содержание .. 1 2 3 4 ..
ГОСУДАРСТВЕННАЯ ФАРМАКОПЕЯ РЕСПУБЛИКИ БЕЛАРУСЬ (ПЕРВОЕ ИЗДАНИЕ, 2006 год) - часть 3
Для этой цели используют 5 мкг раствора натрия салицилата Р в спирте Р
(спирт не должен флуоресцировать) с концентрацией
0,4 г/л для ламп с
максимальным излучением 254 нм и 5 мкл раствора в спирте Р с концентрацией 2
г/л для ламп с максимальным излучением 365 нм. Расстояние между лампой и
хроматографической пластинкой, указанное в частной статье, не должно
превышать расстояния при проведении вышеуказанного испытания.
2.1.4. СИТА
Сита с квадратными отверстиями изготавливают из соответствующих
материалов. Для неаналитических процедур могут быть использованы сита с
круглыми отверстиями, диаметр которых в 1,25 раза превышает размер стороны
квадратного отверстия сита соответствующего номера. Не должно быть
взаимодействия между материалом, из которого изготовлено сито, и веществом,
которое просеивают. Измельченность указывают в частной статье, используя номер
сита, соответствующий номинальному размеру стороны отверстия в микрометрах,
который приводится в скобках после названия вещества.
Максимальный допуск (см. Международный Стандарт ISO 3310/1(1975) для
размера отверстия (+Х) вычисляют по формуле:
2(w
0,75
)
X
=
+
4(w
0,25
),
3
где:
ω - номинальный размер отверстия.
Не должно быть отверстий, размер которых превышает номинальный размер
более, чем на величину Х.
Допуск для среднего значения размера отверстия
(+Y) вычисляют по
формуле:
0,98
Y
=w
+1,
6
27
Средний размер отверстия не должен отклоняться от номинального размера
более чем на величину +Y.
Промежуточный допуск (+Z) вычисляют по формуле:
X
+Y
Z
=
2
Не более
6% общего числа отверстий могут иметь размеры между
номинальный +Х» и «номинальный +Z».
Диаметр d проволоки, применяемой для плетения металлической
проволочной ткани, вставленной в рамку, представлен в Табл. 2.1.4.-1.
Таблица 2.1.4.-1.
Номер сита
Допуск для отверстия, мкм
Диаметр проволоки, мкм
(номинальный
Максимальный
Допуск для
Промежу-
Рекомендо-
Допустимый
размер
допуск для
среднего
точный
ванный
предел
отверстия, мкм)
отверстия
значения
допуск
номиналь-
размера
ный
отверстия
диаметр
+Х
+Y
+Z
d
dmax
dmin
11200
770
350
560
2500
2900
2100
8000
600
250
430
2000
2300
1700
5600
470
180
320
1600
1900
1300
4000
370
130
250
1400
1700
1200
2800
290
90
190
1120
1300
950
2000
230
70
150
900
1040
770
1400
180
50
110
710
820
600
1000
140
30
90
560
640
480
710
112
25
69
450
520
380
500
89
18
54
315
360
270
355
72
13
43
224
260
190
250
58
9.9
34
160
190
130
180
47
7.6
27
125
150
106
125
38
5.8
22
90
104
77
90
32
4.6
18
63
72
54
63
26
3.7
15
45
52
38
45
22
3.1
13
32
37
27
38
-
-
-
30
35
24
2.1.5. ПРОБИРКИ ДЛЯ СРАВНИТЕЛЬНЫХ ИСПЫТАНЙЙ
Пробирки, используемые для сравнительных испытаний - это специально
подобранные пробирки из бесцветного стекла с одинаковым внутренним
диаметром, с прозрачным дном.
Слой жидкости исследуется сверху вниз по вертикальной оси пробирки на
белом фоне или, при необходимости, на черном фоне. Испытание проводят при
рассеянном свете.
Обычно используются пробирки с внутренним диаметром 16 мм. Пробирки с
большим внутренним диаметром могут быть использованы вместо
вышеупомянутых при условии увеличения объема испытуемой жидкости настолько,
чтобы высота жидкости в пробирках была не ниже, чем при аналогичном испытании
с использованием жидкости в пробирках с внутренним диаметром 16 мм.
2.1.6. ИНДИКАТОРНЫЕ ТРУБКИ
Индикаторные трубки - это цилиндрические, герметичные, сделанные из
инертного прозрачного материала трубки, заполненные твердым носителем, на
пористую поверхность которого нанесен хромогенный реагент
(индикатор),
изменяющий окраску при прохождении через него определяемого компонента
газовой смеси. Индикаторные трубки могут содержать адсорбирующие фильтры
для удаления веществ, мешающих определяемому компоненту. Слой индикатора
состоит из одного или нескольких реагентов
(монослойная или многослойная
трубка).
Испытания проводят путем пропускания требуемого объема газа через
индикаторную трубку. Длина окрашенного слоя или интенсивность изменения цвета
на градуировочной шкале является функцией и мерой массовой концентрации
определяемого компонента.
Проверка индикаторных трубок проводится в соответствии с инструкциями
изготовителя.
Подготовка к измерению. Проводят согласно инструкциям изготовителя или
следующим образом. Устройство для подачи газа подсоединяют к регулятору
давления с игольчатым клапаном. Соединяют гибкий шланг трубки с Y-частью
клапана и продувают систему
(Рис.
2.1.6.-1). Присоединяют открытый конец
индикаторный трубки к короткому концу шланга и регулируют насосом объем
анализируемого газа, проходящего через трубку. Записывают значения,
соответствующие длине окрашенного слоя или интенсивности цвета на
градуировочной шкале. При отрицательном результате анализа индикаторная
трубка должна быть откалибрована газом, содержащим соответствующую примесь.
Ввиду использования в воздухозаборном устройстве масла, необходимо
проверить реакцию трубки на используемое масло. Информация о реакционной
способности для различных масел приводится в сопроводительном листке,
прилагаемом к трубке. Если используемое масло не указано в сопроводительном
листке, изготовитель трубки должен проверить реакционную способность и, при
необходимости, обеспечить прибор специальной трубкой для данного масла.
Рисунок 2.1.6.-1. Прибор для индикаторных трубок
1. - Подача газа; 2. - Регулятор давления; 3. - Игольчатый клапан;
4.- «Y» конец; 5.- Индикаторная трубка; 6.- Насос для индикаторной трубки;
7.- Открытый конец для выхода газа в атмосферу.
Индикаторная трубка для диоксида углерода. Герметичная стеклянная
трубка, содержащая адсорбирующие фильтры и подходящие носители для
гидразина и индикатора кристаллического фиолетового. Минимальная
определяемая концентрация - 100 ppm с относительным стандартным отклонением
+15%.
Индикаторная трубка для диоксида серы. Герметичная стеклянная трубка,
содержащая адсорбирующие фильтры и подходящие носители для йода и
крахмального индикатора. Минимальная определяемая концентрация - 0,5 ppm с
относительным стандартным отклонением +15%.
Индикаторная трубка для масел. Герметичная стеклянная трубка,
содержащая адсорбирующие фильтры и подходящие носители для индикатора
кислоты серной. Минимальная определяемая концентрация
-
0,1 мг/м3 с
относительным стандартным отклонением +30%.
Индикаторная трубка для оксида азота (I) и диоксида азота. Герметичная
стеклянная трубка, содержащая адсорбирующие фильтры и подходящие носители
для окисляющегося слоя
(соль Cr(VI)) и дифенилбензидинового индикатора.
Минимальная определяемая концентрация
-
0,5 ppm с относительным
стандартным отклонением +15%.
Индикаторная трубка для оксида углерода. Герметичная стеклянная
трубка, содержащая адсорбирующие фильтры и подходящие носители для
индикаторов йода (V) оксида, селена диоксида и кислоты серной. Минимальная
определяемая концентрация - 0,5 ppm с относительным стандартным отклонением
+15%.
Индикаторная трубка для сероводорода. Герметичная стеклянная трубка,
содержащая адсорбирующие фильтры и подходящие носители для индикатора
соли свинца. Минимальная определяемая концентрация - 2 ppm с относительным
стандартным отклонением +10%.
Индикаторная трубка для паров воды. Герметичная стеклянная трубка,
содержащая адсорбирующие фильтры и подходящие носители для индикатора
перхлората магния. Минимальная определяемая концентрация
-
67 ppm с
относительным стандартным отклонением +20%.
2.2. ФИЗИЧЕСКИЕ И ФИЗИКО-ХИМИЧЕСКИЕ МЕТОДЫ
2.2.1. ОПРЕДЕЛЕНИЕ ПРОЗРАЧНОСТИ И СТЕПЕНИ МУТНОСТИ ЖИДКОСТЕЙ
Для определения прозрачности и степени мутности жидкостей используют
одинаковые пробирки из бесцветного, прозрачного и нейтрального стекла с плоским
дном, которые имеют внутренний диаметр от 15 мм до 25 мм. Слой испытуемой
жидкости толщиной 40-мм сравнивают с 40-мм слоем свежеприготовленного, как
описано ниже, эталона. Сравнение растворов проводят при рассеянном дневном
освещении через 5 минут после приготовления эталона, просматривая объекты
вдоль вертикальной оси пробирок на черном фоне. Рассеянный свет должен быть
таким, чтобы эталон I легко отличался от воды, а эталон II легко отличался от
эталона I.
Прозрачными считаются жидкости, которые по прозрачности не отличаются
от воды Р или раствора, который используют при приготовлении жидкости в
описанных выше условиях, или которые не превышают по интенсивности мутность
эталонной суспензии I.
РЕАКТИВЫ
Раствор гидразина сульфата. 1.0 г гидразина сульфата Р растворяют в
воде Р и доводят объем раствора водой Р до 100.0 мл. Раствор выдерживают в
течение 4 - 6 часов.
Раствор гексаметилентетрамина.
2.5 г гексаметилентетрамина Р
растворяют в 25.0 мл воды Р в колбе с притертой пробкой вместимостью 100 мл.
Исходная суспензия. 25.0 мл раствора гидразина сульфата прибавляют к
приготовленному раствору гексаметилентетрамина, перемешивают и оставляют на
24 часа. Суспензия стабильна в течение 2 месяцев при хранении в стеклянной
посуде, которая не имеет дефектов поверхности. Частицы суспензии могут
прилипать к стеклу, поэтому перед применением суспензию тщательно
взбалтывают.
Основная суспензия. 15.0 мл исходной суспензии помещают в мерную
колбу вместимостью 1000 мл и доводят водой Р до метки. Срок годности основной
суспензии 24 часа.
Эталоны. Приготовление эталонов проводят в соответствии с Табл. 2.2.1.-1
Основную суспензию и воду Р смешивают, перемешивают и используют
непосредственно перед применением.
Таблица 2.2.1.-1.
Эталон
I
II
III
IV
Основная суспензия, мл
5,0
10,0
30,0
50,0
Вода Р, мл
95,0
90,0
70,0
50,0
Примечание: перед применением исходную суспензию, основную суспензию и
эталон следует тщательно перемешать в течение 3 минут.
2.2.2. ОПРЕДЕЛЕНИЕ СТЕПЕНИ ОКРАШИВАНИЯ ЖИДКОСТЕЙ
Определение степени окрашивания жидкостей в ряду коричневый-желтый-
красный проводят визуально путем сравнения с соответствующими эталонами
(раствоврами сравнения) одним из двух описанных ниже методов настоящей
статьи.
Раствор считается бесцветным, если он выдерживает сравнение с водой Р
или растворителем, или окрашен не более интенсивно, чем эталон В9.
МЕТОД I
2.0 мл испытуемой жидкости сравнивают с 2.0 мл воды Р или растворителя,
или эталона (см. Таблицы эталонов), описанного в настоящей статье, используя
одинаковые пробирки из бесцветного, прозрачного, нейтрального стекла с внешним
диаметром
12 мм. Сравнение окраски проводят при рассеянном дневном
отраженном освещении, просматривая объекты горизонтально (перпендикулярно
оси пробирок) на белом матовом фоне.
# Примечание:
по методу I обычно проводят сравнение окрашивания жидкостей с эталонами
[B(К), ВY(КЖ), Y(Ж), GY(ЗЖ), R(Кр)]1-3 ;
эталоны для определения степени окрашивания жидкостей по методу I
хранят в защищенном от света месте в запаянных пробирках из бесцветного,
прозрачного, нейтрального стекла с внешним диаметром 12 мм, либо используют
основные растворы, приготовленные непосредственно перед применением.
МЕТОД II
40-мм слой испытуемой жидкости сравнивают с 40-мм слоем воды Р или
раствора, или эталона
(см. Таблицы эталонов), указанного в частной статье,
используя одинаковые пробирки из бесцветного, прозрачного, нейтрального стекла
с плоским дном, которые имеют внутренний диаметр от 15 мм до 25 мм. Сравнение
окраски проводят при рассеянном дневном освещении, просматривая объекты
вдоль вертикальной оси пробирок на белом фоне.
# Примечание:
по методу II обычно проводят сравнение окрашивания жидкостей с
эталонами [B(К), ВY(КЖ), Y(Ж), GY(ЗЖ), R(Кр)]4-9 ;
эталоны для определения степени окрашивания жидкостей по методу II
приготавливают из основных растворов непосредственно перед применением.
ЭТАЛОНЫ (РАСТВОРЫ СРАВНЕНИЯ)
Исходные растворы
Желтый раствор. 46 г железа (III) хлорида Р помещают в мерную колбу
вместимостью 1000 мл, растворяют в 900 мл смеси кислота хлористоводородная
Р - вода Р (25:975), доводят объем раствора этой же самой смесью до метки и
перемешивают. Определяют концентрацию полученного раствора и разбавляют
раствор этой же самой смесью таким образом, чтобы содержание FeCl3·6Н2О в 1 мл
равнялось 45,0 мг.
Раствор хранят в защищенном от света месте.
Определение концентрации. 10,0 мл полученного раствора помещают в
коническую колбу с притертой пробкой вместимостью 250 мл, добавляют 15 мл
воды Р, 5 мл кислоты хлористоводородной Р и 4 г калия йодида Р, колбу
закрывают и помещают на 15 минут в темное место. Добавляют 100 мл воды Р и
выделившийся йод титруют 0,1 М раствором натрия тиосульфата, добавляя в
конце титрования в качестве индикатора 0,5 мл раствора крахмала Р.
1 мл
0,1 М раствора натрия тиосульфата соответствует
27,03 мг,
FeCl3·6Н2О.
Красный раствор. 60 г кобальта хлорида Р помещают в мерную колбу
вместимостью 1000 мл, растворяют в 900 мл смеси кислота хлористоводородная
- вода Р (25:975), доводят объем раствора этой же самой смесью до метки и
перемешивают. Определяют концентрацию полученного раствора и разбавляют
раствор этой же самой смесью таким образом, чтобы содержание CoCl2·6Н2О в 1
мл равнялось 59,5 мг.
Определение концентрации. 5,0 мл полученного раствора помещают в
коническую колбу вместимостью 250 мл с притертой пробкой, добавляют 5 мл
раствора перекиси водорода разведенного Р и 10 мл раствора 300 г/л натрия
гидроксида Р, осторожно кипятят в течение 10 минут, охлаждают и добавляют 60
мл кислоты серной разведенной Р и 2 г калия йодида Р. Колбу закрывают и
осторожно встряхивают до полного растворения осадка. Выделившийся йод
титруют 0,1 М раствором натрия тиосульфата, добавляя в конце титрования в
качестве индикатора 0,5 мл раствора крахмала Р и титруют до бледно-розового
окрашивания.
1 мл
0,1М раствора натрия тиосульфата соответствует
23,79 мг
СоCl2·6Н2О.
Синий раствор.
63 г меди сульфата Р помещают в мерную колбу
вместимостью 1000 мл, растворяют в 900 мл смеси кислота хлористоводородная
Р - вода Р (25:975), доводят объем раствора этой же самой смесью до метки и
перемешивают. Определяют концентрацию полученного раствора и разбавляют
раствор этой же самой смесью таким образом, чтобы содержание CuSO4·5Н2О в 1
мл равнялось 62,4 мг.
Определение концентрации. 10,0 мл полученного раствора помещают в
коническую колбу вместимостью 250 мл с притертой пробкой, добавляют 50 мл
воды Р,
12 мл кислоты уксусной разведенной Р и
3 г калия йодида Р.
Выделившийся йод титруют 0,1 М раствором натрия тиосульфата, добавляя в
конце титрования в качестве индикатора 0,5 мл раствора крахмала Р и титруют до
бледно-коричневого окрашивания.
1 мл
0,1 М раствора натрия тиосульфата соответствует
24,97 мг
CuSO4·5Н2О.
Основные растворы
Пять основных растворов приготавливают с использованием трех исходных
как указано в Табл. 2.2.2.-1.
Таблица 2.2.2.-1.
Основные растворы
Основной раствор
Объем в миллилитрах
Желтый
Красный
Синий
Раствор
раствор
раствор
раствор
кислоты
хлористово
дородной
(10 г/л HCI)
В (К - коричневый)
3,0
3,0
2,4
1,6
BY(КЖ
- коричневато-
2,4
1,0
0,4
6,2
желтый)
Y(Ж - желтый)
2,4
0,6
0,0
7,0
GY(ЗЖ
- зеленовато-
9,6
0,2
0,2
0,0
желтый)
R(Кр - красный)
1,0
2,0
0,0
7,0
Эталоны для методов I и II приготавливают из пяти основных растворов
Таблица 2.2.2.-2.
Эталоны шкалы В (К)
Объем в миллилитрах
Эталон
Основной раствор В
Раствор кислоты
хлористоводородной (10 г/л HCI)
В (К)1
75,0
25,0
В (К)2
50,0
50,0
В (К)3
37,5
62,5
В (К)4
25,0
75,0
В (К)5
12,5
87,5
В (К)6
5,0
95,0
В (К)7
2,5
97,5
В (К)8
1,5
98,5
В (К)9
1,0
99,0
Таблица 2.2.2.-3.
Эталоны шкалы ВY (КЖ)
Объем в миллилитрах
Эталон
Основной раствор ВY
Раствор кислоты
хлористоводородной (10 г/л HCI)
ВY (КЖ)1
100,0
0,0
ВY (КЖ)2
75,0
25,0
ВY (КЖ)3
50,0
50,0
ВY (КЖ)4
25,0
75,0
ВY (КЖ)5
12,5
87,5
ВY (КЖ)6
5,0
95,0
ВY (КЖ)7
2,5
97,5
Таблица 2.2.2.-4.
Эталоны шкалы Y (Ж)
Объем в миллилитрах
Эталон
Основной раствор Y
Раствор кислоты
хлористоводородной (10 г/л HCI)
Y (Ж)1
100,0
0,0
Y (Ж)2
75,0
25,0
Y (Ж)3
50,0
50,0
Y (Ж)4
25,0
75,0
Y (Ж)5
12,5
87,5
Y (Ж)6
5,0
95,0
Y (Ж)7
2,5
97,5
Таблица 2.2.2.-5.
Эталоны шкалы GY (ЗЖ)
Объем в миллилитрах
Эталон
Основной раствор GY
Раствор кислоты
хлористоводородной (10 г/л HCI)
GY (ЗЖ)1
25,0
75,0
GY (ЗЖ)2
15,0
85,0
GY (ЗЖ)3
8,5
91,5
GY (ЗЖ)4
5,0
95,0
GY (ЗЖ)5
3,0
97,0
GY (ЗЖ)6
1,5
98,5
GY (ЗЖ)7
0,75
99,25
Таблица 2.2.2.-6.
Эталоны шкалы R (Кр)
Объем в миллилитрах
Эталон
Основной раствор R
Раствор кислоты
хлористоводородной (10 г/л HCI)
R (Кр)1
100,0
0,0
R (Кр)2
75,0
25,0
R (Кр)3
50,0
50,0
R (Кр)4
37,5
62,5
R (Кр)5
25,0
75,0
R (Кр)6
12,5
87,5
R (Кр)7
5,0
95,0
# Примечание:
название цветов эталонов даны по первым буквам английских (русских)
названий этих цветов;
степень окрашивания испытуемого раствора не должна превышать степени
окрашивания соответствующего эталона, а цвет испытуемого раствора должен
быть максимально приближен к цвету соответствующего эталона;
срок годности первичных и основных растворов при хранении в защищенном
от света месте в штанглазах с притертой пробкой 1 год.
2.2.3. ПОТЕНЦИОМЕТРИЧЕСКОЕ ОПРЕДЕЛЕНИЕ рН
# Водородным показателем (рH) называется отрицательный десятичный
логарифм активности ионов водорода.
рН
=
-log
a
H
+
рН - число, характеризующее концентрацию (активность) ионов водорода в
водных растворах. На практике рН определяют экспериментально. рН
исследуемого раствора связан с рН стандартного раствора
(рНS) следующим
уравнением:
E
-
E
S
рН = рН
S
-
,
k
где:
Е
- потенциал электрода в исследуемом растворе, в вольтах;
E
S
- потенциал того же электрода в растворе с известным рН (рНS), вольтах;
k
- температурный коэффициент.
Таблица 2.2.3.-1.
Значения k при разных температурах
Температура оС
k
15
0.0572
20
0.0582
25
0.0592
30
0.0601
35
0.0611
Температурный коэффициент (k), выраженный в вольтах, при какой-либо
температуре может быть рассчитан по формуле:
0,05916
0,000198(
25
).
0
k =
+
t-
C
Потенциометрическое определение рН проводят путем измерения разности
потенциалов между двумя электродами, погруженными в исследуемый раствор:
один из электродов чувствителен к ионам водорода
(обычно это стеклянный
электрод), другой
- электрод сравнения (например, насыщенный каломельный
электрод).
Прибор. Измерительным прибором служит вольтметр с входным
сопротивлением, в
100 раз превышающим сопротивление электродов. Прибор
обычно градуирован в единицах рН и должен иметь такую чувствительность, чтобы
можно было провести измерение с точностью не менее 0,05 единиц рН или не
менее 0,003 В.
Методика. Все измерения проводят при одной и той же температуре в
интервале от 20оС до 25оС, если отсутствуют иные указания в частной статье.
Таблица 2.2.3.-2 показывает зависимость значения рН от температуры для разных
стандартных буферных растворов, используемых для калибровки. При
необходимости используют температурные поправки в соответствии с инструкцией
предприятия-производителя. Прибор калибруют с помощью буферного раствора
калия гидрофталата (первичный стандарт) и одного из буферных растворов с
другим значением рН (желательно из одного, указанных в Табл.2.2.3.-2). Показания
прибора для третьего буферного раствора с промежуточным значением рН не могут
отличаться больше чем на
0.05 единиц рН от табличного значения рН,
соответствующего этому раствору. Электроды погружают в исследуемый раствор и
измеряют рН при тех же условиях, что и для буферных растворов.
# Подготовка прибора, электродной системы, а также градуировка прибора
проводится согласно инструкциям, прилагаемым к прибору. Если прибор
используется ежедневно, его градуировку проводят регулярно (не реже одного раза
в неделю). В противном случае градуировку прибора проводят перед каждым
измерением.
Все исследуемые растворы и стандартные буферные растворы должны быть
приготовлены на воде, не содержащей диоксида углерода Р.
Приготовление стандартных буферных растворов
0,05 М раствор калия тетраоксалата. 12,61 г КС4Н3О8·2Н2О растворяют в
воде Р и доводят объем раствора этим же растворителем до 1000,0 мл.
Насыщенный при 25оС раствор калия гидротартрата. Избыток С4Н5КО6
смешивают при энергичном встряхивании с водой Р при температуре 25оС в
течение 30 мин. Фильтруют или сливают надосадочную жидкость (декантируют).
Раствор используют свежеприготовленным.
0,05 М раствор калия дигидроцитрата. 11,41 г КС6Н7О7 растворяют в воде Р
и доводят объем этим же растворителем до 1000,0 мл. Раствор используют
свежеприготовленным.
0,05 М раствор калия гидрофталата. 10,13 г КС8Н5О4, предварительно
высушенного при температуре от 110оС до 135оС до постоянной массы, растворяют
в воде Р и доводят этим же растворителем до 1000,0 мл.
0,025 М раствор калия дигидрофосфата и 0,025 М раствор натрия
гидрофосфата. 3,39 г КН2РО4 и 3,53 г Nа2НРО4, предварительно высушенных в
течение
2 часов при температуре от
110оС до
130оС до постоянной массы,
растворяют в воде Р и доводят объем эим же растворителем до 1000,0 мл.
0,0087 М раствор калия дигидрофосфата и 0,0303 М раствор натрия
гидрофосфата. 1,18 г КН2РО4 и 4,30 г Na2НРО4, предварительно высушенных при
температуре от 110оС до 130оС в течение 2 часов, растворяют в воде Р и доводят
объем этим же растворителем до 1000,0 мл.
0,01 М раствор натрия тетрабората. 3,80 г Na2В4О7·10Н2О растворяют в
воде Р и доводят этим же растворителем до 1000,0 мл. Хранят в защищенном от
диоксида углерода месте.
0,025 М раствор натрия карбоната и
0,025 М раствор натрия
гидрокарбоната. 2,64 г Na2CО3 и 2,09 г NaНСО3 растворяют в воде Р и доводят
объем раствора этим же растворителем до 1000,0 мл.
Таблица 2.2.3.-2.
РН стандартных буферных растворов при разных температурах
Тем-
0,05 М
Насы-
0,05
М
0,05
М
0,025 М
0,0087 М
0,01
М
0,025 М
пера-
раствор
щенный
раствор
раствор
раствор
раствор
раствор
раствор
тура
калия
при 25оС
калия
калия
калия
калия
натрия
натрия
оС
тетра-
раствор
дигидро-
гидро-
дигидро-
дигидро-
тетра-
карбона-
оксала-
калия
цитра-
фтала-
фосфа-
фосфа-
бората
та
и
та
гидро-
та
та
та и
та и
0,025 М
тартра-
КС8Н5О4
0,025 М
0,0303 М
раствор
та
раствор
раствор
натрия
натрия
натрия
гидро-
гидро-
гидро-
карбона-
фосфа-
фосф-
та
та
ата
КС4Н3О8·
С4Н5КО6
КС6Н7О7
КС8Н5О4
КН2РО4
+
КН2РО4 +
Na2В4О7·
Na2CО3
2Н2О
Nа2НРО4
Na2НРО4
10Н2О
NaНСО3
15
1,67
3,80
4,00
6,90
7,45
9,28
10,12
20
1,68
3,79
4,00
6,88
7,43
9,23
10,06
25
1,68
3,56
3,78
4,01
6,87
7,41
9,18
10,01
30
1,68
3,55
3,77
4,02
6,85
7,40
9,14
9,97
35
1,69
3,55
3,76
4,02
6,84
7,39
9,10
9,93
(1)
+0,001
-0,0014
-0,0022
+0,0012
-0,0028
-0,0028
-0,0082
-0,0096
ΔрН
Δt
(1) - изменение рН на градус по Цельсию
# Примечание:
Для приготовления стандартных буферных растворов могут быть
использованы реактивы квалификации
“Для рН-метрии”, х.ч., ч.д.а. Буферные
растворы хранят в хорошо закрытых склянках нейтрального стекла в течение 3
месяцев. При образовании осадков и видимых изменений буферные растворы не
применяются.
Допускается определение рН в смешаных водно-органических растворах и
некоторых коллоидных системах. При этом полученные значения рН являются
условными.
2.2.4. ЗАВИСИМОСТЬ МЕЖДУ РЕАКЦИЕЙ РАСТВОРА, ПРИБЛИЗИТЕЛЬНЫМ
ЗНАЧЕНИЕМ рН И ЦВЕТОМ ИНДИКАТОРОВ
К 10 мл исследуемого раствора прибавляют 0,1 мл раствора индикатора,
который подбирают в соответствии с Табл.2.2.4.-1.
Таблица 2.2.4.-1.
Реакция
рН
Индикатор
Цвет
раствора
Щелочная
> 8
Лакмусовая бумага
Синий
Тимоловый синий1
Серый или фиолетово-синий
Слабощелочная
8,0 - 10,0
Фенолфталеин1
От бесцветного до розового
Тимоловый синий1
Серый
Сильнощелочная
> 10,0
Фенолфталеиновая бумага
Красный
Тимоловый синий1
Фиолетово-синий
Нейтральная
6,0 - 8,0
Метиловый красный
Желтый
Феноловый красный1
Желтый или розовый
#Нейтральная по
> 3,0
Тропеолин 00
Желтый
тропеолину 00
#Нейтральная по
> 4,0
Диметиловый желтый1
Желтый,
красный
после
диметиловому
прибавления
0,1мл
0,1М
желтому
раствора кислоты
Нейтральная по
4,5 - 6,0
Метиловый красный
Оранжево-красный
метиловому
красному
Нейтральная по
< 8,0
Фенолфталеин 1
Бесцветный;
розовый
или
фенолфталеину
красный после прибавления
0,05мл 0,1М раствора основания
Кислая
< 6,0
Метиловый красный
Оранжевый или красный
Бромтимоловый синий2
Желтый
Слабокислая
4,0 - 6,0
Метиловый красный
Оранжевый
Бромкрезоловый зеленый
Зеленый или синий
Сильнокислая
< 4,0
Конго красного бумага
Зеленый или синий
Примечание:
1используют 0,05 мл раствора реактива с обозначением Р;
2используют раствор бромтимолового синего Р1;
# *применяемые в Республике Беларусь.
# Дополнительная информация зависимости между реакцией раствора,
приблизительным значением рН и цветом индикаторов представлена в Табл.2.2.4.-
2.
Таблица 2.2.4.-2.
Интервалы рН и изменения цвета индикаторов
Название индикатора
Интервал рН
Изменение цвета
перехода цвета
Метиловый фиолетовый
0,1-1,5
Желтый - зеленый
Малахитовый зеленый
0,1-2,0
Желтый - зеленовато-голубой
Крезоловый красный
0,2-1,8
Красный - желтый
Крезоловый пурпуровый
1,2-2,8
Розовато-красный - желтый
Тимоловый синий
1,2-2,8
Красный - желтый
Тропеолин 00
1,4-3,2
Красный - желтый
Метиловый фиолетовый
1,5-3,2
Зеленый - фиолетовый
Диметиловый желтый
3,0-4,0
Красный - желтый
Метиловый оранжевый
3,0-4,4
Красный - желтый
Бромфеноловый синий
3,0-4,6
Желтый - синий
Конго красный
3,0-5,2
Сине-фиолетовый - красный
Бромкрезоловый зеленый
3,8-5,4
Желтый - синий
(синий)
Ализариновый красный С
4,6-6,0
Желтый - пурпурно-красный
Метиловый красный
4,2-6,2
Красный - желтый
Лакмус
4,4-6,2
Красный - синий
Бромкрезоловый
5,2-6,8
Желтый - пурпуровый
пурпуровый
Бромтимоловый синий
6,0-7,6
Желтый - синий
Нейтральный красный
6,8-8,0
Красный - желтый
Феноловый красный
6,8-8,4
Желтый - красный
Крезоловый красный
7,2-8,8
Желтый - пурпурно-красный
α-Нафтолфталеин
7,4-8,6
Желтовато-розовый
-
зеленовато-синий
Крезоловый пурпуровый
7,4-9,0
Желтый - фиолетовый
Тимоловый синий
8,0-9,6
Желтый - синий
Фенолфталеин
8,2 - 10,0
Бесцветный - ярко-розовый
Тимолфталеин
9,4-10,6
Бесцветный - синий
Ализариновый желтый Р
10,0-12,0
Светло-желтый
- красно-
оранжевый
Малахитовый зеленый
11,4-13,0
Зеленовато-голубой
-
бесцветный
Индигокармин
11,6-14,0
Синий - желтый
2.2.5. ОТНОСИТЕЛЬНАЯ ПЛОТНОСТЬ
20
Относительная плотность
d
20
представляет собой отношение массы
определенного объема вещества к массе равного его объема воды при
температуре 20оС.
20
Относительную плотность
20
d
определяют с помощью пикнометра,
плотномера, гигростатических весов или ареометра с точностью до десятичных
знаков, обозначенных в частной статье. Атмосферное давление при взвешивании
не учитывают, так как связанная с ним ошибка не превышает единицы в третьем
десятичном знаке.
Кроме того, обычно используют два других определения.
20
Относительная плотность
d
4
вещества представляет собой отношение
массы определенного объема вещества при температуре 20оС к массе равному ему
объема воды при температуре 4оС.
Плотность ρ20
- это отношение массы вещества к его объему при
температуре 20оС. Плотность выражают в килограммах на кубический метр
(1 кг/м3 = 10 -3г/см3). # Чаще всего измерение плотности выражается в граммах на
кубический сантиметр (г/см3).
Числовые отношения между относительной плотностью и плотностью в
килограммах на кубический метр выражают следующим образом:
20
20
ρ20 = 998,202 .
d
20
или
d
20
= 1,001 80 . 10 -3 ρ20
20
20
ρ20 = 999,972 .
d
4
или
d
20
= 1,000 03 . 10 -3 ρ20
20
20
d
4
= 0,998 230 ·
d
20
В тех случаях, когда для вещества регламентируют значение плотности, ее
определение проводят одним из нижеуказанных способов, если нет других указаний
в частной статье.
Метод
1. Применяют в случае определения плотности жидкостей с
точностью до 0,001.
Чистый сухой пикнометр взвешивают с точностью до 0,0002 г, заполняют при
помощи сухой воронки водой Р чуть выше метки, закрывают пробкой и
выдерживают на протяжении 20 минут в термостате, в котором поддерживают
постоянную температуру воды 20оС с точностью до 0,1оС. При этой температуре
уровень воды в пикнометре доводят до метки, быстро отбирая избыток воды при
помощи пипетки или завернутой в трубку полоски фильтровальной бумаги.
Пикнометр снова закрывают пробкой и выдерживают в термостате еще 10 минут,
проверяя положение мениска по отношению к метке. Затем пикнометр вынимают из
термостата, фильтровальной бумагой вытирают внутреннюю поверхность шейки
пикнометра, а также весь пикнометр снаружи, оставляют под стеклом весов на
протяжении 10 минут и взвешивают с точностью, указанной выше.
Пикнометр освобождают от воды, высушивают, ополаскивая
последовательно спиртом и эфиром
(сушить пикнометр путем нагревания не
допускается), удаляют остаток эфира продуванием воздуха, заполняют пикнометр
испытуемой жидкостью и затем проводят те же операции, что и с водой Р.
Плотность ρ20 (г/см3) вычисляют по формуле:
(m
2
-m)×0,99703
r
20
=
+0,0012
,
m
1
-
m
где:
m
- масса пустого пикнометра, в граммах;
m
1
- масса пикнометра с водой Р, в граммах;
m
2
- масса пикнометра с испытуемой жидкостью, в граммах;
0,99703
- значение плотности воды при 20оС (в г/см3 с учетом плотности воздуха);
0,0012
- плотность воздуха при 20оС и барометрическом давлении 1011 гПА (760
мм рт.ст).
Метод
2. Применяют в случае определения плотности жидкостей с
точностью до 0,01.
Испытуемую жидкость помещают в цилиндр и при температуре жидкости
20оС осторожно опускают в нее чистый сухой ареометр, шкала которого позволяет
определить ожидаемую величину плотности. Ареометр не выпускают из рук пока не
станет очевидным, что он плавает; при этом необходимо следить, чтобы ареометр
не касался стенок и дна цилиндра. Отсчет плотности проводят через 3-4 минуты
после погружения ареометра по делению на шкале, соответствующему нижнему
мениску жидкости (при отсчете глаз должен быть на уровне мениска).
Примечание:
определение плотности сильнолетучих веществ ареометром не допускается;
в случае определения темноокрашенных жидкостей отсчет производят по
верхнему мениску.
Метод 3. Применяют для определения плотности твердых жиров и воска.
Точно взвешивают пустой пикнометр, затем взвешивают тот же пикнометр,
заполненный водой Р, температура которой 20оС. После этого воду удаляют и
пикнометр высушивают. Все операции проводят, соблюдая условия, указанные в
методе 1.
В пикнометр вливают при помощи пипетки или небольшой воронки с
тонкооттянутым концом расплавленый жир или воск в таком количестве, чтобы он
занимал 1/3 - 1/2 объема пикнометра. Пикнометр ставят на 1 час без пробки в
горячую воду, затем охлаждают до 20оС и взвешивают; доводят до метки водой Р
при 20оС, вытирают насухо и вновь взвешивают. В обеих фазах и на поверхности их
раздела не должно быть пузырьков воздуха.
Плотность вычисляют по формуле:
(m
2
-
m)×0,99703
r
20
=
+
0,0012
,
(m
1
+
m
2
) - (m +
m
3
)
где:
m
- масса пустого пикнометра, в граммах;
m
1
- масса пикнометра с водой Р, в граммах;
m
2
- масса пикнометра с жиром, в граммах;
m
3
- масса пикнометра с жиром и водой, в граммах;
0,99703
- значение плотности воды при 20оС (в г/см3 с учетом плотности воздуха);
0,0012
- плотность воздуха при 20оС и барометрическом давлении 1011 гПА (760
мм рт.ст).
2.2.6. ПОКАЗАТЕЛЬ ПРЕЛОМЛЕНИЯ (ИНДЕКС РЕФРАКЦИИ)
Показатель преломления nλ среды относительно воздуха равняется
отношению синуса угла падения луча света в воздухе к синусу угла преломления
луча света в данной среде.
# Абсолютным показателем преломления называют отношение скорости
распространения света в вакууме к скорости распространения света в испытуемом
веществе. Относительный показатель преломления - это отношение скорости
распространения света в воздухе к скорости распространения света в испытуемом
веществе.
Если нет других указаний в частной статье, определение показателя
преломления проводят при температуре (20+0,5)оС при длине волны линии D
спектра натрия
(λ=589,3 нм); показатель преломления, определенный в таких
20
условиях, обозначают индексом
D
n
# Показатель преломления зависит от температуры и длины волны света,
при которой проводят определение. В растворах показатель преломления зависит
также от концентрации вещества и природы растворителя.
# Определение показателя преломления применяется для установления
подлинности и чистоты вещества. Метод применяют также для определения
концентрации вещества в растворе, которую находят по графику зависимости
показателя преломления от концентрации. В таком случае точность измерения
показателя преломления должна быть не ниже +2·10-4. На графике выбирают
интервал концентраций, в котором соблюдается линейная зависимость между
коэффициентом преломления и концентрацией. В этом интервале концентрацию
можно вычислить по формуле:
n
-n
0
X
=
,
F
где:
Х
- концентрация вещества врастворе;
n
- показатель преломления раствора;
n
0
- показатель преломления растворителя при той же температуре;
F
- фактор, равный величине прироста показателя преломления при увеличении
концентрации на 1% (устанавливается экспериментально).
Рефрактометры обычно определяют критический угол. В таких приборах
главной частью является призма с известным показателем преломления, которая
контактирует с анализируемой жидкостью.
Для калибровки приборов используют эталонные вещества, обозначенные в
Табл.
2.2.6.-1. Значение показателя преломления каждой эталонной жидкости
обозначается на этикетке. Градуировка приборов проводится по эталонным
20
жидкостям, прилагаемым к приборам, или дистиллированной воде, для которой
nD
= 1,3330 (Δn / Δt = -0,000085).
Таблица 2.2.6.-1.
Эталонная жидкость
Δn / Δt
(температурный коэффициент)
Триметилпентан ГСО
-0,00049
Толуол ГСО
-0,00056
Метилнафталин ГСО
-0,00048
При использовании белого света рефрактометры должны быть оборудованы
компенсационной системой. Прибор должен давать показания с точностью как
минимум до третьего десятичного знака и обеспечивать возможность проведения
операций при заданной температуре. Цена деления термометра не должна
превышать 0,5оС.
2.2.7. ОПТИЧЕСКОЕ ВРАЩЕНИЕ
Оптическое вращение
- это свойство вещества вращать плоскость
поляризации поляризованного света.
Оптическое вращение считается положительным (+) для правовращающих
веществ (то есть тех, которые вращают плоскость поляризации по часовой стрелке)
и отрицательным (-) для левовращающих веществ.
t
Удельное оптическое вращение
[a
m l
]
, выраженное в радианах
(рад),
представляет собой вращение, вызванное слоем жидкости или раствора толщиной
1 метр, содержащим
1 килограмм оптически активного вещества в
1 метре
кубическом при прохождении через него поляризованного света с длиной волны λ
t
при температуре t. Для практических целей удельное оптическое вращение
[a
]
m l
обычно выражают в миллирадианметрах квадратных на килограмм (мрад . м2 . кг-1).
Угол оптического вращения жидких веществ представляет собой угол
вращения α плоскости поляризации, выраженный в градусах (о), при длине волны
линии D спектра натрия (λ = 589,3 нм), измеренный при температуре 20оС в
толщине слоя 1 дециметр. Для растворов способ приготовления указывают в
частной статье.
20
Удельное оптическое вращение
[a
]
D
жидкости представляет собой угол
вращения α плоскости поляризации, выраженный в градусах (о), при длине волны
линии D спектра натрия
(λ
= 589,3 нм), измеренный при температуре
20оС,
рассчитанный для толщины слоя 1 дециметр испытуемого вещества и деленный на
плотность, выраженную в граммах на кубический сантиметр.
20
Удельное оптическое вращение[
]
a
вещества в растворе представляет
D
собой угол вращения α плоскости поляризации, выраженный в градусах (о), при
длине волны линии D спектра натрия (λ = 589,3 нм), измеренный при температуре
20оС в растворе испытуемого вещества, и рассчитанный для слоя 1 дециметр в
пересчете на содержание 1 грамма вещества в 1 миллилитре раствора. Для
удельного вращения вещества в растворе всегда указывают используемый
растворитель и концентрацию раствора. Удельное оптическое вращение выражают
в градус-миллилитрах на дециметр-грамм [ (о) . мл . дм-1 . г-1 ].
Пересчет удельного вращения в единицах по Международной Системе в
единицы, используемые Фармакопеей, проводят по формуле:
t
t
[a
]
=[a
]
× 0,1745
m l
m
l
В отдельных случаях, указанных в частной статье, угол вращения может быть
измерен при температурах, отличных от 20оС, и при других длинах волн.
Используемый поляриметр должен обеспечивать измерения с точностью до
0.01о. Шкалу обычно проверяют при помощи сертифицированных кварцевых
пластинок. Линейность шкалы может быть проверена при помощи растворов
сахарозы.
Методика. Определяют ноль поляриметра и угол вращения плоскости
поляризации при длине волны линии D спектра натрия
(λ
=
589.3 нм) при
температуре (20+0.5)оС. Измерения оптического вращения могут проводиться при
других температурах только в тех случаях, если в частной статье указан способ
учета температуры. Определяют ноль прибора с закрытой трубкой; для жидкостей -
с пустой трубкой; для растворов твердых веществ
- с трубкой, заполненной
соответствующим растворителем. Проводят не менее 5 измерений и рассчитывают
среднее значение.
Удельное оптическое вращение вычисляют по формулам, обозначая правое
и левое вращение соответственно (+) и (-).
Для жидкостей:
a
20
[a]
=
D
l
×
r
20
Для веществ в растворе:
1000×a
20
[a]
D
=
,
l
× c
где:
с - концентрация вещества в растворе, в г/л.
Содержание с или с’ растворенного вещества, в г/л или процентах (м/м)
соответственно, рассчитывают по формулам:
1000×a
100×a
с
=
c
`
=
,
20
20
l
×[a ]
D
l
×[a ]
D
×
r
20
где:
a
- угол вращения, измеренный при температуре 20+0,5оС, в градусах;
l
- длина поляриметрической трубки, в дециметрах;
p
20
- плотность при температуре 20оС, в граммах на кубический сантиметр. В
фармакопейном анализе плотность заменяют относительной плотностью.
2.2.8. ВЯЗКОСТЬ
# Вязкость
(внутреннее трение)
- свойство текучих тел оказывать
сопротивление передвижению одной их части относительно другой.
# Текучие тела могут иметь ньютоновский тип течения. Ньютоновскими
жидкостями называют системы, вязкость которых не зависит от напряжения сдвига
и является постоянной величиной в соответствии с законом Ньютона.
# Неньютоновские жидкости не попадают под действие закона Ньютона, так
как их вязкость зависит от напряжения сдвига.
# Для ньютоновских жидкостей различают динамическую, кинематическую,
относительную, удельную, приведенную и характеристическую вязкости. Для
неньютоновских жидкостей характерна, главным образом, структурная вязкость.
Динамическая вязкость или коэффициент вязкости η - это тангенциальная
сила, приходящаяся на единицу поверхности, которая также называется
напряжением сдвига t , выраженная в паскалях
(Па), которую необходимо
приложить для того, чтобы переместить слой жидкости площадью 1 м2 со скоростью
(v) 1 метр в секунду (м.с-1), находящийся на расстоянии (х) 1 метр относительно
другого слоя, параллельно площади скольжения.
Величина dv/dx представляет собой градиент скорости и обусловливает
скорость сдвига D, выраженную в обратных секундах (с-1), таким образом:h = t : D .
Единицей динамической вязкости является паскаль-секунда (Па.с). Чаще
всего используется дольная единица - миллипаскаль-секунда (мПа.с).
Кинематическая вязкость ν, выраженная в метрах квадратных в секунду
(м2.с-1), рассматривается как отношение величины динамической вязкости η к
плотности жидкости p, выраженной в килограммах на метр кубический (кг.м3),
измеренной при той же температуре: v = h : r .
Кинематическую вязкость обычно выражают в миллиметрах квадратных на
секунду (мм2.с-1).
# Структурная (эффективная или кажущаяся) вязкость - вязкость при
данном напряжении сдвига. В ряде случаев необходимо определить вязкость одной
жидкости относительно другой - относительную вязкость ηотн.
# Часто используют удельную вязкость ηуд , показывающую, какой вклад в
вязкость раствора вносит присутствие в нем растворенного вещества:
h
-h
о
h
h
=
=
-1=h
-1,
отн
уд
h
о
h
о
где:
η - вязкость раствора;
ηо - вязкость растворителя.
# Удельную вязкость, отнесенную к единице концентрации раствора,
называют приведенной вязкостью ηприв:
h
уд
h
прив
=
,
с
где с - концентрация раствора.
# Для растворов полимеров вязкость является функцией молекулярных масс,
формы, размеров и гибкости макромолекул. Чтобы определить структурные
характеристики полимеров, приведенную вязкость экстраполируют к нулевой
концентрации. В таком случае вводится понятие характеристической вязкости [η]:
h
уд
[h]= limh
прив
=
lim
CÆ0
CÆ0
с
# Характеристическая вязкость выражается в единицах, обратных единицам
концентрации.
# Для определения вязкости ньютоновских жидкостей можно использовать
капилярный вискозиметр; для определения вязкости как ньютоновских, так и
неньютоновских жидкостей можно использовать ротационный вискозиметр.
Допускается использование и других вискозиметров с учетом, что точность и
правильность измерений будут не худшими, чем на примере использования
вискозиметров, описанных ниже.
2.2.9. МЕТОД КАПИЛЛЯРНОЙ ВИСКОЗИМЕТРИИ
Определение вязкости проводят, используя подходящий капиллярный
вискозиметр, при температуре (20+0,1)оС, если не указана другая температура в
частной статье. Время вытекания от одной отметки вискозиметра до другой
измеряется секундомером с точностью до одной пятой секунды. Полученные
данные годятся при условии, что результаты двух последовательных измерений
отличаются не более, чем на 1%.
Время вытекания испытуемой жидкости определяют как среднее не менее
трех измерений.
Динамическую вязкость η, выраженную в милипаскальсекундах (мПа . с),
вычисляют по формуле:
h=
kpt
,
где:
k
- постоянная вискозиметра, в миллиметрах квадратных на секунду в квадрате
(мм2 . с-2);
p - плотность испытуемой жидкости, в миллиграммах на миллиметр кубический (мг
20
. мм-3), полученная умножением относительной плотности (d
) на 0,9982;
20
t
- время вытекания испытуемой жидкости, в секундах (с).
Постоянную k определяют с использованием соответствующей
фармакопейной жидкости для калибровки вискозиметров.
Кинематическую вязкость, выраженную в миллиметрах квадратных на
секунду (мм2 . с-1) вычисляют по формуле:
v = kt
Определение вязкости может проводиться при помощи прибора (предложен
Международной организацией по стандартизации), характеристики которого
представлены на Рис.2.2.9.-1 и в Табл. 2.2.9.-1.
Рисунок 2.2.9.-1. Вискозиметр с висячим уровнем.
Размер представлен в миллиметрах.
Таблица 2.2.9.-1
Размер
Номинальная
Диапазон
Внутренний
Объем
Внутренний
постоянная
кинематической
диаметр
расширения
диаметр
вискозиметра
вязкости
трубки R
С
трубки N
мм2 . с-2
мм2 . с-1
мм (+2%)
мл (+5%)
мм
1
0,01
3,5-10
0,64
5,6
2,8-3,2
1А
0,03
6-30
0,84
5,6
2,8-3,2
2
0,1
20-100
1,15
5,6
2,8-3,2
2А
0,3
60-300
1,51
5,6
2,8-3,2
3
1,0
200-1000
2,06
5,6
3,7-4,3
3А
3,0
600-3000
2,74
5,6
4,6-5,4
4
10
2000-10000
3,70
5,6
4,6-5,4
4А
30
6000-30000
4,07
5,6
5,6-6,4
5
100
20000-100000
6,76
5,6
6,8-7,5
Минимальное время вытекания может быть 350 с на примере размера 1 и 200 с - в остальных
примерах
Методика. Испытуемую жидкость, имеющую температуру
20оС, если в
частной статье не обозначена другая температура, заливают в вискозиметр через
трубку (L) в таком количестве, чтобы заполнить расширение (А), но при этом
уровень жидкости в расширении
(В) должен остаться ниже выхода к
вентиляционной трубке (М). Вискозиметр в вертикальном положении погружают в
водяную баню при температуре (20+0,1)оС, если в частной статье не указана другая
температура, удерживая его в этом положении не менее
30 минут для
установления температурного равновесия. Трубку
(М) закрывают и повышают
уровень жидкости в трубке (N) таким образом, чтобы она находилась примерно на 8
мм выше метки (Е). Удерживают жидкость на этом уровне, закрыв трубку (N) и
содержание .. 1 2 3 4 ..