Распылительная сушка — процесс дробления суспензии на капли с
последующим их быстрым высыханием и образованием гранул шаровой формы с
гладкой поверхностью. При этом в одной установке осуществляется
несколько технологических операций: распыление и сушка суспензий,
образование и сепарация высушенных гранул. Весь цикл длится доли минуты,
а получаемые продукты имеют температуру не выше 55—70°С (328—343 К). В
СССР первые опыты по применению распылительной сушки проведены в 1954,
1955 гг. [15].
Распыление — это дробление и распределение суспензии в некотором объеме
в виде мелких капель, что позволяет получить развитую поверхность
распыленного вещества. В результате механического воздействия на
суспензию образуются движущиеся тонкие нити или пленки, распадающиеся на
отдельные капли. Это происходит за счет кинетической энергии,
передаваемой в зависимости от вида распылителя давлением насоса, сжатого
воздуха.
Сущность сушки материалов в распыленном состоянии в том, что
диспергированная в виде капель масса при своем движении в замкнутом
нагретом объеме обезвоживается вследствие разности парциальных давлений
паров жидкости на поверхности капель и в окружающей среде, обусловленных
температурными воздействиями.
По современным представлениям распылительная сушка
— комплексный процесс, состоящий из переноса тепла и влаги внутри
материала, а также обмена энергией и массой между высушиваемым
материалом и высушивающей средой. Благодаря большой удельной поверхности
диспергированной массы происходит равномерное испарение влаги с
поверхности всех капель. Выделение пара из частиц вызывает сильное
торможение и снижение скорости полета этих частиц. Хотя начальная
температура теплоносителя составляет 350 — 400 °С (623—673 К), частицы
этой температуры не достигнут, так как, перемещаясь с нагретым воздухом,
они одновременно охлаждаются в результате испарения влаги.
Шаровая форма гранул сохраняется благодаря поверхностной пленке,
поверхностное натяжение которой стягивает глубинные молекулы капель
суспензии, воздух Этим методом можно получать гранулы с размерами от
нескольких микрометров до 400—500 и более.
Принцип работы такой установки виден из рис. 1.6.
Насосам 11 суспензия по трубопроводу 12 подается на форсунку 13 и
распиливается в камере 5. Теплоноситель поступает в камеру по
воздуховоду 15 от нагревательного устройства 14 (газового или
электрического) через закручивающую улитку 1 и затягивается в сушильную
камеру вентилятором 6. Высохшие гранулы ссыпаются по конической части
камеры и через шлюзовой затвор 10 выгружаются в специальные сборники.
Отработанные газы, пары влаги и мелкие фракции гранул через выпускную
трубу 9 поступают в циклон 8, где происходит отделение последних.
Очищенные газы вентилятором через трубопроводы 7 и 4 выбрасываются в
атмосферу. Для более тщательной очистки отработанные газы пропускаются
через мокрые скрубберы или тканевые фильтры 3. Важная роль в этой
системе отводится вентилятору 6, который затягивает в камеру
теплоноситель, обеспечивает сепарацию высушенных продуктов в нижней
части камеры, отделяет мелкие фракции в циклоне и удаляет отработанный
теплоноситель из сушильной камеры. Поскольку воздух не нагнетается, а
всасывается, то в камере создается разрежение, степень которого
контролируется и является одним из параметров технологического процесса.
Распылительная сушка осуществляется в СГУ, которые могут работать по
принципу прямотока, когда теплоноситель и распыли-ваемая суспензия
подаются в одном направлении, обычно сверху (см. штриховые линии на рис.
1.6); и противотока, когда теплоноситель подается сверху, а суспензия —
снизу. Распыление может производиться механическими, пневматическими,
дисковыми (турбинными), ультразвуковыми и другими устройствами. От вида
СГУ и распылителя в значительной степени зависят технологические режимы
процесса и качественные показатели гранулированных продуктов.
Для процесса распылительной сушки суспензий свойственно явление
термического удара, обусловленного температурным градиентом в объемах
отдельных гранул. На гранулах образуется упрочненная коркообразная
оболочка, затрудняющая выход влаги. Это приводит к неравномерному
распределению остаточной влажности в грануле — от сухой поверхности до
пастообразного состояния в центре. При получении этим методом
пластифицированных пресс-порошков в условиях значительного проявления
термического удара ухудшается технологичность материала при прессовании
изделий: уменьшение механической прочности прессовок; налипание массы
порошка на прессующие пуансоны и т. п. Явление термического удара не
следует рассматривать обособленно от схемы распыления и подачи
теплоносителя в СГУ, так как кинетика сушки от этого меняется. Когда
применяются прямоточные установки, термический удар меньше, чем в
противоточных. Хотя это явление присуще самому методу распылительной
сушки, тем не менее, снижение степени его влияния и улучшение качества
высушенных продуктов возможны и являются актуальными вопросами
технологии. Существует несколько путей борьбы с этим явлением:
увеличение дисперсности распыла; снижение температуры сушки и разности
температур на входе и выходе установки. Наиболее эффективно применение
специальных добавок ПАВ.
К достоинствам метода распылительной сушки относятся: быстрота процесса
обезвоживания (5—30 с) и образование гранул сферической формы; высокое
качество продукции, сравнимое с сушкой в вакууме; возможность
регулирования характеристик гранулированных материалов за счет
технологических режимов, состава суспензии и введения комплекса ПАВ
различного функционального назначения; высокая сыпучесть и стабильность
свойств гранулированных порошков; большая производительность при малой
трудоемкости, автоматизация процесса; в случае получения гранулированных
пластифицированных пресс-порошков у них значительно повышается
технологичность. К недостаткам метода относятся: образование
коркообразных оболочек на гранулах,
кратеров и пустот в них, что ухудшает процесс прессования изделий;
налипание порошков на внутренние поверхности СГУ; трудность сохранения
заданного химического состава материалов, содержащих летучие компоненты;
повышенные расходы энергоносителей— электричества, газа, сжатого воздуха
и воды.
Дисперсность капель при распылении суспензии определяет
гранулометрический состав высушенных продуктов, а форма факела— степень
налипания суспензии в сушильной камере. Температурные режимы должны
обеспечивать образование гранул с заданной остаточной влажностью.
Разность температур входа и выхода используется для подсчета количества
испаренной влаги и производительности процесса. Разрежение в камере
определяет степень турбулентности и скорость тепловых потоков воздуха,
которые, в свою очередь, обусловливают время пребывания гранул в камере
сушки.
Использование распылительной сушки при гранулировании дисперсных
материалов требует:
выбора типа СГУ и средств распыления суспензии, обеспечивающих
необходимую производительность при заданной гранулометрии продукта и
стабильность технологического процесса, не допускающего налипания
невысохшей суспензии на внутренние поверхности сушильной камеры;
определения состава суспензии с добавками органических веществ, от
которых зависят реологические и технологические свойства суспензии и
характеристики высушенных продуктов;
подбора технологических режимов приготовления и распылительной сушки
суспензий, определяющих свойства и технологичность высушенных
материалов;
корректировку технологических режимов на последующих операциях
предварительного обжига, прессования и спекания изделий.
Главное при разработке технологии распылительной сушки Для конкретных
материалов состоит в правильном выборе типа и размеров камеры СГУ, в
противном случае будет иметь место налипание материала внутри сушильной
камеры и в большой мере проявится отрицательное явление термического
удара при образовании гранул, возникнут серьезные трудности при
внедрении новой технологии в производство.
В СССР на распылительные сушилки имеется стандарт (ГОСТ 18906—80),
который нормализует все СГУ и определяет методику выбора и расчета
сушильных камер. Однако действие этого стандарта не распространяется на
СГУ специального назначения (это в ГОСТ оговорено), к которым следует
отнести и оборудование, необходимое в производстве РЭМ.
Согласно нормализованной методике для СГУ установлен удельный влагосъем
в камерах 10 кг/м3 ч. В условиях специфичности требований к РЭМ этот
показатель нельзя признать удовлетворительным, так как он определенным
образом влияет на ход технологического процесса и качество получаемого
продукта. Практика показала, что удельный влагосъем должен выбираться
1,5—3 кг/м3-ч. Эти значения подтверждаются и разработками по данному
виду оборудования ведущих фирм Niro-Atomiser (Дания) и Dorst (ФРГ).
Выбор и расчет СГУ производят по двум методикам — по
материально-тепловому балансу и геометрическим размерам факела распыла
суспензий [10, 15].
Рациональным и обоснованным является проверка результатов расчетов на
специальном макете из полимерной пленки. Учитывая сложность выбора и
работы СГУ зарубежные фирмы прикладывают к технической документации
таблицы и графики зависимости технологических режимов (температуры,
параметров факела распыла) от расхода и давления суспензии,
геометрических размеров распыляющих сопел и завихрительных камер. При
этом особое внимание обращается на химический состав и свойства
обрабатываемых материалов.
В технологии РЭМ распылительная сушка — прогрессивный технологический
процесс. Быстрота превращения капли суспензии в твердую гранулу
сохраняет высокую однородность химических составов шихт, полученную на
предыдущих операциях мокрого смешения и помола. При сушке суспензий на
поддонах в термостатах имеет место расслоение компонентов с разными
физикохимическими свойствами. Пресс-порошки, полученные распылительной
сушкой, не требуют подсушки, так же, как и прессованные изделия,
обладают хорошими технологическими характеристиками, что позволяет
увеличить точность и стабильность геометрических размеров, плотность
структуры и качество изделий. Износостойкость пресс-оснастки также
значительно возрастает. В технологическом процессе сушка распылением
может применяться трижды. В технологии сложных композиций отдельные
исходные компоненты подлежат обезвоживанию еще до смешения их в шихте,
как, например А1г03 в вакуумно-плотной керамике. Оксид подвергается
мокрому измельчению с последующей сушкой. В этом случае рационально
применять распылительную сушку. Шихты исходных компонентов различных
РЭМ, как правило, после смешения и помола подвергают предварительному
обжигу. Если материал получить в гранулированном состоянии с хорошей
сыпучестью, обжиг можно проводить в динамическом состоянии, например, в
печах вращающихся, виброкипящих и т. п. Другими методами трудно получать
гранулированную шихту. И, наконец, получение пластифицированных
пресс-порошков методом распылительной сушки трудно переоценить. Однако
технология сушки распылением, особенно в последнем случае, имеет свои
специфические особенности и трудности. Стандартные установки
предназначены для сушки и обезвоживания материалов, а в технологии РЭМ
СГУ должны обеспечить формирование определенного комплекса
технологических характеристик материалов для последующего изготовления
изделий с заданными электрическими и геометрическими параметрами.
Специфичность технологии распылительной сушки определяется:
присутствием в составе распиливаемых суспензий связующих,
пластифицирующих и смазывающих веществ, большинство которых обладает
адгезионными свойствами, интенсифицирует налипание невысохших гранул на
внутренние поверхности сушильной камеры. К тому же некоторые вещества
при нагреве претерпевают структурные изменения (стеклование,
дегидратация, образование конденсационно-кристаллизационных фаз),
гранулы прочно «схватываются» со стенками и из-за плохой растворимости
их трудно отмывать;
высокими вязкостью и плотностью при низкой влажности суспензий (для
улучшения технологичности материалов), которые затрудняют процессы
факелообразования суспензий при распылении в сушильной камере;
большой номенклатурой изделий РЭМ, обусловливающей разные требования к
гранулометрическому составу пресс-порошков и оборудованию.
При получении гранулированного материала с заданными свойствами важными
являются вопросы состава суспензий с комплексом различных ПАВ,
факелообразование при распылении, скорость сушки, температура, давление,
степень разряжения в камере.
В некоторых технологических процессах изготовления РЭМ операции смешения
и помола шихты исходных компонентов проводят в среде этилового спирта
[29, 55], так как вода не позволяет Достичь нужного эффекта (табл. 1.1).
Вода при взаимодействии с некоторыми окислами образует гели на
поверхности частиц (MgO, Ti02) или не смачивает материал (сажа, стеараты)
ввиду его гидрофобности. Эти обстоятельства препятствуют достижению
гомогенности смеси и затрудняют измельчение. Этиловый спирт обладает
значительно меньшими U 2—3 раза) значениями поверхностного натяжения,
сил меж-
молекулярного взаимодействия, параметра растворимости и значительно
технологичнее воды, а также является ПАВ.
После обработки спирт подлежит удалению. Распылительная сушка в этом
случае оказывается весьма эффективным технологическим приемом. Этиловый
спирт имеет теплоту испарения в 2,6 раза меньше, чем вода, что позволяет
принципиально изменить конструкцию СГУ. В распыленном состоянии
испарение спирта происходит довольно интенсивно при комнатной
температуре или небольших подогревах, поэтому камера СГУ может быть
выполнена из полимерного материала. Технологичность получаемых
материалов возрастает.