содержание   ..   80  81  82  83  84  85  86  87  88  89  ..

8.3. СУДОВЫЕ ЭКСПРЕСС-ЛАБОРАТОРИИ КОНТРОЛЯ КАЧЕСТВА ВОДЫ

На судах применяются следующие типы экспресс-лабораторий: судовая комплектная лаборатория для анализов воды СКЛАВ-1; экспресс-лаборатория водоконтроля ЭЛВК-5; лаборатория водоконтроля ЛВК-2.

Дня контроля качества воды посредством судовой экспресс-лаборатории судовой экипаж (механики по заведованиям и старший механик) до выхода в рейс обязан тщательно изучить инструкцию по эксплуатации имеющейся на судне экспресс-лаборатории, проверить ее исправность и комплектность. При необходимости следует получить соответствующие химические реактивы и консультацию в береговой теплохимической лаборатории. Ниже приводятся краткое описание и правила эксплуатации наиболее распространенной и сложной судовой лаборатории СКЛАВ-1.

Лаборатория СКЛАВ (рис. 8.1) предназначена для анализа питательной, добавочной, котловой воды, конденсата, дистиллята, балластных и льяльных вод, охлаждающей воды ДВС. С помощью СКЛАВ-1 определяют следующие показатели качества воды: жесткость, щелочность; содержание: ионов хлора, фосфатов, нитратов, масла и нефтепродуктов, кислорода растворенного в воде, присадок Экстрол, Шелл Дромус ойл В и других в охлаждающей воде ДВС.

Перечень растворов и реактивов, применяемых для анализа, концентрация и назначение их приведены в табл. 8.3.

Перед проведением анализов котловой воды ее необходимо осветлить. Осветление воды основано на адсорбции активированным углем марки БАУ частиц, вызывающих окраску и мутность воды. Осветление котловой воды с помощью активированного угля не оказывает влияния на ее химический состав. Навеску размельченного угля массой 1 г помешают в коническую колбу, добавляют 100 мл котловой воды, колбу закры-вают пробкой и содержимое энергично взбалтывают в течение 3 мин. После взбалтывания воду с углем пропускают через фильтр. Осветленная таким образом вода пригодна для проведения анализов.

Пробу воды из котла обычно берут, не используя холодильник. В результате частичного испарения воды концентрация солей в пробе оказывается более высокой, чем действительная их концентрация. Для устранения этой погрешности, которая тем больше, чем выше давление пара в котле, необходимо вносить поправку к содержанию ионов хлора, фосфатов, нитратов, щелочному числу и общей жесткости.

Определение жесткости воды с помощью трилона Б основано на реакции его с солями кальция и магния, содержащимися в воде. Момент окончания реакции определяют по изменению окраски индикатора. В колбу 10 (см. рис. 8.1) наливают 100 мл испытуемой воды, вводят туда 5 мл аммичного буферного раствора, щепотку индикатора кислотного хром-темно-синего и, интенсивно перемешивая, медленно титруют пробу трилоном Б, пока розовая окраска раствора не перейдет в синевато-сиреневую.


Пример 2. На титрование 100 мл пробы (воды) пошло 12 мл трилона Б. Общая жесткость котловой воды равна 12 * 0,1 =1,2 мг-экв/л.

Перед определением общей жесткости охлаждающей воды ДВС независимо от концентрации эмульсионных присадок необходимо произвести разбавление отобранной пробы в 3 или 5 раз.

Пример 3. В мерный цилиндр отбирают 20 мл охлаждающей воды ДВС, добавляют дистиллят до 100 мл. Полученную пробу помещают в колбу и проводят опре-деление жесткости по приведенной выше формуле. Допустим, что найденная жесткость равна 0,1 мг-экв/л, фактическая жесткость с учетом разбавления в 5 раз составит 0,1 • 5 = 0,5 мг-экв/л.

Определение щелочности котловой воды (по фенолфталеину) основано на нейтрализации кислотой котловой воды, содержащей щелочи, окрашивающие фенолфталеин в малиново-красный цвет. Конец реакции устанавливают в момент добавки последней капли кислоты, когда малиновый цвет исчезает и вода принимает свою первоначальную окраску (до введения в нее фенолфталеина) . В колбу наливают 100 мл испытуемой воды, туда же вводят 2-3 капли индикатора (фенолфталеина). При наличии щелочи вода окрашивается в малиново-красный цвет. Затем осторожно, по каплям, пробу воды титруют раствором серной кислоты до исчезновения окраски.

Щелочность котловой воды, выраженная в миллиграмм-эквивалентах на литр, численно равняется объему кислоты в миллилитрах, затраченному на титрование 100 мл воды.

Пример 4. На титрование 100 мл котловой воды пошло 5,0 мл кислоты. Щелочность воды равна 5,0 мг-экв/л.

Щелочность котловой воды выражают также шелочным числом. Щелочное число котловой воды равняется объему кислоты в миллилитрах, затраченному на титрование 100 мл котловой воды, умноженному на 40.

Пример 5. На титрование 100 мл котловой воды пошло 5,0 мл кислоты. Щелочное число котловой воды равно 200 мг/л.

Определение содержания ионов хлора в воде основано на способностях солей ртути давать с ионами хлора малодиссоциированное соединение HgCl2 и избытков ионов ртути Hg^ образовывать с дифенилкарба-зоном комплексные соединения, окрашенные в розово-фиолетовый цвет. Концентрации ионов хлора от 3,0 мг/л и выше определяют с помощью О.Шраствора азотнокислой ртути.

Для определения содержания ионов' хлора в конденсате, дистилляте, питательной и охлаждающей воде ДВС в колбу наливают 100 мл испытуемого конденсата и щепотку индикаторной смеси № 1. При наличии в пробе ионов хлора вода синеет. Добавляют по каплям при взбалтывании раствор 0.1N серной кислоты до перехода синей окраски в желтую и еще 5 капель этой кислоты. Затем медленно, сильно взбалтывая, титруют 0.1N раствором азотнокислой ртути до перехода желтой окраски в слабо-розово-фиолетовую.

Содержание ионов хлора численно равно объему раствора азотнокислой ртути в миллилитрах, затраченному на титрование 100 мл пробы, умноженному на 3.55 и на 10.

Пример 6. На титрование 100 мл конденсата пошло 2,5 мл раствора азотнокислой ртути. Содержание ионов хлора равно А = 2,5 • 3,55 • 10 = 88 мг/л.

Для определения содержания ионов хлора в котловой воде в колбу наливают 10 мл котловой воды, 90 мл дистиллята или конденсата (для облегчения титрования). К разбавленной пробе котловой воды добавляют щепотку индикаторной смеси № 1, которая в присутствии хлоридов окрашивает воду в синий цвет, затем добавляют по каплям при взбалтывании раствор 0,1N серной кислоты до перехода синей краски в желтую и 5 капель кисЛоты дополнительно. Затем медленно, сильно взбалтывая, титруют 0,1 N раствором азотнокислой ртути до перехода желтой окраски в розово-фиолетовую. Содержание ионов хлора численно равно объему раствора азотнокислой ртути в миллиметрах, затраченному на титрование 10 мл котловой воды, умноженному на 3,55 и на 100.

Пример 7. На титрование 10 мл пробы котловой воды пошло 4,2 мл 0,1 N раствора азотнокислой ртути. Содержание ионов хлора равно А =4,2 • 3,55 • 100 = 1491 мг/л.

В случае большой щелочности при добавлении индикаторной смеси № 1 к пробе котловой воды последняя окрашивается в малиновый цвет. В этом случае при добавлении серной кислоты проба вначале синеет, а затем от дополнительных капель кислоты окраска превращается в желтую. Добавляют 5 капель кислоты в избыток и приступают к титрованию, как описано выше. Если титрование взято на 100 мл испытуемой воды, то результат анализа умножают на 10.

Пример 8. На титрование 100 мл испытуемой воды пошло 3,8 мл О.Шрасгвора азотнокислой ртути. Содержание ионов хлора равно /1=3,8 • 3,55 • 10=134,9 мг/л.
 

Пример 9. На анализ взято 100 мл воды. На титрование израсходовано 2,5 мл 0,1 N раствора азотнокислой ртути. Пользуясь табл. 8.4, находим искомое содержание ионов хлора на пересечении строки, соответствующей значению 2,0, и столбца, соответствующего значению 0,5, равное 89 мг/л.
 

Определение содержания фосфатов в котловой воде основано на образовании растворимого соединения состава Р205 V205 • 22Мо03 X X иН20, окрашенного в интенсивно-желтый цвет. Содержание фосфатов измеряется в компараторе путем сравнения окрасок испытуемой пробы и эталонных пленок. Набор эталонных пленок имеет окраску, соответствующую 10. 20, 30 и 40 мг/л ионов фосфатов. В градуированную пробирку 15 (см. рис. 8.1) отбирают 10 мл пробы котловой воды и добавляют в нее 2 мл реактива на фосфаты. Раствор тщательно перемешивают. Через 5 мин содержимое пробирки переливают в кювету 5, вставляют ее в средний паз компартора 4, а в левом пазу последовательно поднимают стандартные пленки желтого цвета до тех пор, пока окраска их не сравняется с окраской испытуемой пробы.

Пример 10. Допустим, что окраска пробы соответствует окраске пленки 30 мг/л ионов фосфатов. Следовательно, содержание фосфатов в пробе котловой воды равно 30 мг/л.

Если искомая концентрация фосфатов по шкале компаратора составляет 40 ... 50 мг/л, т. е. приближается к максимальному значению шкалы, то необходимо произвести повторное определение с разбавлением пробы в 2,3, 5 раз.

Пример 11. Отбирают повторно пробу котловой воды в мерный цилиндр в количестве 10 мл, разбавляют в 5 раз (доливают до 50 мл конденсат или дистиллят) и перемешивают. Из этой пробы берут 10 мл в градуированную пробирку и проводят определение фосфатов, как указано выше. Допустим, что найденная концентрация фосфатов равна 10 мг/л, фактическая концентрация составит 10 -5 =50 мг/л.

Определение содержания нитратов в котловой воде производится в компараторе путем сравнения окрасок испытуемой пробы и эталонных пленок. Набор эталонных пленок имеет окраску, соответствующую 10, 20, 30, 40 и 50 мг/л ионов нитратов. Отбирают в градуированную пробирку 15 пробы котловой воды в количестве 6 мл, доливают дистиллят до метки 11 мл и перемешивают. Прибавляют 2 мл реактива на нитраты и еще раз перемешивают. Затем добавляют ложечку цинковой стружки или порошка, пробирку закрывают пробкой, тщательно перемешивают и оставляют на 5 ... 10 мин, периодически встряхивая.

По истечении указанного времени содержимое пробирки переливают в кювету 5 и вставляют ее в средний паз компаратора 4, а в правом пазу последовательно поднимают стандартные пленки красного цвета до тех пор, пока окраска испытуемой пробы не сравняется с окраской одной из них или не будет близка к ним.

Пример 12. Допустим, что окраска пробы котловой воды интенсивнее окраски стандартной пленки 30 мг/л, но слабее окраски пленки 40 мг/л. Следовательно, содержание нитратов в пробе котловой воды равно 35 мг/л.

Если по шкале компаратора искомая концентрация нитратов составит 40 ... 50 мг/л, т.е. приближается к максимуму шкалы, то необходимо произвести повторное определение с разбавлением пробы в 2, 3,5 раз.

Пример 13. Отбирают повторно пробу котловой воды в мерный цилиндр в количестве 10 мл, доливают до 50 мл конденсат (дистиллят), перемешивают. Из разбавленной в 5 раз пробы берут 6 мл в градуированную пробирку и проводят определе-ние нитратов, как указано выше. Допустим, что найденная концентрация нитратов равна 10 мг/л, фактическая концентрация составит 10-5=50 мг/л.

После каждого определения кювету ополоснуть дистиллятом, а по окончании определений вставить ее в средний паз компаратора.

Определение содержания масла и нефтепродуктов в воде основано на экстрагировании нефтепродуктов из воды органическим растворителем (четыреххлористым углеродом СС14) с последующим перенесением экстракта на фильтровальную бумагу типа белой ленты. При наличии нефтепродуктов в воде (конденсате, балластных и льяльных водах) на фильтре образуется темная полоска, ширина которой зависит от их количества. Полоску очерчивают карандашом и измеряют ее ширину после полного испарения четыреххлористого углерода, но не позднее чем через 1 ч.

На рабочем столике лаборатории нанесены эталонные графики. Первый график служит для определения количества масла в конденсате. Для этого в делительную воронку 14 отбирают 250 мл конденсата. Добавляют в воду 10 мл четыреххлористого углерода. Содержимое взбалтывают в течение 2 ... 3 мин и оставляют до полного разделения слоев. Нижний слой (экстракт) сливают в пробирку. Из пробирки 1 мл экстракта переносят в стаканчик 12 с помощью пипетки с грушей и вставляют в него полоску фильтровальной бумаги размерами 55x5 под углом так, чтобы нижний конец полоски упирался в противоположную стенку стакана. После испарения четыреххлористого углерода на фильтровальной бумаге образуется темная полоска. Измеряют ее ширину линейкой и с помощью первого эталонного графика определяют содержание масла в конденсате.

Пример пользования графиком. После испарения четыреххлористого углерода на фильтровальной бумаге образовалась темная полоска шириной 1,5 мм. Пользуясь первым графиком, находят соответствующее ширине 1,5 мм содержание масла в конденсате Q = 8 мг/л.

Определение содержания кислорода, растворенного в питательной воде основано на окислении бесцветной формы лейкосоединения метиленового голубого растворенным в воде кислородом. Окисленная форма лейкосоединения имеет синюю окраску, интенсивность которой пропорциональна содержанию растворенного в воде кислорода. Содержание кислорода определяется визуально путем сравнения окраски испытуемой пробы с окраской стандартных пленок. Шкала стандартных пленок позволяет измерять содержание растворенного в воде кислорода в диапазоне 0 ... 0,1 мг/л. Последовательность определения содержания кислорода, растворенного в питательной воде, следующая:

1. Приготовляют бесцветную форму лейкосоединения метиленового голубого (на судне). В мерный цилиндр наливают 19 мл раствора метиленового голубого и 1 мл едкого кали, который отмеряют пипеткой с полиэтиленовой грушей. Содержание цилиндра тщательно перемешивают стеклянной палочкой. Через 20 ... 30 мин должно произойти полное обесцвечивание раствора, что свидетельствует об окончании процесса восстановления метиленового. голубого. Приготовленный раствор пригоден в течение 1 сут.
2. Заполняют шприц бесцветной формой метиленового голубого. Для этого вынимают шприц из компаратора, снимают верхний колпачок, вынимают поршень и заливают в шприц раствор немного выше верхней метки (нижнее отверстие зажимают пальцем). Затем вставляют поршень, переворачивают шприц и, нажимая на поршень, удаляют из шприца пузырьки воздуха и доводят уровень раствора до отметки 10 мл. После этого шприц вставляют в компаратор, закрепляют колпачок.

3. Подсоединяют прибор к месту отбора пробы на анализ при помощи резинового шланга, надетого на штуцер крана. Отбор проб производится через холодильник. Если лаборатория установлена далеко от деаэратора, то плату снимают с болтов и на время анализа укрепляют в наиболее удобном месте.

4. Ставят кран в положение „Вкл.” и пропускают воду с небольшой скоростью через компаратор в течение 3 ... 4 мин. Избыточная вода выходит из компаратора по трубке.

5. Зажимают трубку и приподнимают пробку с термометром. Когда из отверстия начнет вытекать вода, термометр вставляют на место.

6. Добиваются полного отсутствия пузырьков воздуха в компараторе (в случае необходимости компараторы снимают со штырей в направлении „на себя” и легким покачиванием удаляют пузырек воздуха, стараясь подвести его под трубку.

7. Ставят кран в положение „Выкл.” и приступают к анализу.

8. Нажатием на поршень вводят 1 ... 2 мл реактива в пробу воды в компараторе. Нельзя очень сильно нажимать на поршень, так как скорость движения зависит от скорости вытекания реактива из иглы.

9. Снимают компаратор со штырей и осторожным покачиванием перемешивают содержимое. Затем вставляют компаратор на место.

10. Подбирают эталонные пленки, окраска которых одинакова с окраской испытуемой пробы.

11. Содержание кислорода, растворенного в воде, определяется значением, указанным на одной или нескольких стандартных пленках.

12. Но окончании определения промывают компаратор, для чего кран ставят в положение „Вкл.” и пропускают воду через компаратор до тех пор, пока окрашенная вода не сольется по трубке.

13. Отключают воду от магистрали, снимают резиновую трубку со штуцера и при положении крана „Слив” удаляют воду из компаратора. Трубку при этом поднимают кверху.

14. Плату, если она была снята, снова укрепляют на правой дверце лаборатории.

Пример 14. В правом пазу компаратора подняты пленки, соответствующие содержанию кислорода 0,04 и 0,02 мг/л. Общее содержание кислорода в воде равно 0,06 мг/л.