Суспензии. Роль оценки свойств суспензий возрастает в условиях
распылительной сушки, так как показатели определяют режимы
гранулирования и характеристики получаемых продуктов. Критериями для
распыливаемых суспензий могут быть: влажность, плотность, вязкость,
текучесть, тиксотропное упрочение.
Вязкость — важнейший технологический фактор дисперсных систем, влияет на
режимы распыления, сушки, литья, свойства получаемых фабрикатов и т. д.
Для контроля вязкости используются вискозиметры различных конструкций. В
технологии распылительной сушки очень удобным является показатель
текучести суспензий. Различают первую п и вторую тг текучести.
Свойства пресс-порошков в немалой степени зависят
от макроструктуры отдельных гранул, представляющих собой конгломераты
дисперсных частиц со связующими, смазывающими ПАВ и другими
технологическими добавками. При получении пресс-порошков методом
распылительной сушки гранулы имеют шаровую форму и размеры их находятся
в пределах от десятков до сотен микрометров. Механическая прочность
гранул низкая, зависит от адсорбционных сил сцепления влаги и
органических веществ (коагуляционная и частично конденсационная
структуры). Это затрудняет изучение внутренного строения отдельных
гранул. Срезы и изломы на таких мелких объектах сделать весьма сложно.
Представляет также интерес изучение внутренней макроструктуры
прессованных изделий, лент, пленок, отливок и других сырых заготовок.
Для этих целей может быть использован модернизированный санный микротом
— прибор, применяемый в медицине и биологии для получения срезов
животных и растительных тканей. Срезаются гранулы с толщиной срезов 3—30
мкм с интервалом размера 1 мкм. В модернизированном варианте в прибор
входят оптический микроскоп и фотокамера, что позволяет фиксировать
наблюдаемые объекты при увеличении в 50—150 раз.
Исследуемые гранулы в специальной форме заливают твердеющей
полупрозрачной смесью, состоящей из коллоксилина, этилового спирта и
эфира, взятых в соотношении 1 :2,2: 6,8. Заливка осуществляется в
конические гнезда формы с таким расчетом, чтобы гранулы (одна или
несколько) размещались около вершины конуса затвердевающей массы. К
залитой смеси присоединяют деревянный блок, который прочно схватывается
с массой и затем закрепляется в зажимах прибора. Роль затвердевшей массы
в удержании гранул на блоке под усилием среза ножа, поэтому она должна
быть достаточно прочной и в то же время пластичной и не загрязнять
поверхность среза. Таким образом можно вскрыть любое сечение гранулы и
обнаружить ее внутреннее строение. Колоксилин можно заменить целлоидином
с парафином, но этот состав менее прочен и замазывает срезы. Известен
также метод оценки объема пустот в гранулах по насыпной массе отдельных
фракций гранул [15]. Оба метода, дополняя друг друга, позволяют более
тщательно и скрупулезно изучать внутреннее строение дисперсных
материалов и принимать решения о корректировке технологических режимов
их получения.
5.4. ХАРАКТЕРИСТИКИ ЗАГОТОВОК И СПЕЧЕННЫХ ИЗДЕЛИЙ
Сформованные заготовки. Качество отпрессованных изделий можно оценить по
плотности, пористости, степени равномерности их распределения и
механической прочности. Плотность—наиболее объективный и
быстроизмеряемый показатель отформованных изделий. Для ее определения
существует два метода—геометрического и гидростатического взвешивания.
Первый применяют для изделий простой формы — колец, таблеток, цилиндров:
измеряют размеры, высчитывают объем, взвешивают изделие. Отношение массы
к объему и выражает кажущуюся плотность. Для изделий сложной формы и
случаев, когда требуется более точное измерение плотности с учетом
открытой пористости, применяют метод гидростатического взвешивания.
Изделие или его часть взвешивают, затем покрывают расплавленным
парафином и еще дважды взвешивают на воздухе и в воде.
В изделиях сложной формы часто возникает
необходимость установления кажущейся плотности по различным частям или
элементам, например в броневом сердечнике по элементам керна, дна, юбки.
В этом случае из интересующих областей изделия вырезают (отламывают)
образцы и определяют их плотность гидростатическим взвешиванием, а затем
— ее разброс по элементам изделия («непропрессовку»
Для учета органических добавок и влаги при
определении плотности необходимо внести в формулу соответствующие
поправки (§ 3.4).
Если пористость спеченных изделий можно подсчитать по шлифам с помощью
микроскопического метода, то для прессованных изделий такой контроль
практически исключен. О пористости сырых заготовок можно судить с
помощью метода, основанного на скорости проникновения электропроводящей
жидкости через систему пор в этой заготовке. В комплект прибора (рис.
5.7) входят датчик пористости и электронный блок. Датчик собран на базе
микрометрического устройства микроскопа, имеет нижний неподвижный и
верхний подвижный электроды, емкость для проводящей жидкости и
устройство для автоматической подачи ее в момент измерения. Электронный
блок состоит из формирователя импульсов, ключевой схемы, счетчика
импульсов и индикатора. Исследуемое изделие 5 (или его любая часть)
устанавливается на подставку 3 и под определенным давлением, фиксируемым
индикатором, вводится в контакт с сосудом 6, заполненным электролитом,
который начинает поступать на заготовку и по внутренним порам проникать
через нее. Капилляр 1, по которому поступает электролит, является одним
из контактов электронной схемы. Пройдя через толщину h образца,
электролит замыкает второй контакт 4, и электронно-следящее устройство 2
фиксирует время, по которому можно судить о пористости, но удобнее
использовать скорость проникновения электролита.
Расчетные и экспериментальные данные показывают, что в зависимости от
технологических факторов пористость в керамических РЭМ может находиться
в пределах 10—30 %• Скорости электролита зависят от величины пористости,
размеров изделий, вида электролита и других факторов. Например, для
прессовок на основе АЬОз, ферритов, изготовленных по серийной
технологии, скорость составляла 2,6— 31,2 мкм/с. В качестве электролитов
применяют воду, спирты, слабые растворы кислот и др. Для контроля
используются керамические изделия с плотностью 2—4,5 к/см3, время
анализа 2—10 мин (иногда более), погрешность измерения <5%.
К достоинствам метода следует отнести быстроту и
возможность контроля относительной пористости в различных областях
отпрессованных заготовок, что важно для изделий сложной конфигурации с
переходными сечениями. Однако для количественной оценки точность данного
метода, очевидно, недостаточна из-за неодинаковой скорости проникновения
электролита через поры разных размеров.
Для оценки прочности прессовок удобен метод барабанной пробы
(стандартизованный в ЧССР). Сущность его заключается в определении
потерь массы изделия после обкатки в сетчатом барабане или вибросите
5—10 мин. Если потери составляют не более 1 %, то изделия имеют
достаточную для технологии механическую прочность.
Спеченные изделия. По эксплуатационным характеристикам изделия
подвергаются контролю на соответствие ТУ или ГОСТ: магнитным,
электрическим, оптическим, температурным, геометрическим и другим
специальным параметрам. В отдельных случаях проверяются механические
характеристики, например напряжения на разрыв, сжатие. Плотность хотя и
оговаривается нормативной документацией, но проверяется только
выборочно. В последнее время возрастает актуальность количественной
оценки пористости РЭМ. Такие характеристики материалов, как
микроструктура, структурно-фазовый состав, не являются объектами
контроля, хотя все эксплуатационные характеристики изделий находятся в
прямой зависимости от них.
Основными показателями спеченных изделий являются плотность и
пористость. В определении первой нет принципиального отличия от сырых
заготовок. Гораздо сложнее контроль пористости. Различают открытую,
закрытую и общую пористость. Открытая пористость определяется объемом
жидкости, поглощенной порами при кипячении или вакуумировании.
Для взвешивания образцов выбирается жидкость с
минимальным поверхностным натяжением и хорошей смачиваемостью, чтобы она
легче затекала в поры и дефекты образца. Это толуол, ксилол, бензиловый
спирт; в ответственных случаях берут сжиженные газы, например гелий. Для
высокой точности анализа образцы выдерживают в жидкости несколько часов.
Линейный метод (А. Розиваль, 1898 г.) основан на
точном уравнении, по которому объемная доля структурной составляющей
(или фазы) равна доле длины секущей линии, проходящей через эту
составляющую в объеме (или на шлифе). Поэтому метод сводится к измерению
и суммированию длин отрезков прямой линии, проходящей через данную фазу
на определенной длине секущей линии. Число делений, лежащих на фазе,
отнесенное к общей сумме делений, показывает объемную долю (можно
выразить в процентах). Повторяя измерения в достаточно большом числе
полей зрения, получают результат требуемой точности и достоверности.
Точность линейного метода обусловлена числом измеренных в процессе
анализа отрезков (хорд), объемных долей фазы в структуре, ее
дисперсностью и характером распределения.
Точечный метод (А. А. Глаголев, 1931 г.) основан на
подсчете числа узловых точек, попавших на фазу, при наложении квадратной
сетки окуляр-микрометра микроскопа, отношение которого к общему
количеству точек пересечения на сетке укажет долю этой фазы. Может
получиться (особенно при малом содержании анализируемой фазы), что в
некоторых полях зрения ни одна узловая точка сетки окуляра не попадет на
эту составляющую структуры. В таком случае число узловых точек сетки,
умноженное на число таких пустых полей зрения, обязательно должно войти
в общее число точек, использованных в процессе анализа. Число точек,
попавших на фазу, надо разделить на это общее число, чтобы получить
объемную долю фазы.