ГОСТ 33213-2014. МЕЖГОСУДАРСТВЕННЫЙ СТАНДАРТ КОНТРОЛЬ ПАРАМЕТРОВ БУРОВЫХ РАСТВОРОВ В ПРОМЫСЛОВЫХ УСЛОВИЯХ - часть 6

 

  Главная      Учебники - Разные     ГОСТ 33213-2014 (ISO 10414-1:2008). МЕЖГОСУДАРСТВЕННЫЙ СТАНДАРТ КОНТРОЛЬ ПАРАМЕТРОВ БУРОВЫХ РАСТВОРОВ В ПРОМЫСЛОВЫХ УСЛОВИЯХ

 

поиск по сайту            

 

 

 

 

 

 

 

 

 

содержание   ..  4  5  6  7   ..

 

 

ГОСТ 33213-2014. МЕЖГОСУДАРСТВЕННЫЙ СТАНДАРТ КОНТРОЛЬ ПАРАМЕТРОВ БУРОВЫХ РАСТВОРОВ В ПРОМЫСЛОВЫХ УСЛОВИЯХ - часть 6

 

 

13.3.2 Добавить от 25 до 50 мл дистиллированной воды и от 5 до 10 капель

раствора  хромата  калия.  Непрерывно  перемешивая  раствор,  добавлять  по
капле  стандартизованный  раствор  нитрата  серебра  из  пипетки  до  тех  пор,
пока  цвет  не  изменится  с  желтого  на  оранжево-красный  и  сохранится  в
течение  30  с.  Записать  объем  раствора  нитрата  серебра,  необходимый  для
достижения  конечной  точки.  Если  было  использовано  более  чем  10  мл
раствора нитрата серебра, повторить испытание с меньшим объемом пробы
фильтрата

Примечание  -  Если  концентрация  ионов  хлора  в  фильтрате  превышает

10000 мг/л, можно использовать раствор нитрата серебра, эквивалентный 0,01
г/мл  (0,282  н)  ионов  хлора.  Коэффициент  1000  в  формуле  (33)  в  при  этом
меняется на 10000.

13.4 Расчет

13.4.1  Внести  в  отчет  концентрацию  ионов  хлора  в  фильтрате  с

,  мг/л,

рассчитанную по формуле (33):

(33)

где  - объем раствора нитрата серебра, мл;

 - объем фильтрата, мл.

13.4.2  Определить  содержание  хлорида  натрия,  NaCI,  в  мг/л,  можно  по

следующей формуле:

(34)

13.4.3  Для  преобразования  миллиграммов  на  литр  в  части  на  миллион  по

массе  (единицы  USC),  использовать  Формулу  (35)  и  плотность  фильтрата,
определенную по формуле (18):

(35)

Примечание  -  В  сильно  разбавленных  растворах  миллиграммы  на  литр

эквивалентны частям на миллион.

14 Общая жесткость в пересчете на кальций

14.1 Принцип

Жесткость воды или фильтрата бурового раствора зависит, прежде всего,

от содержания ионов кальция и магния. При добавлении ЭДТА (или ее солей)
в воду или фильтрат бурового раствора, она вступает во взаимодействие и с
кальцием  и  магнием,  и  конечная  точка  определяется  с  помощью
соответствующего  индикатора.  Общая  жесткость  воды  или  фильтрата
выражается  в  миллиграммах  кальция  на  литр.  Темный  фильтрат  можно
предварительно обесцветить гипохлоритом натрия.

14.2 Реактивы и оборудование

14.2.1 

Раствор 

ЭДТА 

(CAS 

No.6381-92-6) (хч)

0,01 

моль/л;

стандартизованная двунатриевая соль дигидрата этилендиаминтетрауксусной

кислоты (1 мл/мл пробы=1000 мг СаСО , 1 мл/мл пробы=400 мг Са

).

Примечание  -  ЭДТА  поставляется  с  различными  наименованиями:

наиболее  распространены  наименования  Versenate

  и  "стандартный

раствор Versenate".
________________

 Versenate  является примером доступных коммерческих продуктов. Эта

информация приведена для удобства пользователей данной части ISO 10414
и не является утверждением этого продукта ISO.

14.2.2 Буферный раствор, 67,5 г хлорида аммония (CAS No.12125-02-9) (хч)

и  570  мл  гидроксида  аммония  (CAS  No.1336-21-6)  (15  н),  разбавленные
дистиллированной водой до отметки 1000 мл.

14.2.3  Раствор  индикатора  жесткости,  1  г/л  Calmagite

  или  его

эквивалента; 

1-(1-гидрокси-4-метил-2-фенилазо)-2-нафтол-4-сульфокислота

(CAS No.3147-14-6) в дистиллированной воде.
________________

  Calmagite   является  примером  доступных  коммерческих  продуктов.

Эта  информация  приведена  для  удобства  пользователей  данной  части  ISO
10414 и не является утверждением этого продукта ISO.

[Допустимо  использование  других  индикаторов  жесткости,

работающих в описанных условиях, например, Эриохром черный Т (1 г
ЭХЧТ (хч) растолочь в ступке с 99 г хлорида натрия (хч) или хлорида
калия (хч)].

14.2.4 Уксусная кислота (CAS No.64-19-7), ледяная.

ОПАСНО - Не допускать контакта с кожей.

14.2.5  Маскирующий  агент,  смесь  в  пропорции  по  объему  1:1:2

триэтаноламин  (CAS  No.102-71-6):  тетраэтиленпентамин  (CAS  No.112-57-2):
дистиллированная вода.

14.2.6 Раствор гипохлорита натрия (CAS No.7681-52-9) (хч), 5,25% (масс.) в

деионизированной (дистиллированной) воде.

ОПАСНО - Не допускать контакта с кожей.
Не следует использовать различные виды промышленных отбеливателей

белья,  содержащие  гипохлорит  кальция  или  щавелевую  кислоту.  Убедиться,
что гипохлорит натрия свежий, так как со временем его качество ухудшается.

14.2.7 Деионизированная или дистиллированная вода

Следует  определить  жесткость  деионизированной  воды  и  раствора

гипохлорита  натрия,  взяв  50,0  мл  деионизированной  воды  и  10  мл  раствора
гипохлорита  натрия  без  образца  фильтрата  бурового  раствора,  и  выполнить
действия  по  14.3.7  и  14.3.8.  Если  процедура  затем  повторяется  с  образцом
раствора с использованием 50 мл деионизированной воды и 10 мл раствора
гипохлорита  натрия  в  соответствии  с  14.3.2  по  14.3.6,  то  жесткость
испытываемой  пробы  может  быть  определена  путем  вычитания  жесткости
деионизированной воды и гипохлорита.

14.2.8  Сосуд  для  титрования,  например,  химический  стакан  объемом  150

мл.

14.2.9 Градуированные пипетки объемом 5 мл (TD) и 10 мл (TD). (Пипетки

градуированные по 

ГОСТ 29227-91

 вместимостью 5 см  и 10 см ).

14.2.10  Мерные  пипетки,  объемом  1  мл  (TD),  2  мл  (TD)  и  5  мл  (TD)

(Пипетка по 

ГОСТ 29169-91

 вместимостью 1 см , 2 см , 5 см ).

14.2.11 Нагревательная плитка (требуется, если фильтрат окрашен).

14.2.12 Полоска индикаторной бумаги для определения рН.

14.3 Порядок выполнения работ

14.3.1  Отмерить  1  мл  или  более  образца  фильтрата  бурового  раствора  в

химический  стакан  объемом  150  мл.  (Если  фильтрат  прозрачный  или  только
слегка окрашен, пропустить процедуры с 14.3.2 по 14.3.5).

14.3.2 Добавить 10 мл раствора гипохлорита натрия и перемешать.

14.3.3 Добавить 1 мл ледяной уксусной кислоты и перемешать.

14.3.4 Кипятить пробу в течение 5 мин. Во время кипячения поддерживать

неизменный 

объем 

пробы, 

доливая 

необходимое 

количество

деионизированной  воды.  Кипячение  требуется  для  удаления  избыточного
хлора.  Отсутствие  хлора  может  быть  проверено  погружением  полоски
индикаторной  бумаги  рН  в  пробу.  Если  бумага  побелела,  необходимо
продолжить кипячение.

Выполнять работы в хорошо проветриваемом помещении.

14.3.5 Остудить пробу.

14.3.6 Промыть внутреннюю поверхность стакана деионизированной водой

и долить в пробу деионизированную воду до 50 мл. Добавить примерно 2 мл
буферного раствора и перемешать.

Примечание  -  Присутствие  растворенного  железа  может  помешать

определению  конечной  точки.  Если  предполагается  присутствие  железа,
добавить  смесь  триэтаноламин:  тетраэтиленпентамин:  вода  (в  соотношении
1:1:2 по объему), которая является применяемым маскирующим агентом. Для
титрования используется 1 мл данной смеси.

14.3.7 Добавить достаточное количество индикатора жесткости (от 2 до 6

капель)  и  перемешать.  Если  в  растворе  присутствуют  кальций  и/или  магний,
раствор приобретет винно-красный цвет.

14.3.8  При  перемешивании  производить  титрование  раствором  ЭДТА  до

соответствующей  конечной  точки.  Индикаторы  кальция  изменят  цвет  с
красного на синий. Конечная точка лучше всего идентифицируется как точка,
когда добавление раствора ЭДТА больше не изменяет цвет. Объем раствора
ЭДТА, добавленного при титровании, используется для расчетов в 14.4.

14.4 Расчет

Общая  жесткость  как  концентрация  ионов  кальция  и  магния  с

,

выраженная в мг/л кальция, рассчитывается по формуле (36):

(36)

где V

 - объем раствора ЭДТА, мл;

 - объем образца фильтрата бурового раствора, мл.

Примечание  -  Концентрация  кальция  и  магния  широко  известна  в

промышленности  как  общая  жесткость  и  выражается  через  содержание
кальция.

Приложение А (справочное). Химический
анализ буровых растворов на водной
основе

Приложение А
(справочное)

А.1 Кальций

А.1.1 Принцип

При  добавлении  ЭДТА  (или  ее  солей)  в  воду  или  фильтрат  бурового

раствора,  содержащий  кальций  и  магний,  в  первую  очередь  она  вступает  в
реакцию с кальцием. Кальций может быть определен с помощью ЭДТА, когда
рН  пробы  достаточно  высок  для  выпадения  в  осадок  магния  в  виде
гидроксида  и  когда  используется  специальный  индикатор  для  кальция.
Несколько  индикаторов  дают  изменение  цвета,  когда  весь  кальций
прореагирует с ЭДТА при показателе рН от 12 до 13. Темный фильтрат можно
обесцветить гипохлоритом натрия.

А.1.2 Реактивы и оборудование

А.1.2.1 

Раствор 

ЭДТА 

(CAS 

No.6381-92-6) (хч)

0,01 

моль/л;

стандартизованная двунатриевая соль дигидрата этилендиаминтетрауксусной

кислоты (1 мл/мл пробы=1000 мг СаСО , 1 мл/мл пробы=400 мг Са

).

Примечание  -  ЭДТА  поставляется  с  различными  наименованиями:

наиболее  распространены  наименования,  Versenate

  и  "стандартный

раствор Versenate".
________________

 Versenate  является примером доступных коммерческих продуктов. Эта

информация приведена для удобства пользователей данной части ISO 10414
и не является утверждением этого продукта ISO.

А.1.2.2 Буферный раствор кальция: 1 моль/л (1 н) гидроксида натрия (CAS

No.1310-73-2) (хч).

ОПАСНО - NaOH является сильной щелочью. Не допускать контакта

с кожей.

А.1.2.3  Индикатор  кальция,  Calver   II   или  гидроксинафтол  голубой  (CAS

No.63451-35-4).
________________

 Calver  II является примером доступных коммерческих продуктов. Эта

информация приведена для удобства пользователей данной части ISO 10414
и не является утверждением этого продукта ISO.

[Допускается 

использовать 

другие 

индикаторы 

кальция,

работающие  в  описанных  условиях,  например,  Мурексид  (1  г  порошка
индикатора  растолочь  в  ступке  с  99  г  хлорида  натрия  (хч)  или
хлорида калия (хч]).

А.1.2.4 Уксусная кислота (CAS No.64-19-7), ледяная.

ОПАСНО - Не допускать контакта с кожей.

А.1.2.5 Емкость для титрования, например, химический стакан объемом 150

мл.

А.1.2.6 Градуированные пипетки объемом 1 мл (TD) и 10 мл (TD). (Пипетки

градуированные по 

ГОСТ 29227-91

 вместимостью 1 см  и 10 см ).

А.1.2.7  Мерные  пипетки  объемом  1  мл  (TD),  2  мл  (TD)  и  5  мл  (TD).

(Пипетка по 

ГОСТ 29169-91

 вместимостью 1 см , 2 см , 5 см ).

А.1.2.8 Нагревательная плитка (требуется, если фильтрат окрашен).

А.1.2.9  Маскирующий  агент,  смесь  с  соотношением  по  объему  1:1:2

триэтаноламин  (CAS  No.  102-71-6):  тетраэтиленпентамин  (CAS  No.112-57-2):
дистиллированная вода.

А.1.2.10 Индикаторная бумага рН.

А.1.2.11 Градуированный цилиндр объемом 50 мл (ТС).  (Мерный цилиндр

по 

ГОСТ 1770-74

 вместимостью 50 см ).

А.1.2.12  Гипохлорита  натрия  (CAS  No.7861-52-9) (хч)  раствор:  массовое

содержание 5,25% в деионизированной воде.

ОПАСНО - Не допускать контакта с кожей.
Не следует использовать различные виды промышленных отбеливателей

белья,  содержащие  гипохлорит  кальция  или  щавелевую  кислоту.  Убедиться,
что гипохлорит натрия свежий, так как со временем его качество ухудшается.

А.1.2.13 Деионизированная или дистиллированная вода.

Следует  определить  содержание  кальция  в  деионизированной  воде  и

растворе  гипохлорита  натрия,  взяв  50,0  мл  деионизированной  воды  и  10  мл
раствора гипохлорита натрия без контрольной пробы. Если процедура затем
повторяется на контрольной пробе с использованием 50 мл деионизированной
воды  и  10  мл  раствора  гипохлорита  натрия  согласно  А.1.3,  то  содержание
кальция  в  испытательной  пробе  может  быть  определено  путем  вычитания
содержания кальция в деионизированной воде и растворе гипохлорита натрия.

А.1.3 Порядок выполнения работ

А.1.3.1 Отмерить 1 мл или более образца фильтрата бурового раствора в

химический стакан объемом 150 мл с помощью мерной пипетки. Такой объем
пробы используется при расчете в формуле (А.1). Если фильтрат бесцветный
или только слегка окрашен, пропустить процедуры с А.1.3.2 по А.1.3.5.

А.1.3.2  С  помощью  градуированной  пипетки  добавить  10  мл  раствора

гипохлорита натрия и перемешать.

А.1.3.3  С  помощью  градуированной  пипетки  добавить  1  мл  ледяной

уксусной кислоты и перемешать.

А.1.3.4 Кипятить пробу в течение 5 мин. Во время кипячения поддерживать

неизменный 

объем 

пробы, 

доливая 

необходимое 

количество

деионизированной  воды.  Кипячение  требуется  для  удаления  избыточного
хлора.  Отсутствие  хлора  может  быть  проверено  погружением  полоски
индикаторной  бумаги  рН  в  пробу.  Если  бумага  побелела,  необходимо
продолжить  кипячение.  Достаточно  прокипяченная  проба  показывает  рН,
равный 5,0.

А.1.3.5 Остудить пробу.

А.1.3.6 Промыть внутреннюю поверхность стакана деионизированной водой

и долить в пробу деионизированную воду до 50 мл. Добавить примерно от 10
мл до 15 мл буферного раствора кальция или гидроксида натрия в количестве,
достаточном, чтобы получить рН от 12 до 13.

Примечание  -  Присутствие  растворенного  железа  может  помешать

определению  конечной  точки.  Если  предполагается  присутствие  железа,
добавить  смесь  триэтаноламин:тетраэтиленпентамин:вода  (в  соотношении
1:1:2  по  объему),  которая  является  применимым  маскирующим  агентом.
Добавить 1 мл данной смеси после А.1.3.6.

А.1.3.7 Добавить достаточное количество индикатора кальция (от 0,1 г до

0,2  г)  до  получения  от  розового  до  винно-красного  цвета,  если  в  растворе
присутствует  кальций.  Избыточное  количество  индикатора  усложнит
определение конечной точки.

Примечание  -  Добавление  нескольких  капель  метилоранжа  перед

добавлением индикатора кальция может улучшить видимость конечной точки.

А.1.3.8  При  перемешивании  производить  титрование  стандартным

раствором  ЭДТА  до  соответствующей  конечной  точки.  Индикаторы  кальция
изменят  цвет  с  красного  на  синий (голубой).  Конечная  точка  лучше  всего
идентифицируется  как  точка,  когда  добавление  раствора  ЭДТА  больше  не
изменяет  цвет  раствора.  Объем  раствора  ЭДТА  используется  для  расчетов
по формуле (А.1).

А.1.4 Расчет

Концентрация ионов кальция, с

, мг/л, рассчитывается по формуле (А.1):

(А.1)

(А.1)

где с

 - концентрация ионов кальция, мг/л;

V

 - объем раствора ЭДТА, мл (1 мл=400 мг Са

);

 - объем образца фильтрата бурового раствора, мл.

А.2 Магний

А.2.1 Принцип

Содержание  магния  в  фильтрате  бурового  раствора  может  быть

вычислено путем вычитания содержания ионов кальция из общей жесткости.
Это  дает  концентрацию  ионов  магния  в  пересчете  на  кальций,  что  можно
перевести  в  ионы  магния,  умножив  получившееся  значение  на  отношение
атомных масс (24,3/40=0,6).

А.2.2 Порядок выполнения работ

А.2.2.1  Определить  общую  жесткость  в  пересчете  на  кальций  (см.  14.3  и

14.4).

А.2.2.2 Определить содержание кальция согласно А.1.

А.2.3 Расчет

Концентрация ионов магния с

, мг/л, вычисляется по формуле (А.2):

(А.2)

где с

 - общая жесткость, выраженная через содержание кальция, мг/л;

с

 - концентрация ионов кальция, мг/л.

А.3 Сульфат кальция

А.3.1 Принцип

Содержание  сульфата  кальция  в  буровом  растворе  определяется  с

помощью  ЭДТА,  как  приведено  в  А.1,  определением  общего  содержания
кальция в фильтрате бурового раствора и цельном буровом растворе. Затем
можно рассчитать содержание общего и нерастворенного сульфата кальция в
буровом растворе.

А.3.2 Реактивы и оборудование

А.З.2.1 

Раствор 

ЭДТА 

(CAS 

No.6381-92-6) (хч)

0,01 

моль/л;

стандартизованная двунатриевая соль дигидрата этилендиаминтетрауксусной

кислоты (1 мл/мл пробы=1000 мг СаСО , 1 мл/мл пробы=400 мг Са

).

Примечание  -  ЭДТА  поставляется  с  различными  наименованиями:

наиболее  распространены  наименования,  Versenate

  или  "стандартный

раствор Versenate".
________________

 Versenate  является примером доступных коммерческих продуктов. Эта

информация приведена для удобства пользователей данной части ISO 10414
и не является утверждением этого продукта ISO.

А.3.2.2  Буферный  раствор  кальция:  1  моль/л  (1  н)  гидроксид  натрия  (CAS

No.1310-73-2) (хч).

ОПАСНО - NaOH является сильной щелочью. Не допускать контакта

с кожей.

А.3.2.3  Индикатор  кальция  Calver   II   или  гидроксинафтол  голубой  (CAS

No.63451-35-4) (или аналоги).
________________

 Calver  II является примером доступных коммерческих продуктов. Эта

информация приведена для удобства пользователей данной части ISO 10414
и не является утверждением этого продукта ISO.

А.3.2.4 Уксусная кислота (CAS No.64-19-7), ледяная.

ОПАСНО - Не допускать контакта с кожей.

А.3.2.5  Маскирующий  агент:  смесь  с  соотношением  по  объему  1:1:2

триэтаноламин  (CAS  No.102-71-6):  тетраэтиленпентамин  (CAS  No.112-57-2):
дистиллированная вода.

А.3.2.6  Раствор  гипохлорита  натрия  (CAS  No.7861-52-9) (хч),  массовое

содержание 5,25% в деионизированной воде.

ОПАСНО - Не допускать контакта с кожей.
Не следует использовать различные виды промышленных отбеливателей

белья,  содержащие  гипохлорит  кальция  или  щавелевую  кислоту.  Убедиться,
что гипохлорит натрия свежий, так как со временем его качество ухудшается.

А.3.2.7 Деионизированная или дистиллированная вода.

Следует  определить  содержание  сульфата  кальция  в  деионизированной

воде и растворе гипохлорита натрия, взяв 10 мл деионизированной воды и 10
мл  раствора  гипохлорита  натрия  без  контрольной  пробы.  Если  процедура
затем  повторяется  на  контрольной  пробе  с  использованием  10  мл
деионизированной воды и 10 мл раствора гипохлорита натрия, в соответствии
с  А.3.3,  то  содержание  сульфата  кальция  в  пробе  для  анализа  может  быть
определено 

путем 

вычитания 

содержания 

сульфата 

кальция 

в

деионизированной воде и растворе гипохлорита натрия.

А.3.2.8 Сосуд для титрования, химический стакан объемом 150 мл.

А.3.2.9 Градуированные пипетки объемом 1 мл (TD) и 10 мл (TD). (Пипетки

градуированные по 

ГОСТ 29227-91

 вместимостью 1 см  и 10 см ).

А.3.2.10 Мерные пипетки, объемом 1 мл (TD), 2 мл (TD), 5 мл (TD) и 10 мл

(TD). (Пипетка по 

ГОСТ 29169-91

 вместимостью 1 см , 2 см , 5 см ).

А.3.2.11 Нагревательная плитка (требуется, если фильтрат окрашен).

А.3.2.12 Индикаторная бумага рН.

А.3.2.13 Градуированный цилиндр, объемом 50 мл (ТС). (Мерный цилиндр

по 

ГОСТ 1770-74

 вместимостью 50 см ).

А.3.2.14 Реторта для бурового раствора, описанная в 8.

А.3.3 Порядок выполнения работ

А.3.3.1 Добавить 5 мл бурового раствора в 245 мл деионизированной воды.

Перемешивать  в  течение  15  мин  и  профильтровать  через  стандартный
фильтр-пресс  в  соответствии  с  7.2.2.  Собрать  только  прозрачный  фильтрат.
Добавить  10  мл  чистого  фильтрата  в  химический  стакан  объемом  150  мл  с
помощью  мерной  пипетки  на  10  мл,  титровать  до  конечной  точки  ЭДТА,  как

описано в А.1, и записать этот объем EDTA как V

.

А.3.3.2  Титровать  1  мл  исходного  фильтрата  бурового  раствора

(полученного, как описано в 7.2) до конечной точки ЭДТА. Обозначить данный

объем ЭДТА как V

.

А.3.3.3  Определить  объемное  содержание  воды  в  буровом  растворе, Fw,

выраженное  десятичной  дробью,  используя  значение  объемного  содержания
воды,  выраженное  в  процентах,  рассчитанное  при  определении  жидкой  и
твердой фаз [см. 8 и формулу (А.3):

(А.3)

А.3.4 Расчет

А.3.4.1  Вычислить  концентрацию  сульфата  кальция  в  буровом  растворе c

,  выраженную  кг/м ,  по  формуле  (А.4)  [или c

,  выраженную

фунт/баррель по формуле (А.5)]:

 

(А.4)

(А.5)

гд е V

  -  объем  раствора  ЭДТА  для  титрования  цельного  бурового

раствора, см. А.3.3.1

А.3.4.2 Вычислить концентрацию (избыточного) нерастворенного сульфата

кальция  в  буровом  растворе, c

,  кг/м ,  по  формуле  (А.6)  [или c

, фунт/баррель, по формуле (А.7)]:

(А.6)

(А.7)

гд е c

  -  концентрация  избыточного,  нерастворенного  сульфата

кальция, кг/м ;

c

  -  концентрация  избыточного,  нерастворенного  сульфата

кальция, фунт/баррель;

 - объемная доля воды в буровом растворе, в десятичных долях;

V

  -  объем  раствора  ЭДТА  для  титрования  цельного  бурового

раствора, см. А.3.3.1;

V

  -  объем  раствора  ЭДТА  для  титрования  фильтрата  бурового

раствора, см. А.З.3.2.

А.4 Сульфиды

А.4.1 Принцип

 

 

 

 

 

 

 

содержание   ..  4  5  6  7   ..