Глава 2 ОТДЕЛЕНИЕ ОСАДКОВ ОТ РАСТВОРА

Глава 2 ОТДЕЛЕНИЕ ОСАДКОВ ОТ РАСТВОРА

§ 1. ФИЛЬТРОВАНИЕ

Перед фильтрованием, если осадок плохо растворим и не образует взвеси, применяют декантацию. Для этого после отстаивания раствор осторожно сливают с осадка и к нему приливают промывную жидкость, например воду, взбалтывают и после повторного отстаивания снова сливают жидкость.

Для декантации используют специальные колбы и стаканы, задерживающие осадок в сосуде (рис. 4). Перед фильтрованием осадку дают отстояться, затем сливают на фильтр отстоявшуюся жидкость и осадок переносят на фильтр. ,

Фильтровальную бумагу различают по плотности (проницаемости) и маркируют цветом упаковочной ленты. Черной лентой метят бумагу невысокой плотности; ее используют для быстрого фильтрования рыхлых осадков (гидроксидов, кремниевой кислоты). Мелкодисперсные осадки (сульфат бария и др.) частично проходят через такой фильтр. Розовой лентой маркируют бумагу невысокой плотности. По свойствам она напоминает бумагу с черной лентой. Белой лентой — бумагу средней плотности; ее применяют для фильтрования осадков средней дисперсности. Синей лентой — плотную бумагу; ее используют для фильтрования мелкодисперсных кристаллических осадков типа сульфата бария.

Фильтрование под обычным давлением проходит только за счет гидростатического давления жидкости, находящейся на фильтре. Чтобы ускорить процесс, под фильтром создают вакуум; этот метод называется фильтрованием под вакуумом (рис. 5). Но слизистые осадки при этом уплотняются и часто забивают поры бумаги, что замедляет или даже приостанавливает фильтрование. При сильном отсасывании в уплотненном осадке могут образоваться трещины, через которые стекает промывная жидкость. В этом случае осадок осторожно перемешивают стеклянной палочкой или лопаточкой.

Рис. 4. Колба и стакан для промывания осадков декантацией.

Рис 9. Воронка для горячего фильтрования с газовым обогревом.

Рис. 10. Воронка с обогревом или охлаждением водой.

При фильтровании под вакуумом могут быть прорывы фильтра, особенно если осадок плотный и тяжелый. В этом случае следует использовать воронку Бюхнера (рис. 5) или фарфоровый конус (рис. 6); наличие отверстий в стенках конуса облегчает прохождение жидкости через фильтр. Для фильтрования концентрированных кислот и щелочей удобны стеклянные фильтры с пластинкой из прессованного и спеченного порошкообразного стекла (рис. 7). Фильтры после работы промывают соответствующими растворителями, пропуская жидкость через воронку в обратном направлении. В тех случаях, где это возможно, для промывания следует применять горячую воду (или раствор), так как вследствие некоторого снижения вязкости воды фильтрование проходит с большей скоростью. Фильтровальную воронку в этом случае следует поместить в воронку для горячего фильтрования с электрическим (рис. 8) или газовым обогревом (рис. 9). Вещества, имеющие низкую стойкость при комнатной температуре (некоторые пероксидные соединения), а также низкую температуру плавления (кристаллогидраты), фильтруют при пониженных температурах. Для этой цели можно воспользоваться воронкой для горячего фильтрования, в которую заливают ледяную воду или какой-либо охлаждающий раствор (например, раствор нитрата аммония), или специальной воронкой, имеющей двойные стенки, между которыми пропускают холодную воду (рис. 10). Можно для этой цели собрать в лаборатории специальный прибор. Одна из возможных конструкций его приведена на рисунке 11. Внешняя воронка может быть изготовлена из широко-горлой бутылки, у который отрезано дно.

Иногда возникает необходимость в фильтровании небольших количеств веществ. В этом случае используют небольшую воронку, в которую вставляют стеклянный «гвоздик», на который помещают фильтр (рис. 12). Для фильтрования и промывания небольших количеств . веществ, особенно плохо растворимых, служит особое

приспособление, устройство которого видно из рисунка 13. Чтобы не было «проскоков» осадка через фильтр, бумага должна заходить за края стеклянной трубки и плотно зажиматься резиновой трубкой.

Рис. 11. Воронка для фильтрования при низких температурах:
1 — осадок; 2 — фильтруемый раствор; 3 — фильтрат; 4 — охладительная смесь; б — стеклянная воронка с пористой стеклянной пластинкой.

Рис. 12. Фильтрование небольших осадков:
1 — воронка; 2 — «гвоздик» — фильтровальная бумага; 4 — осадок; 5 — раствор.

Рис. 13. Фильтрование небольших осадков:
1 — воронка; 2 стеклянная трубка; 3 — фильтровальная бумага; 4 — осадок;» 5 — фильтруемый раствор; 6 — резиновая трубка.

При промывании осадка следует придерживаться следующих правил:

1. Воду наливают на фильтр в таком количестве, чтобы она только покрывала осадок. Промывание малыми порциями воды позволит избежать потерь вещества, особенно если оно хорошо, растворимо.

2. Новую порцию наливают на фильтр после стекания предыдущей. В противном случае промывание затягивается во времени.

3. Воду на фильтр рекомендуется наливать по палочке или с помощью промывалки. Применение промывалки ускоряет процесс отмывания вещества от раствора, так как с помощью струи, вытекающей из промывалки, можно перемешивать осадок.

4. Промывание заканчивается, если в фильтрате больше нет вещества, удаляемого из осадка.

§ 2. ЦЕНТРИФУГИРОВАНИЕ
Для ускорения разделения твердой и жидкой фаз применяют центрифугирование. Поскольку объем центрифужных пробирок ограничен, центрифугированию обычно подвергают взвеси и мелкодисперсные осадки с небольшим объемом жидкости.

Центробежное ускорение, развиваемое центрифугой, определяется числом оборотов и радиусом вращательного движения. В центрифугах с электрическим приводом угловая скорость составляет около 2000—4000 оборотов в 1 мин. Ручные лабораторные центрифуги развивают скорость около 1000 оборотов в 1 мин. При радиусе вращательного движения в 10 см гидростатическое давление на дно центрифужной пробирки возрастает в 100 раз по сравнению с земным. После центрифугирования' в течение 2—3 мин прозрачную жидкость (центрифугат) отсасывают пипеткой, к осадку приливают промывную жидкость. Осадок перемешивают стеклянной палочкой и проводят повторное центрифугирование.

Эту операцию повторяют 3—4 раза. Затем при' помощи стеклянной лопаточки осадок вынимают и высушивают (остаточная влажность осадков средней зернистости составляет около 2—3%, а мелкозернистые вещества содержат 7—10% влаги).

Весьма удобны для центрифугирования специальные центрифужные пробирки с тиглями, имеющими пористое дно (рис. 14).

Приемник для жидкости сверху имеет сетчатую крышку (металлическую или фарфоровую), на которой помещают тигель для фильтрования. В данной пробирке одновременно осуществляется центрифугирование и фильтрование.

Рис. 14. Совмещение фильтрования с центрифугированием:
1 — пробирка; 2 — фильтровальный тигель с пористым дном; 3 — резиновая прокладка; 4 — металлическая или пластмассовая сетка; 5 — фильтрат.

Рис. 15. Прессы для отжимания осадков от влаги: открытый (с); закрытый (б).

§ 3. ОТЖИМАНИЕ

Отжимание осадков применяется в тех случаях, когда необходимо быстро получить осадок в сухом виде. Поскольку после отжимания вещество еще содержит какое-то количество жидкости, то его подвергают дальнейшей осушке.

Для отжимания применяют специальные прессы (рис. 15). Вещество завертывают в чистую полотняную ткань и закладывают под пресс. При завинчивании пресса основная масса жидкости удаляется из осадка. Пресс следует завинчивать медленно, чтобы избежать разрыва ткани, а также разбрызгивания жидкости при открытом прессе.

§ 4. ОСАЖДЕНИЕ И ФИЛЬТРОВАНИЕ В АТМОСФЕРЕ ИНДИФФЕРЕНТНЫХ ГАЗОВ

Некоторые вещества, например легкоокисляющиеся гидроксиды, следует получать и фильтровать в атмосфере индифферентных газов.

Простейшая конструкция прибора для осаждения и фильтрования в атмосфере индифферентных газов показана на рисунке 16. В сосуд для осаждения 1 наливают соответствующий раствор, например раствор соли, и через систему пропускают газ, например водород, азот или аргон. Открывая попеременно краны 5 и 6, добиваются полного вытеснения воздуха из прибора. Затем в воронку 7 наливают раствор щелочи, аммиака или другого осадителя, некоторое время пропускают через него соответствующий газ для вытеснения воздуха и, открыв кран 4, переливают раствор в сосуд для осаждения. После окончания реакции, продолжая пропускать газ через систему, сосуд 1 наклоняют и полученный осадок, например гидроксид, совместно с жидкостью переливают в воронку для фильтрования. Воронка имеет пористую стеклянную пластинку. Если осадок мелкодисперсный, то на пластинку нужно заранее положить бумажный фильтр, точно пригнанный по размерам воронки. Промывную жидкость наливают в воронку 8, пропускают через нее некоторое время газ, а затем отдельными порциями переливают ее в воронку для фильтрования. Для ускорения фильтрования можно в приборе создать некоторое давление (закрыв один из кранов), если это не вызовет нарушения в работе прибора, подающего газ (например, электролизера).

Промывать и сушить препарат можно в этом же приборе. Для этого промывают препарат спиртом, ацетоном или эфиром и пропускают через воронку сухой газ, чтобы он проходил через препарат. Можно сушить и в сушильном шкафу. Для этого нужно снять воронку 2 с прибора и закрыть ее заранее приготовленной пробкой с газоподводящей трубкой (рис. 17).

Рис. 16. Прибор для осаждения и фильтрования в атмосфере индифферентных газов:
1 — сосуд для осаждения; 2 — сосуд для фильтрования; 3, 4, 5, 6 — краны; 7, 8 — воронки.

Рис. 17. Высушивание веществ в атмосфере индифферентных газов.

Рис. 18. Фильтрование и высушивание веществ в атмосфере индифферентных газов.

Можно применять и более простую методику, по которой только сушат препарат в отсутствие кислорода воздуха. Раствор соответствующей соли для уменьшения поверхности соприкосновения с воздухом наливают в цилиндр и туда же при помешивании стеклянной палочкой добавляют раствор щелочи, соды или другого осадителя. Выпавший осадок быстро отфильтровывают при отсасывании, применяя воронку цилиндрической формы. Заранее к ней подбирают пробку, чтобы в конце фильтрования можно было бы в воронку пропускать газ, индифферентный по отношению к осадку, например водород, азот или аргон. Во время фильтрования следят, чтобы над осадком все время был раствор или промывная жидкость. Все растворы нужно готовить на свежеперегнанной воде, которую предварительно насыщают азотом, водородом или аргоном для вытеснения из нее следов оксида углерода (IV) и кислорода. По окончании промывания воронку открывают и быстро помещают в вакуум-эксикатор с серной

- кислотой, наполненный газом, индифферентным по отношению. к осадку. Если же осадок нужно сушить при нагревании, то воронку, продолжая пропускать через нее газ, помещают в сушильный шкаф.

Самый простейший прибор для фильтрования в атмосфере индифферентного газа легко изготовить из двух воронок (рис. 18). Края воронок нужно смазать перед работой вазелином или вакуумной смазкой. Если воронки плохо подходят друг к другу, то их края предварительно сошлифовывают на листе стекла с наждаком (края воронок полезно обмотать липкой полиэтиленовой лентой).

Во время фильтрования через верхнюю воронку под небольшим давлением впускается соответствующий газ. При известном навыке в этой же установке вещество можно и промыть, и высушить. Промывную жидкость впускают по шлангу через верхнюю воронку. После отмывания через ту же воронку впускают осушающий газ.

содержание .. 1 2 3 ..