Глава 5 ХРАНЕНИЕ ВЕЩЕСТВ (органический синтез)

 

  Главная      Учебники - Разные     Практикум по неорганическому синтезу (Ключников Н.Г.) - 1979 год

 

поиск по сайту            правообладателям  

 

 

 

 

 

 

 

 

 

 

 

содержание      ..     3      4      5      6     ..

 

 

 

 

Глава 5 ХРАНЕНИЕ ВЕЩЕСТВ (органический синтез)


§ I. ХРАНЕНИЕ ТВЕРДЫХ ВЕЩЕСТВ


Как правило, при проведении лабораторных синтезов получают сравнительно небольшие количества веществ. Для длительного хранения веществ, особенно активных, легко взаимодействующих с газами атмосферы, удобны пробирки для запаивания (рис. 32), имеющие небольшую, заранее подготовленную перетяжку. Вещество помещают в пробирку и запаивают по линии АВ. Менее активные вещества можно хранить в обычных пробирках, закрытых пробкой или залитых менделеевской, замазкой.

Очень гигроскопичные вещества, например хлориды железа, алюминия и т. д., после их получения желательно запаивать в тех же стеклянных трубках, в которых вещество получали. Для удобства запаивания работу следует вести в трубках, имеющих небольшие перетяжки (рис. 33). Некоторые легкоплавкие металлы, серу, селен, теллур и т. д. можно хранить в виде палочки, отлив их в лодочке. Можно также засосать их в расплавленном состоянии в стеклянную трубку. После застывания вещества трубку осторожно разбивают или нагревают до 200—300°С и помещают в холодную воду для разрушения стекла.

 

 

Рис. 32. Пробирка для запаивания веществ с целью их хранения.

Рис. 33. Трехколенная трубка для запаивания. 

 

 

 

§ 2. ХРАНЕНИЕ ЖИДКОСТЕЙ

Для хранения жидкостей можно воспользоваться теми же сосудами, которые применяются для хранения твердых веществ.

При запаивании жидкостей в пробирках для запаивания необходимо учитывать возможность термического разложения ее паров или гидролиза за счет взаимодействия с парами воды, находящимися в воздухе. В этом случае в месте запаивания образуется небольшое количество продуктов гидролиза или разложения (например, SnО2, FeA и т. д.), которые сплавляются со стеклом. В дальнейшем после охлаждения места запаивания возможно растрескивание стекла.

Поэтому перед запаиванием подобных летучих жидкостей их следует охладить в охладительной смеси и пробирку закрыть пробкой с небольшим отверстием, чтобы во время запаивания в нее не проникал воздух. Для конденсации паров получаемого вещества и его дальнейшего хранения можно применять специальные сосуды (рис. 34).

 

 

Рис. 34. Приспособление для собирания и хранения легкосжижающихся газов. 

 

§ 3. ХРАНЕНИЕ ГАЗОВ

Небольшие количества газов лучше всего хранить в запаянных пробирках. Иногда возникает необходимость в хранении газов в жидком состоянии, например оксида азота (IV), хлора, оксида .серы (IV) и т. д., для коллекции полученных веществ. В этом случае для запаивания нужно брать толстостенные пробирки. Операцию запаивания необходимо совмещать со сбором газа. Охлаждение пробирки проводят в сосуде Дьюара жидким воздухом или смесью сухого льда с эфиром, которая дает охлаждение до —78°С (рис. 35). После того как на дне накопится необходимое количество жидкости, пробирку, не вынимая из охлаждающей смеси, запаивают, надев защитные очки. Затем ее под тягой помещают (полностью) в воду, нагретую до 40°С, чтобы проверить на прочность. Если при этом пробирка не лопнет, то препарат можно оставить для коллекции. 

 

Рис. 35. Сжижение газов с последующим их запаиванием.

 

 

 

 

 

 

 

 

 

 

содержание      ..     3      4      5      6     ..