Технология лекарственных форм. Том 1-2 (1991 год)

Выпаривание относится к числу распространенных технологических процессов в фармацевтическом производстве для сгущения водных и спиртовых вытяжек при получении густых и сухих экстрактов, индивидуальных и суммарных экстракционных препаратов из растительного, животного и микробиологического сырья.

При выпаривании происходит уменьшение количества жидкого летучего растворителя и повышение концентрации твердых нелетучих веществ. В большинстве случаев этот процесс проводят при интенсивном подводе тепла, чтобы обеспечить кипение жидкости и быстрое образование паров летучего растворителя. Пар, образующийся над кипящей жидкостью, называется вторичным (вода, этанол и др.).

В зависимости от свойств выпариваемых жидкостей (мало концентрированные подвижные или вязкие, наличие термолабильных биологически активных веществ и пр.) и от параметров греющего пара выпаривание осуществляют при нормальном давлении или под вакуумом в рабочей камере аппарата.

Выпаривание растворов при атмосферном давлении в открытых выпарных чашах применяется редко, так как удаляющийся вторичный пар загрязняет производственное помещение, а концентрируемый водный раствор в силу высокой температуры кипения и продолжительности процесса подвергается риску перегрева, и потери термолабильных действующих веществ (витамины, алкалоиды, гликозиды и др.).

Рис. 5.1. Вакуум-выпарная установка периодического действия с поверхностным (трубчатым) конденсатором (схема).

С целью сохранения действующих веществ выпаривание с кипением жидкости осуществляют в установках, в которых образующийся вторичный пар над жидкостью постоянна удаляется из рабочей части аппарата (кипятильника), что создает разрежение (вакуум) и низкую температуру кипения (40-55°С).

Проведение процесса выпаривания под вакуумом имеет существенные преимущества: снижается температура кипения раствора, улавливается ценный вторичный пар, для нагрева выпарного аппарата можно использовать пар низкого давления. Вследствие понижения точки кипения жидкости увеличивается средняя разность температур между греющим паром и обогреваемой жидкостью, что ведет к уменьшению необходимых размеров выпарного аппарата.

5.1. ПРОСТОЕ (ОДНОКРАТНОЕ) ВАКУУМНОЕ УПАРИВАНИЕ

Выпарные установки отличаются конструкцией вакуум-выпарных аппаратов (шаровые, трубчатые) и типами конденсаторов (смешения, поверхностные). Типовая вакуум-выпарная установка периодического действия представлена на рис. 5.1.

Рис. 5.2. Вакуум-выпарная установка с противоточным конденсатором смешения (схема).

Установка состоит из шарового вакуум-выпарного аппарата (1) с паровой рубашкой. Выпариваемый раствор воспринимает тепло греющего пара, кипит, вторичный пар и инертные газы (обычно воздух) освобождаются от брызг жидкости в верхней части аппарата отбойниками и по хоботу поступают в поверхностный противоточный конденсатор (2) (трубчатый или змеевиковый), Вторичный пар (ценный экстрагент, например этанол) конденсируется и охлаждается, а неконденсирующиеся газы отсасываются насосом (5). Конденсат собирается в сборник (3), обычно их два для периодической разгрузки. Между сборниками и вакуумным насосом устанавливается ресивер (4) - промежуточная емкость для предохранения вакуумного насоса от попадания в него жидкости из сборника, а также для смягчения толчков и изменения вакуума при каждом ходе поршня насоса. В шаровых вакуум-выпарных аппаратах свободная циркуляция упариваемой жидкости небольшая, возможен перегрев. Аппараты громоздки и малопроизводительны.

Рис. 5.3. Вакуум-выпарная установка с прямоточным конденсатором смешения (схема).

Установки для выпаривания водных вытяжек обычно имеют конденсаторы смешения (прямоточные и иротивоточные) и поэтому не нуждаются в сборнике конденсата. На рис. 5.2 приведена схема установки с противоточным конденсатором смешения. Из аппарата (1) вторичный пар по трубопроводу поступает в нижнюю часть конденсатора (2). Сверху в конденсатор инодигся холодная вода, которая падает вниз струями, игремппшик11си с паром и конденсирует его. К верхней части конденсатора присоединяют воздушный насос (3). Смесь охлаждающей воды и конденсата удаляют снизу при помощи водяного насоса (4). Отвод воды и конденсата часто производят при помощи барометрической трубы. Вакуум-выпарная установка с прямоточным конденсатором смешения (рис. 5.3) состоит из вакуум-аппарата (1), соединенного с конденсатором смешения (2). Пары к охлаждающая вода вводятся прямотоком в верхнюю часть конденсатора. Воздух из воды и другие газы вместе с конденсатом и водой отсасываются мокровоздушным насосом (3).

5.2. ТРУБЧАТЫЕ ВАКУУМ-ВЫПАРНЫЕ АППАРАТЫ

Отличаются большим конструктивным разнообразием, но преимущественное распространение имеют аппараты, греющая камера или кипятильник которых сделаны в виде трубчатого теплообменника. В этих аппаратах выпариваемая жидкость находится с одной стороны стенок труб, а теплоноситель (водяной пар) - с другой. Образующаяся при выпаривании жидкостей парожидкостная эмульсия разделяется при непрерывном выводе вторичного пара из аппарата. Отделение капельножидкой фазы от пара осуществляется в паровом пространстве (сепараторе).

Рис. 5.4. Устройство вакуум-выпарного аппарата с центральной циркуляционной трубой

Трубчатые вакуум-выпарные аппараты могут быть с естественной или принудительной циркуляцией раствора, а также пленочные.

В фармацевтическом производстве находит применение вакуум-выпарной аппарат с центральной циркуляционной трубой и естественной циркуляцией раствора при выпаривании (рис. 5.4). В нижней части аппарата размещена греющая камера, представленная вертикальными кипятильными трубками (2) с диаметром 5(1-75 мм. В центре камеры расположена циркуляционная труба (3) большого диаметра (500 мм). Греющий пар поступает в пространство между трубками и нагревает упариваемую жидкость, находящуюся внутри них, которая подается по штуцеру (4). В результате кипения жидкости в кипятильных трубках образуется парожид-костная эмульсия, плотность которой меньше плотности нагреваемой жидкости. В циркуляционной трубе тоже проходит выпаривание жидкости, но плотность паро-жидкостной эмульсии больше плотности эмульсии в кипятильных трубках, вследствие чего в аппарате происходит упорядоченное движение кипящей жидкости (в циркуляционной трубе - сверху вниз, в узких трубках- снизу вверх), т. е. естественная циркуляция.

Рис. 5.5. Устройство вакуум-выпарного аппарата с выносным вертикальным кипятильником.

Отделение капель жидкости от вторичного пара происходит в сепараторе (1) при движении его через систему отбойников (5), вторичный пар при этом попадает в конденсатор. Упаренный раствор сливается в сборник через штуцер (6).

Рис. 5.6. Устройство пленочного выпарного аппарата.

Широко используется выпарной аппарат с выносным вертикальным кипятильником, в которых удается осуществлять более интенсивную естественную циркуляцию выпариваемого раствора, чем в аппаратах с центральной циркуляционной трубой (рис. 5.5). Выпаривание жидкости происходит в кожухотрубчатом теплообменнике (1), представляющем собой пучок тонких труб длиной до 7 м. Образующаяся в них парожидкостная эмульсия выбрасывается в сепаратор (2), вторичный пар отделяется от капель жидкости и поступает в конденсатор, а жидкость возвращается по циркуляционной трубе (3) в кипятильник. Аппараты с выносным кипятильником отличаются высокой производительностью, удобны в эксплуатации и ремонте.

Значительно интенсифицировать процесс выпаривания удается в вакуум-выпарных аппаратах с принудительной циркуляцией упариваемой жидкости, которую подают циркуляционным насосом. Из кипятильных труб упариваемый раствор выбрасывается в сепаратор, отделяет часть вторичного пара, а частично упаренный раствор возвращается по циркуляционной трубе во всасывающую линию циркуляционного насоса и смешивается с новой порцией жидкости для упаривания. Скорость прохождения жидкости в трубах равна 1,5-3,5 м/с, что способствует увеличению коэффициента теплоотдачи в 3-4 раза по сравнению с естественной циркуляцией, однако аппараты более сложны в обслуживании.

Перспективными выпарными аппаратами для концентрирования термолабильных растворов являются пленочные.

Пленочный выпарной аппарат с естественной циркуляцией выпариваемой жидкости отличается более высокими значениями коэффициентов теплоотдачи (рис. 5.6). Греющая камера аппарата состоит из пучка длинных (6-9 м) и тонких кипятильных труб (1), обогреваемых снаружи паром. Выпариваемая жидкость лодается в трубки снизу через штуцер (5) 41 заполняет их на l/s длины. При кипении выпариваемой жидкости все сечение трубки заполняется паром, который движется снизу вверх с большой скоростью. Жидкость у стенки трубки находится в виде тонкой пленки, которая увлекается паром и растягивается вверх. Выпаривание происходит в пленке при однократном прохождении упариваемого раствора по кипятильным трубкам. Смесь вторичного пара и капель сгущенного раствора попадает в сепаратор (2) с отбойниками в виде спиралевидных лопаток (3). Под действием центробежной силы капельки упаренной жидкости отделяются от вторичного пара и собираются в нижней части сепарационной камеры (4). Аппарат целесообразно использовать для упаривания пенящихся вытяжек, богатых сапонинами, и вытяжек, содержащих термолабильные вещества. Однако регулировка процесса выпаривания в пленочных аппаратах затруднительна, зависит от колебаний давления греющего пара и начальной концентрации выпариваемого раствора.

5.3. ЦЕНТРОБЕЖНЫЕ РОТОРНО-ПЛЕНОЧНЫЕ ВЫПАРНЫЕ АППАРАТЫ

В настоящее время все более широко применяются пленочные центробежные (роторные) вакуум-выпарные аппараты непрерывного действия, характеризующиеся высокой интенсивностью теплообмена и быстрым концентрированием упариваемых растворов вплоть до образования сухих продуктов. В аппаратах этого типа концентрируемый раствор находится в зоне нагрева кратковременно (до нескольких секунд) в небольшом количестве и благодаря вакууму упаривание кипящих жидкостей происходит при низкой температуре (35-50°С) без разложения и снижения качества термолабильных веществ. Производительность центробежных роторно-пленочных выпарных аппаратов определяется поверхностью нагрева, скоростью вращения ротора, плотностью орошения поверхности нагрева и физическими свойствами упариваемых растворов (водные, спиртовые и другие органические).

Центробежный роторно-пленочный аппарат «Центритерм» фирмы «Альфа Лаваль» (Швеция) применяется для быстрого, непрерывного и низкотемпературного концентрирования жидкостей, содержащих термолабильные компоненты, при глубоком разрежении. За один проход через зону нагрева, исчисляемый несколькими секундами, можно сконцентрировать растворы витаминов, гормонов, антибиотиков, протеинов, плазму крови, желатин, инсулин и т. д.

Рис. 5.7. Устройство центробежного роторно-пленочного вакуум - выпарного аппарата («Центритерм»).

Принцип действия основан на закономерностях косвенного теплового обмена с тонким слоем текущей жидкости н центробежной сепарации. Основной частью аппарата «Центритерм» (рис. 5.7) является теплообменник (1), представляющий собой блок конических полых тарелок (2), вращающихся на общем пустотелом валу (6). Частота вращения ротора 500- 600 об/мин. Выпариваемый раствор по распределительной трубе (4) через сопла подается на внутреннюю поверхность вращающихся тарелок, образуя под действием центробежной силы тонкие слои жидкости не более 0,1 мм. Греющий пар по валу (6) поступает в паровую рубашку, окружающую блок конических тарелок, оттуда - на наружную поверхность тарелок, отдавая тепло кипящему раствору, находящемуся внутри их. Образующийся в результате теплообмена конденсат отбрасывается под действием центробежной силы на периферию тарелок и удаляется через систему каналов из аппарата по трубе (7). Упаренный раствор собирается у большого основания конических тарелок и выводится через верх аппарата по напорной трубе (3). Вторичный пар по патрубку (5) отводится в конденсатор. Производительность установки от 800 до 2500 кг/ч выпаренной воды при температуре 35-50°С.

Обязательным условием эффективной работы роторно-пленочных аппаратов является равномерное смачивание всей поверхности теплообмена упариваемым раствором. Для распределения упариваемой жидкости по обогреваемой поверхности изготовляют центробежные пленочные аппараты, на роторе которых насажены жесткие лопасти, скребки или гофрированные барабаны. На рис. 5.8 представлена схема такого аппарата. Внутри цилиндрического корпуса (1) с паровой рубашкой (2) расположен ротор в виде вертикального вала (3) с неподвижными лопастями (4). Упариваемый раствор поступает через штуцер (6), подхватывается лопастями и распределяется по обогреваемой поверхности корпуса в виде тонкой пленки, из которой и происходит испарение растворителя. Упаренный раствор стекает в нижнюю коническую камеру и непрерывно отводится по штуцеру (7). В сепарационной камере (5) вторичный пар отделяет капельно жидкую фазу, проходя через отбойник центробежного типа, и отводится по патрубку (8) к конденсатору.

Рис. 5.8. Устройство роторно-пленочного выпарного аппарата с жестко закрепленными лопастями.

Центробежный роторно-пленочный вакуум-выпарной аппарат с гофрированным ротором представлен на рис. 5.9. В вертикальном цилиндрическом корпусе (1), разделенном по высоте на ряд секций, с паровыми рубашками установлен вал (3) с полыми барабанами (4). Поверхность барабанов гофрированная. На выступах гофр спиралеобразно расположены отверстия для выброса упариваемой жидкости на поверхность нагрева, а на впадинах гофр - отверстия для прохода вторичного пара. Между барабанами имеется кольцевой сборник (5) с желобами. Упариваемая жидкость поступает по патрубку (8) в полость распределительного кольца (6), откуда под действием центробежной силы отбрасывается на внутреннюю поверхность гофр барабана и распределяется в виде струй (потоков).

Рис. 5.9. Устройство центробежного вакуум-выпарного аппарата с гофрированным ротором.

Дойдя до отверстий в гофрах, выбрасывается через них на поверхность нагрева (2) и образует нисходящую пленку, непрерывно турбулизируемую струями жидкости. Благодаря винтообразному распределению отверстий на гофрах, происходит равномерное орошение поверхности корпуса по высоте, соответствующей высоте барабана. Часть жидкости испаряется на поверхности нагрева первой секции, а неиспарившаяся часть со стенок корпуса попадает в кольцевой сборник, откуда по желобам поступает на распределительное кольцо (6а) нижележащей секции, где процесс повторяется. Упаренная жидкость (оптимальная степень концентрирования 5:1) удаляется из аппарата через штуцер (7). Вторичный пар поднимается вверх между корпусом и барабанами, а также через отверстия в барабанах и после прохождения сепаратора в сепарационной камере (9) отводится в конденсатор. Время контакта выпариваемой жидкости с поверхностью нагрева (она может быть от 0,8 до 40 м²) составляет несколько секунд, при этом поверхность непрерывно очищается струей жидкости, выбрасываемой из ротора. Непосредственный контакт элементов ротора с поверхностью нагрева отсутствует (зазор между ними сравнительно большой), в результате чего исключается загрязнение упаренного продукта механическими частицами.

Для упаривания вязких и пастообразных масс широко используют прямоточные роторные аппараты, на валу которых шарнирно закреплены скребки, очищающие тонкий слой высохшего порошка или пасты с постепенным охлаждением продукта.

5.4. ПОБОЧНЫЕ ЯВЛЕНИЯ ПРИ ВЫПАРИВАНИИ

Процесс выпаривания сопровождается повышением концентрации растворов иногда до состояния пересыщения и выпадения кристаллов, повышением точки кипения раствора в связи с его концентрированием, ценообразованием и брызгоуносом.

Инкрустация. Как правило, для большинства растворов с повышением температуры растворимость твердых веществ возрастает. Но имеет место и обратная картина, когда растворимость вещества уменьшается. Из таких растворов у стенок теплопередающих поверхностей, имеющих максимальную концентрацию, выпадают осадки. Они резко ухудшают коэффициент теплопередачи, уменьшают сечение трубок для прохода упариваемой жидкости в аппарате и нередко загрязняют ее. Для предотвращения образования накипи, упариваемую жидкость перемешивают (циркуляция). В случае образования осадков их удаляют при периодическом ремонте вакуум-выпарного аппарата.

Температурная депрессия и гидростатический эффект. Известно, что при одной и той же температуре давление паров над чистым растворителем больше, чем давление паров над раствором, и соответственно при одном и том же давлении температура кипения раствора (7а) выше температуры кипения растворителя (Тв). Разность между температурами кипения раствора и растворителя Д' = 7а - 7в называют температурной депрессией от концентрации. Ее находят по специальным таблицам, составленный на основании опытных данных. Величина температурной депрессии зависит от свойств растворенного вещества; способность к диссоциации, концентрации и давления. Практических мер устранения температурной депрессии нет, возможно лишь по мере выпаривания и концентрирования раствора повышать глубину вакуума в аппарате.

Влияние вышележащих слоев выпариваемой жидкости на повышение температуры кипения называется гидростатическим эффектом. Слои жидкости, находящиеся в нижней части аппарата под давлением столба упариваемой жидкости, имеют точку кипения несколько выше, чем слои, находящиеся на поверхности. Концентрирование жидкости происходит с разной скоростью, возникает опасность ее перегрева, поэтому упаривание целесообразнее проводить в тонком слое.

Пенообразование и брызгоунос. Эти явления отрицательно сказываются на работе вакуум-выпарных установок '(переброс жидкости в конденсатор) и на экономических показателях по готовому продукту. Существует ряд практических мер, помогающих понизить или устранить вспенивание вытяжек, содержащих главным образом сапонины. Для этого вполне достаточно выбрать вакуум-выпарной аппарат с большой сепарационной камерой и отбойниками центробежного типа, чтобы пена, поднимаясь по высоте, разрушалась. Пузырьки воздуха, несущие пленку жидкости, лопаются, а капли жидкости стекают в кипятильник.

В трубчатых вакуум-аыпарных аппаратах паро-жидкостной смеси придают большую скорость движения и направляют на поверхность отбойников, при этом пена разрушается за счет удара. Для уменьшения пенообразования в некоторых конструкциях выпарных аппаратов устанавливают мешалки, частично или полностью погруженные в пену. Прием уменьшения разрежения путем поступления воздуха в испаритель для сбивания пены неэффективен, т. е. нарушает режим упаривания в установке.

Потеря упариваемой жидкости за счет брызгоуноса происходит из-за пены или в результате высокой скорости движения вторичного пара, увлекающего капли жидкости. Поэтому на пути движения вторичного пара к конденсатору ставят ловушки различной конструкции, которые уменьшают скорость движения пара.

1. В чем состоит сущность процесса выпаривания?

2. Какие существенные преимущества имеет вакуумное выпаривание?

3. Из каких основных узлов состоит вакуум-выпарная установка?

4. Какие вакуум-выпарные аппараты обеспечивают естественную циркуляцию упариваемой жидкости?

5. В каких случаях целесообразно использовать центробежные роторно-пленочные выпарные аппараты?

6. Какие побочные явления сопровождают процесс выпаривания?

7. Возможно ли предупредить инкрустацию и температурную депрессию при выпаривании жидкостей?

Глава 6.
СУШКА

Сушкой называют процесс удаления влаги из твердых, пастообразных материалов, суспензий или концентрированных растворов путем ее испарения и отвода образующихся паров. В промышленной технологии лекарственных препаратов сушка, как завершающий этап производства, существенным образом сказывается на качестве выпускаемой продукции (сухие экстракты, ферменты, витамины, антибиотики и др.). Высокое качество, стабильность продукта зависит от технического уровня сушки - степени механизации и автоматизации режимов процесса, совершенства сушильной аппаратуры, чистоты воздуха. Современные концепции фармацевтической науки в области теории сушки свидетельствуют, что тепловые и массообменные процессы нередко сопровождаются изменением структурно-механических свойств высушиваемого материала, образованием полиморфных форм и кристаллогидратов лекарственных веществ, реакциями окисления, гидролиза, приводящими к изменению растворимости, всасывания, снижению или потере терапевтической активности лекарственных веществ.

В фармацевтическом производстве сушка (рис. 6.1) осуществляется двумя основными способами: нагреванием влажных материалов теплоносителем через непроницаемую стенку, проводящую тепло, т. е. контактная сушка (а); путем непосредственного соприкосновения влажных материалов с горячим газовым теплоносителем (воздухом), т. е. конвективная или воздушная сушка (б).

Иногда сушку осуществляют путем подвода тепла к высушиваемому материалу токами высокой частоты (диэлектрическая), инфракрасными лучами (радиационная), возгонкой льда при глубоком вакууме (сублимация). В фармацевтическом производстве ее часто совмещают с другими технологическими процессами, например с грануляцией, измельчением. Внедряются методы сушки, позволяющие интенсифицировать процесс (распыление, псевдоожижение и др.) и осуществлять его непрерывно, быстро, в оптимальном температурном режиме.

6.1. ТЕОРЕТИЧЕСКИЕ ОСНОВЫ СУШКИ

6.1.1. Статика

Влажный материал может не только отдавать влагу путем испарения в окружающую среду, но при определенных условиях и поглощать ее.

Среда, окружающая влажный материал, представляет собой смесь сухого воздуха и водяных паров {влажный воздух). Обозначим через Р_п парциальное давление водяного пара в воздухе или давление чисто го пара. Влаге, содержащейся в материале, соответствует определенное равновесное давление водяного пара над высушиваемым материалом Р_м. Для проведения сушки давление паров влаги у поверхности высушиваемого материала Р_м должно быть больше Р_п, т. е. условием удаления влаги из материала должно быть неравенство Р_м > Р_п.

Давление водяного пара над высушиваемым материалом Р_м зависит от влажности материала, характера связи влаги с ним и температуры. С ростом влажности материала и температуры значение Ям возрастает.

В течение определенного времени сушки влажность материала приближается к некоторому пределу, соответствующему равенству Р_м = Р_п. При этом наступает равновесие обмена влагой между материалом и окружающей средой. Этому состоянию соответствует некоторая устойчивая влажность материала, называемая равновесной, при которой процесс сушки прекращается.

Различают несколько форм связи влаги с материалом: механически удерживаемую (поверхностная влага смачивания, в крупных капиллярах), физико-химическую (адсорбционная в микрокапиллярах, осмотическая влага набухания), химически связанную (кристаллизационная, гидратная).

Влага, заполняющая макрокапилляры, которые пронизывают суховоздушный растительный материал или гранулят, механически связана с ним и наиболее легко удаляется.

Влажность материала может быть обусловлена адсорбцией воды на наружной поверхности пористого материала и на внутренних стенках микрокапилляров и пор. Внутри структуры материала она также удерживается осмотическими силами. В этих двух случаях связь влаги с материалом имеет физико-химическую природу и удалить ее значительно труднее.

Влагу, прочно связанную с материалом, называют гигроскопической. При сушке (при данной температуре и влажности воздуха) она полностью не удаляется. Влага, удаляемая из высушиваемого материала при тепловой сушке, называется свободной. Влажный материал вначале отдает менее прочно связанную влагу смачивания - поверхностную или внешнюю, а также из крупных капилляров. Затем удаляется часть гигро-

скопической из мелких капилляров - адсорбционно связанная и осмотически удерживаемая за счет набухания, внутриклеточная влага.

Химически связанные молекулы воды при сушке не удаляются. Связь влаги с материалом нарушается только в результате химического взаимодействия или прокаливания. Периоды сушки, соответствующие различным видам связи молекул воды с молекулами вещества трудно разграничить. Поэтому на основе экспериментальных данных строят изотермы сорбции, позволяющие установить связь между влажностью материала и воздуха, а также определить равновесную влажность.

Поскольку сушка зависит не только от свойств материала, но и от свойств окружающей среды, необходимо знать свойства сушильного агента - воздуха (его параметры и характер их изменений). Воздух выполняет двойную роль: 1) он является горячим теплоносителем, с помощью которого удаляется влага из материала; 2) средой, в которую она переходит.

6.1.2. Свойства влажного воздуха

Воздух как сушильный агент характеризуется температурой, влажностью (абсолютной и относительной) влаго- и теплосодержанием.

Температура воздуха. Влажный материал можно сушить холодным воздухом, однако горячий воздух создает высокий температурный напор (Δt = t_возд– t_м) и способствует более быстрому прогреву материала и легкому испарению влаги.

Влажность воздуха. Количество водяных паров, содержащихся в 1 м³ влажного воздуха, называется абсолютной влажностью. При понижении температуры или увлажнении воздуха, находящийся в нем пар становится насыщенным. Отношение абсолютной влажности к максимально возможному количеству пара в 1 м³ воздуха, при той же температуре и данном барометрическом давлении, называется относительной влажностью (φ). Она характеризует степень насыщения воздуха влагой. Относительную влажность воздуха можно выразить отношением плотностей пара ρ_п к ρ_н или отношением давлений:

где Р_п - парциальное давление пара, соответствующее его плотности ρ_п, Н/м²; P_н - давление насыщенного пара при той же температуре, Н/м².

При повышении температуры φ уменьшается, при понижении - увеличивается. Доводить значение φ до единицы (100%) не следует во избежание выделения капельножидкой фазы (точка росы). Влагосодержани-ем воздуха (х) называется количество водяного пара в 1 кг, приходящееся на 1 кг абсолютно сухого воздуха. Величина характеризует относительный состав по массе влажного воздуха.

Если обозначить G_п - массу водяного пара во влажном воздухе, G_с.в.- массу сухого воздуха в том же объеме, то влагосодержание при общем давлении Р составит:

x =	G_н	=	M_н	·	P_н
	G_с.в		M_с.в		P - P_н

Из формулы относительной влажности P_н = φ · P_н величины молекулярных масс водяного пара и сухого воздуха M_п и M_с.в получаем следующую зависимость от его относительной влажности:

x =	18	·	φP_н
	29		P - φP_н

x =	0,622	·	φP_н
			P - φP_н

Величина х не зависит от температуры и характеризует процесс массообмена. Между влажностью и влагосодержанием существует прямая зависимость, в процессе сушки она возрастает. Контроль тепловой сушки ведут по барометрическому давлению Р, давление насыщенного пара при данной температуре Р_н и относительной влажности.

Теплосодержание. Влажный воздух как теплоноситель характеризует энтальпией (теплосодержанием), равной сумме энтальпии сухого воздуха и водяного пара:

где c_с.в. - средняя теплоемкость сухого воздуха, кДж/(кг ·°С); t - температура воздуха,°С; i_п – энтальпия перегретого пара, кДж/кг; Н - энтальпия влажного воздуха, кДж/кг.

Если за единицу количества тепла принята ккал, а удельная теплоемкость сухого воздуха и теплоемкость пара (в ккал/кг ·°С) равны соответственно 0,24 и 0,47, а постоянный коэффициент примерно равен энтальпии пара при 0°С и составляет 595, то формула принимает вид:

Без учета тепловых потерь теплосодержание воздуха в процессе сушки остается постоянным. Воздух отдает тепло материалу на испарение влаги. Пар переходит в воздух (увеличивается его влагосодержание) и приносит то же количество тепла, которое затрачено на его испарение.

6.1.3. Кинетика

Под кинетикой процесса сушки обычно понимают изменение влагосодержания и температуры воздуха с течением времени. Закономерности кинетики позволяют определить количество влаги W, испаряемой с единицы поверхности F высушиваемого материала за единицу времени τ и продолжительность периодического процесса сушки. Таким образом, скорость сушки представляет собой отношение:

Скорость массообменного процесса высыхания материала можно представить уравнением массопере-дачи

где k - коэффициент массопередачи; P_н – P_п - разность давления паров влаги у поверхности материала Р_м и парциального давления паров в воздухе Р_п, движущая сила процесса сушки, Н/м².

В большинстве случаев скорость высыхания существенно изменяется в зависимости от влажности материала. В начале процесса влага из толщи материала перемещается к поверхности раздела фаз за счет массопроводности, а затем передается в газовый поток за счет конвективной диффузии. При этом сушка протекает с постоянной и падающей скоростью.

На рис. 6.2 представлена диаграмма процесса сушки. Отрезок АВ - прогрев влажного материала, температура материала повышается до постоянной, влажность снижается незначительно W_a. Отрезок BK₁ - период постоянной наибольшей скорости процесса, когда удаляется свободная влага. Скорость сушки постоянна и определяется скоростью внешней диффузии. Влага испаряется со всей поверхности материала так же, как с зеркальной поверхности открытого водоема. Температура материала постоянна. Точка K₁ называется первой критической точкой, а влажность материала в этой точке - первой критической влажностью W'_кр, при которой на поверхности материала появляются высушенные участки.

Во второй период скорость удаления влаги определяется внутренним передвижением паров воды - перемещением их изнутри материала к поверхности. С начала второго периода поверхность высушиваемого материала покрывается коркой, поверхность испарения влаги уменьшается, что приводит к уменьшению скорости сушки. В зависимости от структуры высушиваемого материала и толщины его слоя испарения влаги с поверхности в конце второго периода может происходить в глубине материала или прекращаться. Поэтому второй период часто складывается из стадий равномерно и неравномерно падающих скоростей (отрезки К₁К₂, К₂С). Точка К₂ называется второй критической точкой, а соответствующая ей влажность материала - второй критической влажностью W»_кр. К концу второго периода температура материала повышается и достигает температуры окружающей среды, влажность снижается до равновесной W_p, скорость сушки становится равной нулю.

Процесс сушки влажного материала не всегда складывается из двух периодов. В отдельных случаях он укладывается в интервале влажности W_нач - W'_кр, что соответствует только первому периоду, а иногда в интервале W'_кр - W»_кp, т. е. заканчивается этапом равномерно падающей скорости.

6.2. СУШИЛКИ

6.2.1. Конвективные (воздушные)

Конструкции сушилок, в которых испарение влаги происходит за счет тепла газообразного сушильного агента, очень разнообразны, но все они имеют: камеру, в которой происходит контакт высушиваемого материала с сушильным агентом, калорифер для подогрева и вентилятор для транспорта сушильного агента.

Камерные сушилки являются простейшими сушилками периодического действия, имеют одну или несколько прямоугольных камер с полками, на которых сушится материал на противнях в неподвижном состоянии. Сушильный агент (воздух) засасывается вентилятором, подогревается в калорифере и перемещается над слоем материала между полками, отработанный влажный воздух после очистки фильтрами выбрасывается в атмосферу. Камерные сушилки отличаются неравномерностью и продолжительностью сушки, потерями тепла при загрузке и выгрузке камер.

Разновидностью камерных сушилок являются шкафные воздушно-циркуляционные сушилки с промежуточным подогревом и рециркуляцией части воздуха (рис. 6.3).

Рис. 6.3. Устройство шкафной воздушно-циркуляционной сушилки.

Рис. 6.4. Устройство ленточной многоярусной сушилки непрерывного действия.

Нагретый воздух в калорифере (1) подается вентилятором (2) в нижнюю часть камеры (3) сушилки и проходит в горизонтальном направлении между полками (4) с высушиваемым материалом. Воздух в камере движется зигзагообразно через три зоны, дважды меняя направление своего движения и дополнительно нагреваясь воздухонагревателями (5), (6). Насыщенный водяными парами отработанный воздух выводится через верхнюю часть камеры. С помощью шибера (7) (заслонки) часть теплого, влажного отработанного воздуха смешивается со свежим воздухом, полученная смесь нагревается и подается в сушилку. Частичная рециркуляция и промежуточный подогрев воздуха в камере рекомендуется для осуществления более равномерного и мягкого режима сушки материала и снижения расхода воздуха и тепла.

Основной частью ленточной сушилки является горизонтальный транспортер, который движется в сушильной камере. Ленты изготовляют сетчатыми (из металла) или сплошными (из ткани). Высушиваемый материал поступает из одного конца транспортера и сбрасывается высушенным с другого его конца. В сушилках со сплошной лентой горячий воздух движется над слоем материала противотоком. В сушилках с перфорированной (сетчатой) лентой - перпендикулярно ее плоскости (вверх или вниз). В одноленточ-ных сушилках слой материала высыхает неравномерно, поэтому более рациональны многоленточные (многоярусные) сушилки непрерывного действия (рис. 6.4).

Влажный материал через загрузочный бункер (1) поступает на верхний ленточный транспортер (2), перемещается вдоль камеры, пересыпается на транспортер второго яруса и т. д. С транспортера нижнего яруса высушенный материал попадает в разгрузочный бункер (6). Воздух в сушильную камеру нагнетается вентилятором (4), нагревается калорифером (5) и движется противотоком. Отработанный воздух выбрасывается в верхней части сушильной камеры через штуцер (3).

Благодаря многократному пересыпанию материала с одной ленты на другую он лучше контактирует с горячим воздухом, перемешивается, разрыхляется, что ускоряет процесс сушки.

В фармацевтическом производстве для высушивания растительного сырья используют ленточные сушилки СПК.-30 и СПК-45 с пятью сетчатыми ленточными транспортерами длиной около 5 м и рабочей площадью 30 и 45 м² соответственно, скорость движения транспортера при сушке 0,2 м/мин. Горячий воздух проходит снизу вверх через сетчатый транспортер с промежуточным подогревом в калориферах. Отработанный воздух из сушилки отсасывается вентилятором.

Сушка в кипящем (псевдоожиженном) слое высушиваемого материала нашла исключительно» широкое применение в фармацевтическом производстве (получение гранулята, микрокапсулирование лекарственных веществ и др.). Сушилки сравнительно просты по устройству, отличаются интенсивным тепло- и мас-сообменом между твердой и газовой фазами, в результате чего сушка протекает быстро (15-20 мин) при интенсивном перемешивании материала в объеме кипящего слоя. Сушилки пригодны для крупнокристаллических веществ и твердых частиц малых размеров (тонноизмельченных), т. е. с большой удельной поверхностью. Процесс может осуществляться в аппаратах периодического и непрерывного действия. Принципиальная схема сушилки показана на рис. 6.5. Влажный материал шнеком (2) из бункера (3) подается в сушильную камеру (1) на газораспределительную решетку (4). Камера имеет конический, слегка расширяющийся кверху, корпус. Воздух подается в сушильную камеру снизу вентилятором (5) через калорифер (6) под газораспределительную решетку и приводит материал в состояние псевдоожижения. Высушенный материал через переливной порог собирается в сборник (7). Отработанный воздух через циклон (8) и рукавный фильтр (10) выбрасывается в атмосферу. Твердые частицы, уносимые потоком влажного воздуха, отделяются в циклоне и рукавном фильтре и в виде пыли собираются в сборниках (9).

При сушке в кипящем слое ввод сушильного агента в неподвижный слой высушиваемого материала иногда осуществляют периодически, импульсами, толчками. После прекращения подачи горячего воздуха в сушильную камеру кипящий слой быстро становится неподвижным. При этом происходит перераспределение частиц в камере, пустот и каналов в слое, что интенсифицирует тепло- и массообмен в пульсирующем слое по сравнению со стационарным, сокращает продолжительность сушки и расход энергии (сушилки аэрофронтанные, с виброкипящим слоем).

Рис. 6.5. Устройство сушилки с кипящим (псевдоожиженным) слоем.

Распылительная сушилка предназначена для быстрого выпаривания и сушки растворов и вытяжек, содержащих термолабильные биологически активные вещества (сухие растительные экстракты, препараты из животного сырья и др.). В распылительных сушилках (лиофильная сушка) жидкость диспергируется механическим;; или пневматическими форсунками или быстровращающимися дисками (центробежные распылители) с целью увеличения поверхности испарения влаги в\ потоке нагретого воздуха. Диаметр капель тончайшего аэрозоля составляет 10-50 мкм.

Распылительная сушилка непрерывного действия показана на рис. 6.6. Высушиваемый материал (жидкость) из сборника (1) посредством вращающегося диска или механической форсунки (2) распыляется в сушильной камере (3). Воздух, пройдя калорифер (4), вентилятором (5) подается в сушильную камеру через щели воздуховода ниже вращающегося диска или форсунки. Мельчайшие капли жидкости, омываемые со всех сторон горячим воздухом (температура 150-200°С), в течение долей секунды теряют влагу и осаждаются в виде тонких порошкообразных частиц на дне камеры. Сухой порошок удаляется из сушильной камеры с помощью скребков и щеток (7), отводится к шнеку (8) и далее попадает в сборник готового продукта (9). Отработанный воздух с большим количеством высушенного материала в виде пыли поступает в систему рукавных фильтров (6), очищается и удаляется в атмосферу. Тканевые рукавные фильтры периодически отряхивают порошок на шнек с помощью молоточков.

Рис. 6.6. Устройство распылительной сушилки непрерывного действия.

Достоинство распылительных сушилок состоит в том, что сушка осуществляется быстро, при низкой температуре (не выше 40-60°С за счет интенсивного процесса испарения н кратковременного контакта с горячим воздухом), материал не требует дальнейшего измельчения и обладает хорошей растворимостью. Этот метод сушки используется и при изготовлении сухого молока, растворимого кофе, чая и др. При высушиванин растительных вытяжек сухие экстракты, как правило, гигроскопичны, отсыревают, превращаются в спекшиеся массы, поэтому после сушки их немедленно фасуют в небольшие плотно закрывающиеся банки.

6.2.2. Контактные

В контактных сушилках тепло передается через твердую непроницаемую перегородку (полые полки, барабаны-вальцы), внутри которых находится греющий пар. Из материала испаряется влага и пары диффундируют в окружающий воздух. Для ускорения сушки и проведения процесса при пониженной температуре в сушилках уменьшают давление, т. е. процесс проводят под вакуумом. Наиболее распространенными из этой группы являются сушильные шкафы и вальцовые сушилки.

Вакуум-сушильный шкаф представляет собой горизонтальный цилиндрический чугунный корпус (1), в котором смонтированы греющие полые плиты (2) (рис. 6.7). Сверху в плиты вводится греющий глухой пар, снизу отводится конденсат. На предварительно прогретые плиты размещают противни с высушиваемым материалом слоем 20-60 мм или плоские чашки со сгущенной вытяжкой. Шкаф закрывают крышкой (4) и включают вакуумный насос. Образующиеся водяные пары удаляются через патрубок (3) в конденсатор. Длительность сушки около 4 ч при температуре 50-60°С. По окончании сушки прекращают подвод пара, дают остыть, выравнивают давление. Высушенный материал снимают с противней и измельчают. Вакуум-сушильные шкафы используют преимущественно в малотоннажных производствах.

Рис. 6.8. Устройство одновальцовой вакуум-сушилки.

В вальцовой вакуум-сушилке в сушильной камере медленно вращается один или два полых металлических барабана (валки), изнутри обогреваемых паром. Поверхность барабана смачивается тонким слоем (от 0,1 до I мм) сгущенной вытяжки и высыхает за неполный оборот барабана.

Рис. 6.9. Двухвальцовая вакуум-сушилка (схема).

На рис. 6.8 приведена схема одновальцовой вакуум-сушилки с частично погружным барабаном (2) в сгущенную вытяжку, находящуюся в корыте (3). Высушенный продукт снимается ножом (4) и ссыпается в сборник (5), корпуса сушилки (I). Влажный воздух отсасывается через патрубок (6) вакуумным насосом, перед которым устанавливают ловушку для пыли и конденсатор для водяных паров.

Двухвальцовая сушилка. Внутри сушильной камеры с паровой рубашкой (рис. 6.9) навстречу друг другу вращаются два непогружных барабана (1). В просвет между ними благодаря вакууму сверху по трубопроводу из емкости (2) поступает вытяжка. Корочка сухого экстракта снимается с каждого барабана отдельно скребком (3) и попадает в сборники готового продукта (4). Производительность сушилки 40- 50 кг/м² в час. Образующиеся при сушке водяные пары и воздух удаляются через вакуум-конденсационную систему: ресивер (5), конденсатор (6), вакуумный насос (7), мокро-воздушный насос (8).

6.2.3. Специальные способы сушки

При сушке инфракрасными лучами (радиационная сушка) тепло для испарения влаги подводится термо-излучением. Энергия, излучаемая инфракрасными лучами (длина волны 8-10 мкм), значительно превышает энергию излучения видимых лучей, поэтому способствует более интенсивному удалению влаги, чем при конвективной или контактной сушке. В качестве источников инфракрасного излучения применяют мощные электрические лампы с отражательными рефлекторами (ламповые сушилки), либо экраны, панели, обогреваемые газом (радиационные газовые сушилки). Газовые сушилки просты по устройству и экономичнее ламповых, их панели делаются из сплошных чугунных или керамических жароупорных поверхностей.

На рис. 6.10 представлена схема ламповой радиационной сушилки. Над поверхностью высушиваемого материала, например влажного гранулята, перемещаемого транспортером (1), устанавливают осветительные лампы с отражателями (2), направляющими интенсивный поток лучей на поверхность материала. Тепловое действие инфракрасных лучей вызывает быстрое испарение влаги из поверхностного слоя материала.

Достоинство радиационных сушилок состоит в том, что они компактны по устройству, характеризуются незначительными потерями тепла в окружающую среду, быстро удаляют влагу из тонких слоев материала. Однако этот способ сушки имеет недостатки - неравномерность нагрева высушиваемого материала, высокий расход энергии. Радиационную сушку перспективно применять при комбинированных способах сушки - радиационная-конвективная или радиационная с токами высокой частоты. Радиационная сушка в фармацевтической технологии применяется редко.

Сушка токами высокой частоты применяется для различных диэлектриков (смолы, пластмассы, древесины), молекулы которых под действием электрического поля поляризуются. Скорость поляризации молекул зависит от того, как часто электрическое поле меняет свое направление на прямо противоположное. Поляризация молекул сопровождается трением между ними, на что затрачивается часть электрической энергии поля, которая превращается в тепло. Вследствие выделения тепла высушиваемый материал быстро нагревается. Скорость сушки повышается за счет перемещения влаги из глубины материала к его поверхности, так как температура на поверхности материала ниже, чем внутри. Сушка проходит равномерно и быстро по всей толщине высушиваемого материала, но требует больших затрат энергии.

Сушка возгонкой (сублимация) осуществляется из замороженного материала, т. е. непосредственно из твердой фазы в паровую (газообразную), минуя жидкое состояние. Особенно активно сублимация протекает при глубоком вакууме, благодаря значительным разностям температур между высушиваемым материалом и источником тепла. Для того чтобы начался процесс вакуум-сублимации, необходимо понизить упругость паров воды у поверхности высушиваемого материала ниже 533,288 Н/м², что соответствует давлению паров льда при 0°С. Дальнейшее понижение давления снижает температуру сублимации, например, если понизить давление паров воды у поверхности до 13,3322 Н/м², то процесс сублимации будет протекать уже при -40°С.

Принципиальная схема сублимационной сушки с компрессионной холодильной установкой, показана на рис. 6.11. Камера (1) сушилки сообщается с конденсатором (2), к которому присоединен вакуумный насос (3) и холодильная установка (4) с насосом (5) для циркуляции охлаждающего рассола. Для непрерывного удаления из конденсатора образующегося в нем льда обычно устанавливают два конденсатора, которые работают (размораживаясь) попеременно.

Рис. 6.11. Сублимационная сушилка с компрессионной холодильной установкой (схема).

При сублимационной сушке различают три периода.

Подготовительный - замораживание высушиваемого материала в расфасованном виде (во флаконах, ампулах). Контролируется температура, скорость процесса, толщина и площадь замороженного слоя, величина и форма сосуда.

При сублимации под глубоким вакуумом (основная сушка) продолжительность сушки, температура продукта устанавливаются экспериментально. В вакууме из замороженного материала удаляются молекулы водяного пара, а затем - летучие вещества (откачиваются вакуумным насосом). Камера конденсации паров воды должна иметь температуру ниже температуры замораживания материала на 5 – 10°С и более низкое давление, чем в сушильной камере. Когда весь лед удален из материала, начинается тепловая сушка в вакууме при температуре выше 0°С для удаления связанной воды в течение 6-7 ч. Для большинства фармацевтических препаратов общая продолжительность сублимационной сушки составляет 18-24 ч. Величина остаточной влаги в высушенном продукте около 1%.

Сублимационная сушка широко используется для обезвоживания многих медицинских препаратов, чувствительных к повышенным температурам (антибиотики, ферменты, гормоны, витамины, препараты крови, противоопухолевые, органопрепараты и др.). Низкая температура при сушке не вызывает денатурации белков, позволяет максимально сохранить исходные качества и свойства продукта (цвет, запах, растворимость), они могут храниться длительное время.

1. Какие основные способы сушки используют в фармацевтическом производстве?

2. Охарактеризуйте основные условия высыхания материала. Как влияют формы связи влаги с материалом на процесс сушки?

3. Какими свойствами должен обладать воздух как сушильный агент?

4. Как изменяются в процессе сушки температура, влажность и теплосодержание воздуха?

5. Какие закономерности позволяет выявить кинетика сушки?

6. Как можно интенсифицировать процесс сушки в воздушных сушилках?

7. Как обеспечиваются условия сушки материала в контактных сушилках?

Глава 7
ИЗМЕЛЬЧЕНИЕ, РАЗДЕЛЕНИЕ, СМЕШИВАНИЕ

7.1. ИЗМЕЛЬЧЕНИЕ

Измельчение - процесс уменьшения размеров кусков (частиц) твердых материалов путем механического воздействия. Его широко применяют в фармацевтической промышленности с различными целями. Измельчение может быть вспомогательным процессом, который применяется для обеспечения растворения, экстракции, сушки и т. д. Последние протекают тем скорее и полнее, чем больше поверхность участвующих в них твердых веществ. Измельченный материал в этом случае играет роль полуфабриката, так как используется предприятием для получения растворов, настоек, экстрактов, таблеток и т. д. Измельчение может быть основным процессом, который применяется для получения готовых лекарственных форм с определенной степенью дисперсности (сборы, порошки). В этом случае получение измельченного продукта состоит из нескольких последовательных технологических операций: измельчение материала, ситовое разделение, смешивание. Его результат характеризуется степенью измельчения, равной отношению средних размеров кусков материала до (d_Н) и после измельчения (d_К).

где i - степень измельчения; d_Н - размер частиц начальный, мм; d_К - размер частиц конечный, мм.

Таблица 7.1. Виды измельчения в зависимости от начальных н конечных размеров частиц.

Вид измельчения

Размер частиц, мм

начальный

конечный

Среднее

Мелкое

Тонкое

Коллоидное

150-25

25-5

5-1

0,2-0,1

25-5

5-1

1-0,075

До 1 • 10^-4

Так как куски исходного и полученного после измельчения материала имеют неправильную форму, их размеры (d_Н и d_К) определяют ситовым разделением. Степень измельчения колеблется в пределах от 3-6 для крупного до 100 и более для мелкого и тонкого измельчения. При крупном измельчении размер исходных кусков достигает 200 мм и более. Измельчение кристаллических веществ такой величины в фармацевтической практике не встречается. В эту группу можно лишь условно отнести природные материалы растительного происхождения, например кору, стебли, травы. Виды измельчения, применяемые в фармацевтической технологии, приведены в табл. 7.1.

Среднее измельчение материала проводят, как правило, в сухом виде, мелкое и тонкое - как в сухом, так и мокром виде (обычно в воде); коллоидное - преимущественно в воде. При измельчении в мокром виде получают более однородный продукт, облегчается его выгрузка и уменьшается пылеобразование.

7.1.1. Особенности измельчения твердых тел

Подлежащие измельчению лекарственные вещества являются в основном продуктами тонкого органического синтеза, материалами растительного, животного и неорганического происхождения. Абсолютное большинство из них является кристаллическими веществами, характеризующимися анизотропией физических свойств (теплопроводность, электропроводность, механическая прочность), неодинаковых по различным направлениям внутри этого тела. Поэтому независимо от направления механической силы кристаллы разрушаются по наименее прочным местам - плоскостям спаянности. Прочность кристаллических тел определяется структурой кристаллической решетки - характером сил взаимодействия, типом связи и свойствами частиц, расположенных в углах кристаллической решетки.

Ионные кристаллы (натрия хлорид, кислота борная и др.) состоят из ионов, силы взаимодействия между которыми достаточно велики, поэтому ионные кристаллические тела обладают высокой прочностью.

Молекулярные кристаллы состоят из дипольных (полярных) или электронейтральных молекул. У полярных кристаллических веществ (органические кислоты, барбитал и др.) наблюдается в основном ориен-тационное межмолекулярное взаимодействие за счет правильной ориентации молекул. Большинство органических веществ состоит из электронейтральных молекул, слабо взаимодействующих друг с другом за счет дисперсионных ван-дер-ваальсовых сил, энергия которых невелика. Поэтому эти вещества измельчаются сравнительно легко.

В фармацевтической практике иногда встречаются с измельчением аморфных тел (камеди, смолы, твердые жиры). Аморфные вещества не имеют определенной структуры: атомы, молекулы и другие элементарные частицы, из которых они построены, расположены беспорядочно. В этой структуре удается различить так называемый «ближний порядок», когда ближайшие частички располагаются правильно, затем порядок их нарушается. В связи с этим, для аморфных тел характерна изотропия физических свойств (механическая прочность и др.), одинаковых по всем направлениям. В этом отношении они подобны жидкостям и газам, поэтому иногда аморфные тела называют переохлажденными жидкостями.

Так как механическая прочность аморфных тел одинакова, при измельчении они разрушаются по всевозможным направлениям, образуя стекловидный излом неправильной формы. Силы взаимодействия между частицами, как правило, невелики (преобладают ван-дер-ваальсовы силы). Прочность аморфных тел зависит от температуры, при повышении которой они становятся более упругими и пластичными, а при понижении - хрупкими. Поэтому для превращения аморфных тел в порошок их надо предварительно охлаждать (замораживать), а затем измельчать.

Измельчение материала с клеточной структурой (лекарственное растительное сырье) имеет свои особенности. Прочность высушенного растительного материала зависит от гистологической структуры (корни, кора, стебли, пластинка листа и т. д.) и влажности. Влажный материал обладает свойствами упругости, мнется, измельчается трудно; пересушенный - становится хрупким, образуя много пыли. Поэтому необходимо подвергать измельчению материал, имеющий оптимальную влажность, которая составляет 5-6%. Пересушенный материал увлажняют водой, тщательно перемешивают, измельчают и затем немедленно высушивают.

Важным правилом при измельчении лекарственного растительного сырья является полное измельчение определенной навески. Это требование объясняется различной механической прочностью тканей даже одного и того же органа растения, а также разным содержанием биологически активных веществ в них. Так, ткани пластинки листа красавки содержат алкалоидов меньше, чем жилка, вследствие чего при неправильном измельчении может быть получен порошок с заниженным содержанием алкалоидов.

7.1.2. Основные способы измельчения

Измельчение тел достигается путем применения деформирующих усилий. В зависимости от характера прилагаемой силы различают измельчение объемное и поверхностное.

При объемном измельчении приложенные силы перпендикулярны к поверхности измельчаемого тела, при этом оно испытывает деформации сжатия, растяжения, изгиба, кручения и др. Измельчение - сложный процесс, протекающий через ряд последовательных стадий. Под влиянием приложенной силы тело подвергается упругой деформации, которая (при достижении предела упругости) переходит в пластическую. Когда превзойден предел прочности тела, напряжение в материале превышает внутренние силы сцепления частиц, наступает стадия его разрушения.

При поверхностном дроблении в основном используется деформация сдвига. В этом случае на тело действуют две силы: одна перпендикулярно, другая - параллельно его поверхности, при этом разрушение проходит через те же стадии, что и при объемном измельчении. В стадии разрушения с поверхности тела срываются тонкие пластинки и измельченный продукт имеет вид мелкого порошка.

На практике не удается осуществить отдельно каждый вид измельчения, поэтому продукт получается неоднородным.

а - раздавливание; б - раскалывание; в - удар; г - истирание; д - разламывание;
е - изрезывание; ж - распиливание.

В измельчающих машинах используют разные виды воздействия на материал. Способы измельчения показаны на рис. 7.1.

Поскольку виды деформации и прочность тел различны, большое значение имеет правильный выбор измельчающих машин.

7.1.3. Работа по измельчению (расход энергии)

Процессы измельчения связаны со значительной затратой энергии, расход которой оценивают исходя из существующих теорий.

Теория поверхностного измельчения предложена в 1867 г. П. Риттингером, согласно которой необходимая для измельчения работа пропорциональна вновь образующейся поверхности измельчаемого материала:

где A - работа образования новой поверхности при измельчении, Дж; σ - коэффициент пропорциональности, равный работе, затраченной на образование единицы новой поверхности твердого тела, образующейся при измельчении; зависит от свойств измельчаемого материала и определяется опытным путем, Дж; ΔF - величина вновь образованной поверхности, м². Гипотеза П. Риттингера применима для приближенного определения полной работы при мелком и тонком измельчении, затрачиваемой на образование новой поверхности.

Теория объемного измельчения, предложенная в 1874 г. В. Л. Кирпичевым и позднее, в 1885 г., Ф. Киком, исходит из того, что при измельчении работа расходуется на деформацию материала, предшествующую разрушению, т, е. пропорциональна изменению (уменьшению) объема его кусков перед измельчением:

где A_D - работа упругого деформирования разрушаемого куска, Дж; k - коэффициент пропорциональности, равный работе упругой и пластичной деформации единицы объема твердого тела, Дж; ΔV - изменение объема (деформированный объем) разрушаемого куска, м³.

При этом полная работа измельчения определяется приближенно лишь для среднего и крупного измельчения, поскольку учитывается только работа деформирования объема.

В реальных условиях обычно сочетается объемное и поверхностное измельчение. Это нашло отражение в теории измельчения, предложенной П.А.Ребиндером, согласно которой расходуемая на измельчение материала энергия определяется суммой работ, затрачиваемых на деформацию измельчаемых тел и на образование новых поверхностей.

Указанные теории не отражают в полной мере всех явлений, происходящих при измельчении, поэтому используются только для сравнительной оценки процессов.

Измельчение - энергоемкая операция, поэтому необходимо стремиться к уменьшению массы перерабатываемого продукта, руководствуясь принципом - не измельчать ничего лишнего. С целью уменьшения расхода энергии целесообразно перед измельчением выделить из материала частицы мельче того размера, до которого производится измельчение, например, ситовым разделением. Процесс более экономичен при использовании машин непрерывного действия, в которых продукт, достигший требуемой степени измельчения, постоянно удаляется.

7.1.4. Машины для измельчения твердых тел

Измельчающие машины могут быть классифицированы по различным признакам: степени измельчения материала, которую можно достичь с помощью машин (для среднего и мелкого измельчения) и мельниц (для тонкого и коллоидного измельчения); способу измельчения - машины изрезывающие, истирающие, раздавливающие, ударные, ударно-истирающие и др. В дальнейшем изложении будем придерживаться обеих классификаций, дополняющих друг друга.

7.1.4.1. Машины для среднего и мелкого измельчения

Изрезывающие машины. Применяются для измельчения высушенного растительного лекарственного сырья, которое изрезывается до размера частиц 2-8 мм (для получения сборов или производства экстракционных препаратов) с помощью траво- и корнерезок. Рабочим инструментом изрезывающих машин является нож или система ножей, совершающих возвратно-поступательное или вращательное движение. В некоторых случаях машина имеет две системы ножей. Один нож в этих системах двигается, другие смонтированы неподвижно.

а - дисковая; б - барабанная; I - ножевой барабан, 2 - шкив; 3 - маховик

Траво- и корнерезки. В зависимости от строения ножей различают траворезки дисковые и барабанные (рис. 7.2). В дисковых траворезках ножи имеют изогнутое лезвие и насажены на спицы рабочего колеса (рис. 7.2, а), в барабанных ножи помешаются на боковой поверхности барабана, вращающегося вокруг своей оси (рис. 7.2, б).

Рис. 7.3. Устройство корнерезки с гильотинными ножами.

Для измельчения плотных частей растений (корни, корневища, коры) применяются корнерезки (рис. 7.3). Отличительной их особенностью является наличие гильотинных ножей. Растительное сырье подается с помощью транспортера (2), представляющего собой брезентовую ленту или металлическую сетку, натянутую на два валика, из которых один совершает вращательное движение, обеспечивающее перемещение ленты. Транспортер помещается в глубоком лотке (1) для создания направления движения материала. Прессующие и направляющие валики с рифленой поверхностью (3), которых бывает две или три пары, вращающиеся навстречу друг другу, создают компактный слой материала и продвигают его на определенную длину. Электродвигатель (на рис. не указан) приводит во вращение маховик (5) кривошипного вала (4). Кривошипом приводится в движение гильотинный нож (6), совершающий возвратно-поступательное движение; растительное сырье подается между нижним неподвижным (7) и верхним (6) падающим ножом, разрезается на куски определенной регулируемой величины.

Раздавливающие машины. Валковая дробилка (рис. 7.4) состоит из двух параллельных цилиндрических валков, которые, вращаясь навстречу друг другу, измельчают материал главным образом путем раздавливания. Валки размещены на подшипниках в корпусе, причем валок (1) вращается в неподвижно установленных, а валок (2) - в скользящих подшипниках, которые удерживаются в заданном положении (в зависимости от требуемой ширины зазора) с помощью пружины (3). При попадании в дробилку куска материала чрезмерной твердости пружины ее сжимаются, подвижный валок отходит от неподвижного и кусок выпадает из дробилки, при этом устраняется возможность ее поломки.

В промышленности используются валковые дробилки, отличающиеся по числу, форме и скорости.

Для хрупких материалов (соли и др.) применяют зубчатые валковые дробилки, которые измельчают их раскалыванием и частично раздавливанием и могут захватывать куски размером 'Д-'/г диаметра валка.

Валковые дробилки компактны и надежны в работе. Вследствие однократного сжатия материал не переизмельчается. Они наиболее эффективны для материалов умеренной твердости.

Ударно-центробежные мельницы. Дисмембратор и дезинтегратор. Рабочими частями дисмембратора (рис. 7.5) являются диски: вращающийся - со скоростью до 3000 об/мин (1) и неподвижный (3). Роль последнего выполняет внутренняя стенка корпуса. На внутренней поверхности дисков укреплены по концентрическим окружностям пальцы. При этом диски поставлены один против другого так, что пальцы (2) вращающегося диска входят в свободное пространство между пальцами (4) неподвижного диска. Число пальцев в концентрических окружностях увеличивается по направлению от центра к периферии. Материал, подлежащий измельчению, через загрузочный бункер (5) поступает в центр дисмембратора, в зону между вращающимися и неподвижными пальцами, где и происходит его измельчение. Под действием центробежной силы частицы перемещаются от центра к периферии рабочего органа дисмембратора, многократно ударяются о пальцы, поверхность дисков, испытывают взаимные удары и разрушаются. Измельченные частицы отбрасываются в улитку (6), откуда, ударяясь о корпус дисмембратора (7) и вращающийся диск, падают вниз и выводятся из машины. Для предотвращения попадания в зоны измельчения механических предметов исходное сырье проходит предварительно через магнитный сепаратор (8), который устанавливается в нижней части бункера.

Дезинтегратор (рис. 7.6) конструктивно отличается от дисмембратора тем, что его рабочие части состоит из двух входящих друг в друга, вращающихся со скоростью до 1200 об/мин в противоположном направлении дисков (1) и (2) с пальцами (9). Каждый диск (ротор) закреплен на отдельных валах (3) и (7), которые приводятся во вращение от индивидуальных электродвигателей через шкивы (4) и (6). Материал подается в машину сбоку через воронку (8) вдоль оси дисков, отбрасывается к периферии, подхватывается пальцами и, подвергаясь многочисленным ударам, измельчается и удаляется через разгрузочную воронку (5) в нижней части корпуса.

7.1.4.2. Машины для тонкого измельчения

Барабанные мельницы. Материал измельчается внутри вращающегося корпуса (барабана) под воздействием мелющих тел. В зависимости от вида мелющих тел различают шаровые и стержневые мельницы. В зависимости от формы барабана и отношения его длины l к диаметру d различают короткие (l/d = 1,5 - 2,0), трубные (l/d = 3,0 - 6,0), цилиндро-конические мельницы (барабан имеет форму двух усеченных конусов, широкие основания которых соединены цилиндрической частью) и др.

Рис. 7.7. Шаровая мельница, а - общий вид; б - схема работы.

Шаровые мельницы. В химико-фармацевтической промышленности для тонкого измельчения наиболее широко применяются шаровые мельницы периодического действия. Они представляют собой (рис. 7.7) пустотелый вращающийся барабан, в который через люк с плотно прижатой к барабану специальной скобой-крышкой загружают измельчаемый материал и мелющие тела - стальные шары диаметром от 25 до 150 мм (приблизительно на 40-45% объема барабана). Наилучший эффект измельчения в шаровых мельницах достигается, когда скорость вращения (число оборотов барабана) является оптимальной и соответствует определенному режиму ее работы. В этот период на шар, находящийся во вращающейся мельнице (рис. 7.7,б) действует центробежная сила Р и вес шара G, равные:

P = mω²r = m (	πn	)²r,
	30

где Р - центробежная сила, Н; т - масса шара, кг; ω - угловая скорость вращения барабана, рад/с; r - радиус вращения шара (радиус барабана), м; n - число оборотов барабана в минуту, мин^-1; g- ускорение свободного падения, м/с²; G - вес шара, Н.

Шары, поднявшись на максимальную высоту, падают по параболическим траекториям. Материал в процессе соударения с шарами измельчается в основном ударом, а также истиранием и раздавливанием. При скорости вращения меньше оптимальной шары поднимаются на незначительную высоту и скатываются параллельными слоями вниз, измельчая материал лишь раздавливанием и истиранием, без участия удара.

Значительное увеличение числа оборотов приводит к тому, что центробежная сила становится настолько большой, что прекращает падение шаров, которые вращаются вместе с барабаном, не производя измельчения. На рис. 7.7,б шар в точке М изображен в момент его наибольшего подъема, после чего он начинает свободно падать по параболической траектории MN. Положение шара в точке М определяется углом падения α, который можно найти из равновесия сил, действующих на шар в этой точке:

где D - внутренний диаметр барабана мельницы, м.

Определим критическое число оборотов я_кр1 при котором шар начнет вращаться вместе со стенкой. Очевидно, шар не сможет оторваться от стенки, если достигнет самой высокой точки в барабане, для которой угол α = 0 и cosα = 1. В этом случае

Рабочее число оборотов барабана п_раб в большинстве случаев принимается равным 75% от критического и находится в пределах (с учетом всех слоев шаров) от 32 / √D до 37 / √D. Достоинствами шаровой мельницы являются простота конструкции и эксплуатации, отсутствие распыления порошка при работе. К недостаткам относится неоднородность конечного продукта (гранулометрического состава). Это требует, проведения дополнительных операций - просеивания и измельчения.

Рис. 7.8. Устройство вертикальной шаровой мельницы

Получение продукта однородного гранулометрического состава после однократного измельчения обеспечивает вертикальная шаровая мельница (рис. 7.8). Она представляет собой вертикальный цилиндрический сосуд (1) с рубашкой (2) для водяного охлаждения или нагрева. В цилиндре размещен ротор, состоящий из вала (3) с насаженными на него дисками (4). Цилиндр заполнен шариками (5) диаметром 0,8-2 мм из базальта или кварцевого стекла. Измельчаемый продукт с помощью насоса (6) подается через нижнее отверстие в цилиндре. При вращении ротора твердые частицы материала измельчаются в результате трения о мелющие тела и друг о друга. Готовый продукт выходит через патрубок (7) в верхней части цилиндра. Небольшие размеры мелющих тел и их большое количество обусловливают высокую эффективность измельчения, степень которого зависит от времени пребывания продукта в мельнице и регулируется изменением скорости подачи материала в цилиндр.

Стержневые мельницы. По конструкции эти мельницы близки к шаровым, но отличаются формой мелющих тел. Они имеют короткий барабан, в который вместе с материалом, подлежащим измельчению, загружают стальные стержни диаметром 40-100 мм и длиной на 25-50 мм меньше длины барабана. При небольшом числе оборотов барабана (12-30 об/мин) стержни не падают, а перекатываются в нем, измельчая материал раздавливанием, ударом и истиранием. При этом стержни соприкасаются с материалом во многих точках и в первую очередь дробят крупные его частицы, защищая от переизмельчения мелкие. Поэтому продукт в стержневой мельнице получается более равномерной крупности, чем в шаровой.

7.1.4.3. Мельницы для сверхтонкого измельчения

Вибрационные мельницы (рис. 7.9). Цилиндрический корпус мельницы (1) примерно на 80% объема заполнен мелющими телами - шарами, иногда стержнями (2). Внутри корпуса установлен вибратор (4). Это вал с дебалансом или эксцентриковый механизм, который при работе мельницы совершает 1500- 3000 колебаний в минуту при амплитуде 2-4 мм. При этом мелющие тела и измельчаемый материал приводятся в интенсивное движение. Частицы материала, вибрируя во взвешенном слое, измельчаются под действием частых соударений с мелющими телами и истираются. Для предотвращения вибрации иола корпус мельницы установлен на пружинах (3).

Мельницы могут измельчать как сухие, так н влажные продукты. В вибрационных мельницах весьма быстро достигается высокая дисперсность и большая однородность размеров частиц измельчаемого продукта. Недостатком их является низкая производительность, быстрый износ мелющих тел.

Струйные мельницы. Измельчение материала происходит в струе энергоносителя (воздух, инертный газ, перегретый пар), подаваемого в мельницу со скоростью, достигающей нескольких сотен метров в секунду.

В струнной мельнице с плоской помольной камерой (рис. 7.10) энергоноситель из распределительного коллектора (2), через сопла (3) отдельными струями поступает в помольно-разделительную камеру. Оси сопел расположены под некоторым углом относительно соответствующих радиусов камеры, вследствие чего струи газа внутри камеры пересекаются. Материал на измельчение подается инжектором (струйный компрессор) через штуцер (1), увлекается струями газа, получает усконение и измельчается под действием многократных соударений и частично истиранием частиц в точках пересечения струй. Так как струи энергоносителя входят в зону измельчения под некоторым углом, вся масса пылегазовой смеси приобретает вращательное движение в направлении струй. В результате такого движения частицы оказываются в поле центробежных сил и разделяются на фракции. При этом более крупные сосредоточиваются в периферийной части зоны измельчения, а мелкие оттесняются к центру. Измельчившись до определенных размеров (1-6 мкм), частицы вместе с нисходящим газовым потоком, непрерывно вращаясь, вытекают из зоны измельчения в корпус циклона-осадителя (4), осаждаются на его внутренней поверхности и удаляются в приемник (5). Наиболее мелкие частицы, содержание которых 5-10% увлекаются восходящим потоком отработанного воздуха, уносятся через штуцер (6) и улавливаются в дополнительных циклонах или матерчатых фильтрах.

Метод измельчения материалов в струйных мельницах имеет ряд существенных преимуществ по сравнению с другими, так как позволяет сочетать измельчение и классификацию с сушкой, смешиванием и другими технологическими процессами. К достоинствам метода относится; возможность получения продукта с очень высокой степенью измельчения; при измельчении элементы мельницы практически не изнашиваются (отсутствуют вращающиеся детали и мелющие тела) и, следовательно, не вносят примеси в готовый продукт; материал в процессе измельчения не изменяет своей начальной температуры, что позволяет перерабатывать термолабильные вещества. Недостатком струйных мельниц является большой расход энергоносителя и, следовательно, высокая энергоемкость процессов, необходимость равномерной подачи материала и поддерживания постоянного аэродинамического режима работы.

7.2. РАЗДЕЛЕНИЕ ИЗМЕЛЬЧЕННЫХ МАТЕРИАЛОВ

Разделение измельченного материала на фракции (классы) осуществляется по размеру частиц. Известны следующие способы разделения: механическое- на ситах; гидравлическое - в зависимости от скорости осаждения частиц в воде; воздушное (сепарация)- по величине скорости их осаждения в воздухе.

7.2.1. Механическое разделение (ситовое)

В химико-фармацевтической промышленности преимущественно используют ситовое разделение. С этой целью применяют механизированные сита, представляющие собой сочетание сеток и специальных механизмов, обеспечивающих их движение. По характеру сетки различают сита плетеные, штампованные и колосниковые (рис. 7.11).

Плетеные сита. Их получают переплетенем тонких нитей или проволок.'уИспользуют натуральный шелк, синтетические материалы (капрон), специальные сорта нержавеющей стали, латунь, фосфористую бронзу (рис. 7.11, а, б). Переплетение ведется в строго определенном порядке, в соответствии с так называемой «формулой сит», по которой ширина отверстий сетки составляет 6/n толщина нитей 4/n; где n - число нитей, приходящихся на 1 см (по длине). Согласно этой формуле ширина отверстий сетки должна быть в 1,5 раза больше толщины нити (6:4) Плетеные сита малопрочны. Их сетки легко вытягиваются, нити сдвигаются, в результате чего нарушается первоначальная правильность размеров отверстий. Для повышения прочности проволочные сетки подвергают прессованию под большим давлением, благодаря чему в местах перекрещивания проволока сминается и закрепляется. В некоторых случаях тонкую проволоку и шелковые нити подкрепляют более прочной, с более крупными отверстиями металлической сеткой.

а, б - плетеные, в - штампованные; г - колосниковые

Штампованные сита. Это сита (рис. 7.11, в), которые представляют собой металлические листы толщиной 2-12 мм, с проштампованными (пробивными) отверстиями круглой, овальной или квадратной формы. Они отличаются прочностью и широко применяются в промышленности, однако имеют довольно крупные отверстия - не менее 0,3 мм.

Колосниковые сита. Применяются редко, в основном устанавливаются в мельницах, работающих по принципу удара. Они представляют собой сочетание металлических (чугунных, стальных) пластин (рис. 7.11, г); отличаются исключительной прочностью.

7.2.1.1. Коэффициент полезного действия и производительность сит

В результате просеивания исходный материал разделяется на две фракции: «просев» - продукт, прошедший сквозь сетку (диаметр частиц меньше размера отверстий сита), и «отсев» - продукт, задержанный на сите.

Вследствие разных недостатков процесса просеивания не все частицы, размеры которых меньше отверстий сита, проходят через них. Некоторое их количество остается вместе с более крупными частицами на рабочей поверхности сита. Если обозначить буквой G массу исходного материала, поступившего на просеивание, G₁ - массу просева; G₂ - массу отсева; G'₂ - массу отсева, содержащего частицы, диаметр которых больше размера отверстий сита; G”₂ - массу отсева, содержащего частицы, размер которых меньше или равен размеру отверстий сита, то можно написать:

Работа сит оценивается двумя показателями: эффективностью просеивания или коэффициентом полезного действия (КПД) сита и его производительностью. КПД сита - это выраженное в процентах отношение массы просева к массе частиц того же класса в исходном материале. КПД рассчитывается по формуле:

Производительностью сита называется количество просева, полученного с площади в 1 м² его поверхности в единицу времени (кг/ч; т/ч).

На производительность сит и эффективность просеивания влияют следующие факторы: форма и размер отверстий сетки, толщина слоя материала на сите, его влажность, скорость, характер движения материала и длина его пути.

7.2.1.2. Конструкция сит

В химико-фармацевтической промышленности используют механизированные сита. В зависимости от конструкции механизмов, приводящих в движение рабочую поверхность сита и просеиваемый материал, различают сита качающиеся и вибрационные.

Качающиеся сита (трясунки). Эти механизмы совершают принудительное качание сита, которое обеспечивается жесткой связью коленчатого вала, шатунно-кривошипного или эксцентрикового механизмов с корпусом сита. Сито устанавливается в горизонтальном или наклонном положении (7-14°) на роликах, двигающихся по направляющим, иногда они крепятся на шарнирных или кривошипных опорах или же их подвешивают- на шарнирных подвесах. Число качаний в минуту составляет от 50 до 400, а амплитуда колебаний от 5 до 200 мм.

Устройство качающегося сита представлено на рис. 7.12. Материал, подлежащий просеиванию, насыпается на рабочую поверхность (3) через воронку (1). Просеянный порошок ссыпается в воронку (7), а оттуда в тару (8). Во избежание распыления материала во время работы тара устанавливается в специальный кожух, прикрепленный к корпусу (2) и закрываемый дверцами (9). Короб сита установлен на четырех роликах (5), двигающихся по направляющим (4). Сито приводится в движение электродвигателем (10) посредством шкива (II) и коленчатого вала (6).

Многоярусные качающиеся сита. Многоярусные сита имеют несколько сеток, расположенных одна над другой, причем верхняя имеет наибольшие отверстия, а нижняя - наименьшие. Такие сита позволяют разделить просеиваемый материал по крупности частиц на отдельные фракции,

Вибрационные сита. При помощи специального механизма (вибратора) вибрационные сита совершают частые колебания с небольшой амплитудой. Число вибраций сита находится в пределах 900-1500 в минуту (иногда до 3600) при амплитуде колебаний от 0,5 до 12 мм. При высокой частоте колебаний сита его отверстия почти не забиваются, так как сортируемый материал непрерывно подбрасывается на сетке. Поэтому вибрационные сита пригодны для просеива-' ния разнообразных материалов (в том числе влажных), обеспечивают высокую производительность и точность просеивания.

Вращательно-вибрационное сито. Такое сито модели ВС-2 представлено на рис. 7.13. Просеиваемый материал засыпают в бункер (5), откуда он поступает на сито (1), где за счет работы двух грузов вибратора (3) создается такое колебание, которое приводит всю массу порошка во вращательное движение по ситу и конусу приемника (2). Наличие двух дебалансов на разных уровнях вала сообщает всем точкам сетки круговые колебательные движения в вертикальной и горизонтальной плоскостях. Частоту колебаний регулируют ременной передачей привода (4), а их амплитуду - углом раствора грузов вибратора. Сито в процессе работы герметизируется крышкой.

Рис. 7.13. Устройство врашательно-вибрационного сита.

Готовый продукт просев и отсев поступают в разные лотки, с которых ссыпаются в заранее приготовленную тару. Производительность сита составляет 80-300 кг/ч.

Вибрационное сито. Устройство вибрационного (электромагнитного) многоярусного сита представлено на рис. 7.14. В корпусе (1) размещено сито (3), имеющее три сетки, расположенные одна над другой, причем верхняя имеет наибольшие отверстия, а нижняя наименьшие. Просеиваемый материал из бункера (2) непрерывно подается на рабочую поверхность сита, которая установлена с наклоном, регулируемым в пределах 20-40°. Привод сита в движение осуществляется посредством электромагнитного генератора колебаний (4), расположенного под его рабочей поверхностью. Ситовая ткань и генератор колебаний соединены между собой по форме замыкания через толкатель, что обеспечивает возбуждение отдельных точек ткани сита.

Рис. 7.14. Устройство вибрационного (электромагнитного) многоярусного сига.

Каждая просеивающая поверхность имеет несколько точек возбуждения. Сито разделяет просеиваемый материал по крупности частиц на три фракции (5), (6), (7). Электромагнитное сито в результате быстрого ускорения ткани обеспечивает высокую производительность и повышенную точность разделения.

7.2.2. Разделение частиц в зависимости от скорости их осаждения в водной среде

Каждая фракция, выделяемая при разделении, представляет собой совокупность частиц, обладающих одинаковой скоростью осаждения. Данный вид разделения частиц осуществляется в горизонтальных, восходящих или вращающихся потоках воды. Скорость потока выбирается такой, чтобы частицы меньше определенного размера не успевали оседать и уносились с потоком в слив, а частицы большого размера оседали. Данный метод применяется в основном для разделения мелкоизмельченного материала (размер частиц 5-0,05 мм и менее).

7.2.3. Разделение частиц потоком воздуха (сепарация)

В воздушных сепараторах, работающих в замкнутом или открытом цикла с мельницами сухого помола, разделение твердого материала происходит вследствие различных скоростей осаждения частиц разного размера в воздушной среде, в поле центробежных сил и силы тяжести.

7.3. СМЕШИВАНИЕ

Смешивание - процесс, при котором несколько раздельно находящихся порошкообразных компонентов после тщательного перемешивания и равномерного распределения каждого из них в смешиваемом объеме материала, образуют однородную смесь. Получение однородной смеси очень важно для обеспечения требования о равномерном распределении лекарственных веществ в объеме готовой лекарственной формы. Особенно возрастают требования к качеству смешивания для препаратов с сильнодействующим веществом, содержание которого в одной дозе менее 5 мг.

Качественное смешивание порошкообразных компонентов в производстве порошков, таблеток и драже представляет собой сложную задачу. Степень и скорость смешивания зависят от большого числа переменных факторов: физико-химических свойств отдельных компонентов (распределение частиц но размерам, форма частиц, характеристика поверхности, насыпная плотность плотность частиц, содержание влаги, текучесть, коэффициент трения частиц и др.); характеристики смешивающих устройств (размеры и геометрия смесителя, размеры возбудителя, тип и размещение загрузочных и разгрузочных устройств, конструкционные материалы и степень их чистоты) и условий операции смешивания (масса каждого добавляемого компонента, отношение объемов смеси и смесителя, метод, последовательность, место и скорость добавления компонентов, скорость смешивания).

7.3.1. Смесители

Аппараты, в которых сыпучие материалы смешиваются между собой и с жидкостями называют смесителями.

Смесители классифицируют: по характеру процесса смешивания (конвективного или диффузионного), конструктивному признаку (барабанные смесители с вращающимся корпусом и червячно-лопастные), способу воздействия на смесь (гравитационные, центробежные), характеру протекающего в них процесса смешивания (периодический или непрерывный) и другим признакам.

По характеру протекающего процесса в отечественной химико-фармацевтической промышленности наибольшее распространение получили смесители периодического действия, которые в зависимости от типа рабочего органа подразделяются на смесители: с вращающимся корпусом, червячно-лопастные, с псевдоожижением сыпучего материала, центробежного действия с вращающимся конусом.

Смесители с вращающимся корпусом. К ним относятся барабанные смесители, применяемые для смешения сухих порошкообразных материалов. Барабанный смеситель (рис. 7.15) представляет собой цилиндрический корпус (1), вращающийся на опорных роликах (2) со скоростью 6-8 об/мин. Для лучшего смешивания материала на внутренних стенках барабана укреплены спиральные перегородки (3), а внутри него несколько продольных полок (4) с перегородками. Барабанный смеситель является аппаратом периодического действия. Загрузка и выгрузка осуществляется с помощью шнека (5), который при загрузке вращается в одном направлении, а при выгрузке - в противоположном. Барабанные смесители бывают также с призматическим, кубическим или другой формы корпусом, вращающимся в цапфах на горизонтальном валу (рис. 7.16). Смесители просты по устройству, но требуют значительного времени для смешивания, исчисляемого часами. Поэтому аппараты этого типа вытесняются более эффективными смесителями.

а - шаровая мельница; б - V-образный смеситель; в - двухконусный смеситель; г - кубический смеситель; д - турбула.

Для смешивания порошкообразных веществ Мариупольским НПО «Минмедбиоспецтехоборудование» серийно выпускается установка модели СПМ-200. По принципу действия она подобна смесителю Т-200 «Турбула». Швейцарской фирмы WAB. В емкости установки материалу сообщается одновременно вращательное движение относительно двух взаимно перпендикулярных осей. В результате частицы порошка описывают сложную пространственную траекторию. При таком движении частота соударений и внедрений частиц в общую массу материала очень велика.

Рис. 7.17. Устройство червячно-лопастного смесителя.

Рис. 7.18. Смесители с вращающимися лопастными рабочими органами.

а - корытного типа с 5-обраэными лопастями; б ■-- с винтообразными лоп2стями; в - циркуляционный смеситель;
г - шнековый; д - вибросмеситель.

Червячно-лопастные смесители. На химико-фармацевтических заводах работают универсальные смесительные машины этого типа, выпускаемые отечественной промышленностью. В них можно смешивать сухие сыпучие материалы и увлажненные порошки, поэтому эти машины широко применяются в таблеточном производстве. Червячно-лопастный смеситель (рис. 7.17) состоит из корытообразного корпуса (1) и двух Z-образных роторов (2), вращающихся в противоположные стороны с различными угловыми скоростями: передняя составляет 17-24 об/мин, а задняя - 8-11 об/мин. Привод ротора осуществляется от электродвигателя (3) через редуктор (4). Материалы, подлежащие смешиванию, загружают в корыто смесителя через крышку, которая имеет вынесенные в стороны грузы-противовесы, облегчающие ее подъем, а выгружают при опрокидывании корыта. Для охлаждения или нагрева обрабатываемого материала корыто смесителя снабжено рубашкой. Смесители с вращающимися лопастными рабочими органами представлены на рис. 7.18.

Вследствие небольшой скорости вращения роторов, процесс смешивания в аппаратах с вращающимися лопастными рабочими органами продолжителен.

Аппараты с псевдоожижением сыпучего материала. Данные смесители нашли широкое применение в таблеточном производстве. Они отличаются высокой эффективностью и малым временем смешивания, отсутствием вращающихся деталей, что обеспечивает высокую чистоту получаемого продукта. Кроме смешивания, в этих аппаратах выполняется ряд последующих технологических операций процесса приготовления таблеточной массы: гранулирование, сушка, опудривание.

Смесители центробежного действия с вращающимся конусом. В них достигается качественное смешивание сыпучих материалов при относительно небольшом расходе энергии, обусловленном малой длительностью смешивания и высокой производительностью единицы объема аппарата. Центробежный смеситель (рис. 7.19) состоит из корпуса (1), на котором установлена емкость (2). Двигатель (3) и привод вращают рабочий орган - открытый полый конус (4), обращенный большим основанием кверху. В нижней части конуса имеются два диаметрально расположенных окна (5). Конус охватывается соосно установленной с ним рамной мешалкой (6), получающей вращение от привода (7), находящегося на крышке (8). Материал, подлежащий смешиванию, подается через люк (9), перемещается по внутренней поверхности конуса снизу вверх под действием центробежных сил инерции, выбрасывается из конуса и образует взвешенный слой, внутри которого происходит интенсивное смешивание компонентов. В пространстве между конусом и емкостью смесителя материал пересекает зону, через которую проходят лопасти рамной мешалки. Они дополнительно смешивают материал и направляют часть его через окна (5) вновь в конус. После перемешивания готовая смесь выгружается через лоток (10) с шибером (11).

Рис. 7.19. Устройство смесителя центробежного действия.

В смесителях этого типа достигается высокая однородность смеси, а продолжительность смешивания сокращается в несколько раз по сравнению с другими типами смесителей.

1. Что называется степенью измельчения твердых тел?

2. Как классифицируют измельчающие машины и виды нзмельче-чения в зависимости от степени измельчения получаемого продукта?

3. Как по способу измельчения классифицируют измельчающие машины?

4. Назовите типы траворезок (в зависимости от устройства ножей), объясните принцип их работы.

5. Почему необходимо растительный материал измельчать без остатка?

6. Какими способами достигается измельчение материала на тра-аорезках, валках, дисмембраторе, дезинтеграторе, шаровой мельнице?

7. Объясните условия работы шаровой мельницы.

8. Перечислите мельницы, применяемые для сверхтонкого измельчения. Каков принцип их работы?

9. Как расходуется полезно затраченная на измельчение работа? Что называется бесполезной работой измельчения и как ее можно уменьшить?

10. Объясните принцип механического разделения материала и укажите типы сит, применяемых в фармацевтической промышленности.

11. От каких факторов зависит производительность сит?

12. Назовите механизированные сита, объясните принцип их работы.

13. Как осуществляются гидравлическое и воздушное разделение материалов и какая аппаратура используется для их проведения?

14. Укажите типы смесителей, применяемых для порошкообразных материалов. Каков принцип их работы?

Технология лекарственных форм. Том 1-2 (1991 год) - часть 10

Глава 5 ВЫПАРИВАНИЕ