5.3. ХАРАКТЕРИСТИКИ СУСПЕНЗИИ И ПРЕСС-ПОРОШКОВ

  Главная      Учебники - Радиотехника     Технология керамических радио- электронных материалов

 поиск по сайту           правообладателям

    

 

 

 

 

 

 

 

 

 

 

содержание   ..  20  21  22  23  24  25  26  27  28 

 

 

5.3. ХАРАКТЕРИСТИКИ СУСПЕНЗИИ И ПРЕСС-ПОРОШКОВ

Суспензии. Роль оценки свойств суспензий возрастает в условиях распылительной сушки, так как показатели определяют режимы гранулирования и характеристики получаемых продуктов. Критериями для распыливаемых суспензий могут быть: влажность, плотность, вязкость, текучесть, тиксотропное упрочение.

Вязкость — важнейший технологический фактор дисперсных систем, влияет на режимы распыления, сушки, литья, свойства получаемых фабрикатов и т. д. Для контроля вязкости используются вискозиметры различных конструкций. В технологии распылительной сушки очень удобным является показатель текучести суспензий. Различают первую п и вторую тг текучести.

 

Свойства пресс-порошков в немалой степени зависят от макроструктуры отдельных гранул, представляющих собой конгломераты дисперсных частиц со связующими, смазывающими ПАВ и другими технологическими добавками. При получении пресс-порошков методом распылительной сушки гранулы имеют шаровую форму и размеры их находятся в пределах от десятков до сотен микрометров. Механическая прочность гранул низкая, зависит от адсорбционных сил сцепления влаги и органических веществ (коагуляционная и частично конденсационная структуры). Это затрудняет изучение внутренного строения отдельных гранул. Срезы и изломы на таких мелких объектах сделать весьма сложно.
Представляет также интерес изучение внутренней макроструктуры прессованных изделий, лент, пленок, отливок и других сырых заготовок. Для этих целей может быть использован модернизированный санный микротом — прибор, применяемый в медицине и биологии для получения срезов животных и растительных тканей. Срезаются гранулы с толщиной срезов 3—30 мкм с интервалом размера 1 мкм. В модернизированном варианте в прибор входят оптический микроскоп и фотокамера, что позволяет фиксировать наблюдаемые объекты при увеличении в 50—150 раз.

Исследуемые гранулы в специальной форме заливают твердеющей полупрозрачной смесью, состоящей из коллоксилина, этилового спирта и эфира, взятых в соотношении 1 :2,2: 6,8. Заливка осуществляется в конические гнезда формы с таким расчетом, чтобы гранулы (одна или несколько) размещались около вершины конуса затвердевающей массы. К залитой смеси присоединяют деревянный блок, который прочно схватывается с массой и затем закрепляется в зажимах прибора. Роль затвердевшей массы в удержании гранул на блоке под усилием среза ножа, поэтому она должна быть достаточно прочной и в то же время пластичной и не загрязнять поверхность среза. Таким образом можно вскрыть любое сечение гранулы и обнаружить ее внутреннее строение. Колоксилин можно заменить целлоидином с парафином, но этот состав менее прочен и замазывает срезы. Известен также метод оценки объема пустот в гранулах по насыпной массе отдельных фракций гранул [15]. Оба метода, дополняя друг друга, позволяют более тщательно и скрупулезно изучать внутреннее строение дисперсных материалов и принимать решения о корректировке технологических режимов их получения.
 

 

5.4. ХАРАКТЕРИСТИКИ ЗАГОТОВОК И СПЕЧЕННЫХ ИЗДЕЛИЙ

Сформованные заготовки. Качество отпрессованных изделий можно оценить по плотности, пористости, степени равномерности их распределения и механической прочности. Плотность—наиболее объективный и быстроизмеряемый показатель отформованных изделий. Для ее определения существует два метода—геометрического и гидростатического взвешивания. Первый применяют для изделий простой формы — колец, таблеток, цилиндров: измеряют размеры, высчитывают объем, взвешивают изделие. Отношение массы к объему и выражает кажущуюся плотность. Для изделий сложной формы и случаев, когда требуется более точное измерение плотности с учетом открытой пористости, применяют метод гидростатического взвешивания. Изделие или его часть взвешивают, затем покрывают расплавленным парафином и еще дважды взвешивают на воздухе и в воде.

 

В изделиях сложной формы часто возникает необходимость установления кажущейся плотности по различным частям или элементам, например в броневом сердечнике по элементам керна, дна, юбки. В этом случае из интересующих областей изделия вырезают (отламывают) образцы и определяют их плотность гидростатическим взвешиванием, а затем — ее разброс по элементам изделия («непропрессовку»

Для учета органических добавок и влаги при определении плотности необходимо внести в формулу соответствующие поправки (§ 3.4).

Если пористость спеченных изделий можно подсчитать по шлифам с помощью микроскопического метода, то для прессованных изделий такой контроль практически исключен. О пористости сырых заготовок можно судить с помощью метода, основанного на скорости проникновения электропроводящей жидкости через систему пор в этой заготовке. В комплект прибора (рис. 5.7) входят датчик пористости и электронный блок. Датчик собран на базе микрометрического устройства микроскопа, имеет нижний неподвижный и верхний подвижный электроды, емкость для проводящей жидкости и устройство для автоматической подачи ее в момент измерения. Электронный блок состоит из формирователя импульсов, ключевой схемы, счетчика импульсов и индикатора. Исследуемое изделие 5 (или его любая часть) устанавливается на подставку 3 и под определенным давлением, фиксируемым индикатором, вводится в контакт с сосудом 6, заполненным электролитом, который начинает поступать на заготовку и по внутренним порам проникать через нее. Капилляр 1, по которому поступает электролит, является одним из контактов электронной схемы. Пройдя через толщину h образца, электролит замыкает второй контакт 4, и электронно-следящее устройство 2 фиксирует время, по которому можно судить о пористости, но удобнее использовать скорость проникновения электролита.

Расчетные и экспериментальные данные показывают, что в зависимости от технологических факторов пористость в керамических РЭМ может находиться в пределах 10—30 %• Скорости электролита зависят от величины пористости, размеров изделий, вида электролита и других факторов. Например, для прессовок на основе АЬОз, ферритов, изготовленных по серийной технологии, скорость составляла 2,6— 31,2 мкм/с. В качестве электролитов применяют воду, спирты, слабые растворы кислот и др. Для контроля используются керамические изделия с плотностью 2—4,5 к/см3, время анализа 2—10 мин (иногда более), погрешность измерения <5%.
 

К достоинствам метода следует отнести быстроту и возможность контроля относительной пористости в различных областях отпрессованных заготовок, что важно для изделий сложной конфигурации с переходными сечениями. Однако для количественной оценки точность данного метода, очевидно, недостаточна из-за неодинаковой скорости проникновения электролита через поры разных размеров.

Для оценки прочности прессовок удобен метод барабанной пробы (стандартизованный в ЧССР). Сущность его заключается в определении потерь массы изделия после обкатки в сетчатом барабане или вибросите 5—10 мин. Если потери составляют не более 1 %, то изделия имеют достаточную для технологии механическую прочность.

Спеченные изделия. По эксплуатационным характеристикам изделия подвергаются контролю на соответствие ТУ или ГОСТ: магнитным, электрическим, оптическим, температурным, геометрическим и другим специальным параметрам. В отдельных случаях проверяются механические характеристики, например напряжения на разрыв, сжатие. Плотность хотя и оговаривается нормативной документацией, но проверяется только выборочно. В последнее время возрастает актуальность количественной оценки пористости РЭМ. Такие характеристики материалов, как микроструктура, структурно-фазовый состав, не являются объектами контроля, хотя все эксплуатационные характеристики изделий находятся в прямой зависимости от них.

Основными показателями спеченных изделий являются плотность и пористость. В определении первой нет принципиального отличия от сырых заготовок. Гораздо сложнее контроль пористости. Различают открытую, закрытую и общую пористость. Открытая пористость определяется объемом жидкости, поглощенной порами при кипячении или вакуумировании.

Для взвешивания образцов выбирается жидкость с минимальным поверхностным натяжением и хорошей смачиваемостью, чтобы она легче затекала в поры и дефекты образца. Это толуол, ксилол, бензиловый спирт; в ответственных случаях берут сжиженные газы, например гелий. Для высокой точности анализа образцы выдерживают в жидкости несколько часов.

 

Линейный метод (А. Розиваль, 1898 г.) основан на точном уравнении, по которому объемная доля структурной составляющей (или фазы) равна доле длины секущей линии, проходящей через эту составляющую в объеме (или на шлифе). Поэтому метод сводится к измерению и суммированию длин отрезков прямой линии, проходящей через данную фазу на определенной длине секущей линии. Число делений, лежащих на фазе, отнесенное к общей сумме делений, показывает объемную долю (можно выразить в процентах). Повторяя измерения в достаточно большом числе полей зрения, получают результат требуемой точности и достоверности. Точность линейного метода обусловлена числом измеренных в процессе анализа отрезков (хорд), объемных долей фазы в структуре, ее дисперсностью и характером распределения.

 

Точечный метод (А. А. Глаголев, 1931 г.) основан на подсчете числа узловых точек, попавших на фазу, при наложении квадратной сетки окуляр-микрометра микроскопа, отношение которого к общему количеству точек пересечения на сетке укажет долю этой фазы. Может получиться (особенно при малом содержании анализируемой фазы), что в некоторых полях зрения ни одна узловая точка сетки окуляра не попадет на эту составляющую структуры. В таком случае число узловых точек сетки, умноженное на число таких пустых полей зрения, обязательно должно войти в общее число точек, использованных в процессе анализа. Число точек, попавших на фазу, надо разделить на это общее число, чтобы получить объемную долю фазы.