МИНИСТЕРСТВО ОБРАЗОВАНИЯ И НАУКИ РЕСПУБЛИКИ КАЗАХСТАН
ВОСТОЧНО-КАЗАХСТАНСКИЙ ГОСУДАРСТВЕННЫЙ ТЕХНИЧЕСКИЙ УНИВЕРСИТЕТ ИМЕНИ Д. СЕРИКБАЕВА
УДК 621.534.762
Рахадилов Бауыржан Корабаевич
СТРУКТУРА И СВОЙСТВА СПЛАВА 67КН5Б, ОБРАБОТАННОГО КОНЦЕНТРИРОВАННЫМИ ПОТОКАМИ ЭНЕРГИИ
Усть-Каменогорск 2011
Рахадилов Бауыржан Корабаевич
1988 года рождения
В 2009 году окончил СГУ имени Шакарима по специальности «физика».
В 2009-2011 гг. - Магистрант специальности «
Физика»
ВКГУ имени Д,Серикбаева
общий стаж работы -
2 года
Рахадилов Бауыржан Корабаевич
СТРУКТУРА И СВОЙСТВА СПЛАВА 67КН5Б, ОБРАБОТАННОГО КОНЦЕНТРИРОВАННЫМИ ПОТОКАМИ ЭНЕРГИИ
Работа, представленная на конференцию - конкурс НИОКР молодых ученых и специалистов Национального ядерного центра Республики Казахстан
выполнена на кафедре «техническая физика» Восточно-Казахстанского государственного технического университета им. Д. Серикбаева МОиН РК (ВКГТУ) в соответствии с Договором о сотрудничестве с Национальным исследовательским Томским политехническим университетом (г. Томск, Россия).
070004, г. Усть-Каменогорск ул. Протозанова, 69, тел /факс (7232)540 043,
E_mail: bor1988@
mail.
ru
РЕФЕРАТ
Работа содержит 5 страниц, 7 рисунков, 1 таблица, 5 источников.
Объект исследования:
В соответствии с поставленными задачами в качестве объекта исследования был выбран аустенитный дисперсионно-твердеющий сплав 67КН5Б (67%-Co, 28%-Ni, 5%-Nb), широко используемый при изготовлении токоведущих упругих элементов, контактных пружин для электромагнитных и ртутных реле.
Выбор материала исследования обоснован тем, что сплав 67КН5Б относится к дисперсионно-твердеющим аустенитным сплавам и используется в электротехнической промышленности. Образцы для исследования в соответствии с техническим заданием Договора были предоставлены НИ ТПУ.
Актуальность:
Развитие современной техники приводит к необходимости создания материалов, работающих в экстремальных условиях высоких температур, больших механических нагрузок, аггресивных контактирующих сред, внешнего ионизирующего облучения.
Как известно, в настоящее время ведутся интенсивные исследования по изучению влияния обработки концентрированными потоками энергии (ионные, электронные, лазерные и т.д.) на структуру и свойства металлов и сплавов. Поэтому изучение механизмов и особенностей выделения упрочняющей фазы сплава 67КН5Б после воздействия концентрированных потоков энергии представляет большой научный и практический интерес в плане выяснения общих закономерностей фазовых превращений в изучаемом сплаве и разработки новых прогрессивных способов обработки материалов для улучшения их практически важных свойств.
Ааустенитный, дисперсионно-твердеющий сплав 67КН5Б широко используется при изготовлении упругих чувствительных элементов приборов. Эти изделия эксплуатируются в агрессивных средах и условиях различных механических нагрузок. Для изделий, работающих в условиях различных механических нагрузок и агрессивных средах, существуют различные способы повышения механических свойств. Однако, эти способы малоэффективны, и не применимы к дисперсионно - твердеющему сплаву 67КН5Б. Поэтому изучение влияния обработки концентрированными потоками энергии на структурно-фазовое состояние и физико-механические свойства дисперсионно-твердеющего сплава представляют собой большую практическую и научную значимость.
Цель работы:
Исследовать влияние облучения электронами и ионами химически активного элемента (N+
) на микроструктуру, механические свойства и фазовый состав поверхностных слоев дисперсионно-твердеющего сплава 67КН5Б.
Задачи исследований:
Для достижения указанной цели были поставлены следующие задачи:
- изучить влияние ионной имплантации азота на структурно-фазовое состояние и механические свойства дисперсионно-твердеющего сплава 67КН5Б;
- исследовать влияние обработки непрерывным электронным облучением на структуру и свойства сплава 67КН5Б.
Методика исследований:
Образцы для облучения были изготавливлены в виде прямоугольных параллелепипедов со сторонами 20х20х0,5мм. Перед облучением образцы электролитически полировали. Имплантация ионов азота с энергией 100 кэВ, дозами 1017
, 2×1017
, 5×1017
проводилась в вакууме с остаточным давлением 10-4
Па, при плотности тока 2 мкА/см2
. Непрерывное электронное облучение выполнялась на ускорителе ЭЛВ-4. Энергия электронов на поверхности образцов при облучении составляла 1,3 МэВ, а плотность тока пучка – 10 мкА/см2
. Образцы были облучены до дозы 0,28×1019
е-
/см2
. В процессе облучения температура образцов не превышала 100 К. Исследование фазового состава и кристаллической структуры образцов сплава осуществляли методами рентгеноструктурного анализа на дифрактометре X’Pert Pro в CuKa
- излучении. Морфологию поверхности изучали в инженерной лаборатории IРГЕТАС ВКГТУ на оптическом микроскопе «NEOPHOT-21» и растровом электронном микроскопе JSM-6390LV, оснащенным приставкой энергодисперсионного анализа. Микротвердость поверхностных слоев образцов до и после облучения измеряли методом вдавливания алмазного индентора на приборе ПМТ-3 при трех нагрузках 20, 50 и 100г и выдержке под нагрузкой 10 с.
Результаты работ:
разработан способ обработки упругочувствительных элементов ионной имплантацией и электронно-лучевым воздействием, приводящая к увеличению микротвердости, залечиванию поверхностных дефектов.
Научная новизна:
Научная новизна работы заключается в том, что в ней впервые:
-
установлено, что обработка непрерывным электронным лучом сплава 67КН5Б позволяет устранить структурную неоднородность и улучшить метрологические характеристики упругих чувствительных элементов;
- обнаружено, что имплантация ионами азота улучшает механические свойства поверхности сплава 67КН5Б.
Личный вклад автора:
Личный вклад автора состоит:
- в оптическом и электронно-микроскопическом исследовании структуры образцов до и после ионной имплантации и электронного облучения.
- в оценке глубины проникновения и распределения имплантированных ионов в сплаве;
- в анализе полученных результатов, их обсуждении, в формулировке выводов.
Публикации:
Основные результаты работы были изложены и обсуждены на II-ой Республиканской научно-практической конференции молодых ученых и студентов «
Единство образования, науки и инноваций»
(Усть-Каменогорск, 2011), XI Республиканской научно-технической конференции студентов, магистрантов, аспирантов и молодых преподавателей: «Творчество молодых - инновационному развитию Казахстана», II Международной научно-практической конференции с элементами научной школы для молодых ученых «Инновационные технологии и экономика в машиностроении» (г. Юрга, Россия, 2011).
ПЕРЕЧЕНЬ СОКРАЩЕНИЙ, УСЛОВНЫХ ОБОЗНАЧЕНИЙ, СИМВОЛОВ,
ЕДИНИЦ И ТЕРМИНОВ
Нm
- микротвердость
Т - температура
УЧЭ – упруго-чувствительные элементы
СОДЕРЖАНИЕ
ВВЕДЕНИЕ_____________________________________________________________7
- Материал и методы исследования____________________________________ 7
1.1. Материал_________________________________________________________7
1.2. Методики облучения__________________________________________________7
1.3. Методы исследования _________________________________________________8
- Результаты исследований и их обсуждение________________________________8
2.1. Исследование структуры и свойств сплава 67КН5Б после ионной имплантации_10
2.2. Исследование структуры и свойств сплава 67КН5Б после электронного облучения____________________________________________________________11
ЗАКЛЮЧЕНИЕ___________________________________________________________11
СПИСОК ИСПОЛЬЗОВАННЫХ ИСТОЧНИКОВ______________________________11
ВЕДЕНИЕ
В 70-80-е годы прошлого столетия наряду с традиционными методами упрочняющего объемного воздействия на металлические материалы, такими ка термомеханическая обработка, закалка и ударно-волновое нагружение, появилась возможность проводить поверхностную обработку концентрированными потоками энергии (от 103
до 108
Вт/см2
) [1]. Развитие современной техники приводит к необходимости создания материалов, работающих в экстремальных условиях высоких температур, больших механических нагрузок, аггресивных контактирующих сред, внешнего ионизирующего облучения. С связи с этим в настоящее время ведутся интенсивные исследования по изучению влияния обработки концентрированными потоками энергии на структуру и свойства металлов и сплавов. При обработке концентрированными потоками энергии одновременно осуществляется радиационное, тепловое и ударно-механическое воздействия. Развивающиеся при этом процессы перестройки структуры происходят в условиях, далеких от термодинамически равновесных, и позволяют получать поверхностные слои с уникальным комплексом физико-механических свойств [2]. Более того, при облучении поверхности ионами химически активных элементов могут формироваться мелкодисперсные включения новых фаз, обеспечивающих более высокие механические свойства за счет дисперсного упрочнения поверхностного слоя [3].
В связи с вышеизложенным, целью настоящей работы является исследование влияния облучения электронами и ионами химически активного элемента (N+
) на микроструктуру, механические свойства и состав поверхностных слоев дисперсионно-твердеющего сплава 67КН5Б.
МАТЕРИАЛ И МЕТОДЫ ИССЛЕДОВАНИЯ
Материиал
В соответствии с поставленными задачами в качестве объекта исследования был выбран аустенитный дисперсионно-твердеющий сплав 67КН5Б (67%-Co, 28%-Ni, 5%-Nb), широко используемый при изготовлении токоведущих упругих элементов, контактных пружин для электромагнитных и ртутных реле.
Выбор материала исследования обоснован тем, что сплав 67КН5Б относится к дисперсионно-твердеющим аустенитным сплавам и используется в электротехнической промышленности. Сплав 67КН5Б после закалки находится в состоянии g-твердого раствора с ГЦК-решеткой и упрочняется при деформации или при старении за счет выделения избыточных вторичных фаз [4].
В данном сплаве путем несложных термических или механико-термических обработок можно получить широкий спектр структурных состояний, отличающихся фазовым составом, механизмом выделения избыточных фаз, степенью дисперсности и морфологией выделяющихся частиц, дислокационной структурой и состоянием границ зерен. Для формирования различных исходных структурных состояний образцы сплава 67КН5Б подвергали термической и механико-термической обработкам.
Методики облучения
Образцы для облучения изготавливались в виде прямоугольных параллелепипедов со сторонами 20х20х0,5 мм. Перед облучением образцы электролитически полировали. Внедрение ионов азота с энергией 100 кэВ, дозами 1017
, 2×1017
, 5×1017
проводилось в вакуме (10-4
Па) при плотности тока 2 мкА/см2
. Непрерывное электронное облучение выполнялась на ускорителе ЭЛВ-4. Энергия электронов на поверхности образцов при облучении составляла 1,3 МэВ, а плотность тока пучка – 10 мкА/см2. Образцы были облучены до дозы 0,28×1019
е-
/см2
. В процессе облучения температура образцов не превышала 100 К.
Методы исследования
Исследование фазового состава и кристаллической структуры образцов сплава осуществляли методами рентгеноструктурного анализа на дифрактометре X’Pert Pro в CuKa
- излучении. Морфологию поверхности изучали в инженерной лаборатории IРГЕТАС ВКГТУ на оптическом микроскопе «NEOPHOT-21» и растровом электронном микроскопе JSM-6390LV, оснащенным приставкой энергодисперсионного анализа. Микротвердость поверхностных слоев образцов до и после облучения измеряли методом вдавливания алмазного индентора на приборе ПМТ-3 при трех нагрузках 20, 50 и 100г и выдержке под нагрузкой 10 с.
РЕЗУЛЬТАТЫ ИССЛЕДОВАНИЙ И ИХ ОБСУЖДЕНИЕ
Как показано в работе [5], оптимальные механические свойства сплава 67КН5Б достигаются обработкой: закалка от 950°С (10 мин), прокатка на 90%. Поэтому для проведения обработки высокоэнергетическими частицами изготавливали плоские образцы с размерами 20х20х0,5 мм, которые подвергали обработке на гомогенный твердый раствор: отжиг при температуре 773К (выдержка в течение часа) с последующей закалкой в воду. Облучения сплава 67КН5Б были проведены именно после предварительной обработки: закалка от 950°С (10 мин) и прокатка на 90%.
Исследование структуры и свойств сплава 67КН5Б после ионной имплантации
Анализ изображений, полученных методом растровой электронной микроскопии, позволяет говорить, что в результате ионной имплантации происходит изменение морфологии поверхности образцов сплава. В результате облучения на поверхности образцов были обнаружены каплеобразные дефекты (рис.1). Для выяснения химического состава макродефектов был проведен микроанализ в режиме энергетического дисперсионного анализа (рис.2). На рис.1 указаны области, выбранные для проведения анализа.
а б в г
Рисунок 1. Типичные топографии поверхности образцов сплавы 67КН5Б до (а) и после облучения ионами до дозы 1017
ион/см2
(б), 2*1017
ион/см2
(в), 5*1017
ион/см2
(г).
а б в г
Рисунок 2. РЭМ - изображение до (а) и после облучения ионами до дозы 1017
ион/см2
(б), 2*1017
ион/см2
(в), 5*1017
ион/см2
(г),
Таблица 1 - химический состав поверхности сплава 67КН5Б
Доза облучения
|
Спектр
|
O
|
N
|
Mn
|
Fe
|
Co
|
Ni
|
Nb
|
Итого, %
|
Необлученный
|
Спектр 1
|
0.37
|
1.64
|
65.21
|
28.08
|
4.69
|
100.00
|
Спектр 2
|
1.90
|
0.34
|
1.58
|
63.67
|
27.30
|
5.22
|
100.00
|
Спектр 3
|
0.33
|
1.79
|
64.78
|
28.00
|
5.09
|
100.00
|
1017
ион/см2
|
Спектр 1
|
1.42
|
55.99
|
27.80
|
14.80
|
100.00
|
Спектр 2
|
1.82
|
64.07
|
28.44
|
5.67
|
100.00
|
Спектр 3
|
1.72
|
64.66
|
27.91
|
5.72
|
100.00
|
2*1017
ион/см2
|
Спектр 1
|
1.35
|
1.77
|
59.64
|
26.84
|
10.41
|
100.00
|
Спектр 2
|
2.65
|
1.61
|
62.78
|
27.58
|
5.37
|
100.00
|
Спектр 3
|
0.45
|
1.74
|
64.15
|
27.59
|
6.08
|
100.00
|
5*1017
ион/см2
|
Спектр 1
|
7.35
|
1.56
|
60.11
|
25.85
|
5.13
|
100.00
|
Спектр 2
|
0.45
|
1.85
|
65.19
|
27.00
|
5.51
|
100.00
|
Спектр 3
|
8.14
|
1.20
|
55.17
|
25.32
|
10.17
|
100.00
|
Из анализа данных таблицы можно заключить, что под воздействием ионного облучения происходит пространственное перераспределение легирующих элементов сплава. Для выяснения природы наблюдаемых эффектов нужны дополнительные исследования.
Рисунок 3. Дифрактограммы сплава 67КН5Б до (а) и после облучения ионами до дозы 1017
ион/см2
(б), 2*1017
ион/см2
(в), 5*1017
ион/см2
(г)
Рентгеноструктурные исследования не выявили новых нитридных фаз, возможно, ввиду их низкой концентрации и малой глубины образования (рис.3).
На рисунке 4 приведены зависимости микротвердости от нагрузки (то есть распределение микротвердости по глубине) и от дозы облучения. Видно, что с увеличением нагрузки микротвердость по Виккерсу выравнивается с ростом флюенса и приближается к исходному. Следовательно, можно сделать вывод, что глубина модифицированного поверхностного слоя сравнительно мала. Значение микротвердости исходных образцов равно 5017 МПа. Микротвердость образцов, облученных ионами азота, увеличивается на 10-50% по сравнению с исходным значением, что согласуется с представлением об упрочняющем воздействии ионно-лучевой обработки материалов [2]. На рисунке 4 представлена зависимость микротвердости от дозы имплантированных ионов. Видно, что максимальное увеличение микротвердости (нагрузка на индентор 20 г.) достигается при дозе 5×1017
ион/см2
. Предполагается, что увеличение микротвердости при облучении связано с интенсивным образованием радиационных дефектов и частиц новых фаз.
№
|
Доза облучения
ион/см2
|
Микротвердость, МПа
|
20г
|
50г
|
100г
|
1
|
исходный
|
5017
|
5017
|
5017
|
2
|
1017
|
5624
|
5087
|
5054
|
3
|
2×1017
|
7402
|
6150
|
5552
|
4
|
5×1017
|
7783
|
6324
|
5682
|
Рисунок 4. Зависимость микротвердости сплава 67КН5Б от дозы имплантированных ионов азота
Исследование структуры и свойств сплава 67КН5Б после электронного облучения
В результате электронного облучения происходит изменение морфологии поверхности образцов сплава (рисунок 5). Видно, что поверхность неоднородна, имеет развитый рельеф. В результате облучения на поверхности образцов были обнаружены дефекты.
Рисунок 5. Структура и морфология поверхности сплава 67КН5Б, полученная с помощью РЭМ
Рисунок 6. Результаты рентгеновского микроанализа в области микровыделений (а) и изображение соответствующего участка поверхности сплава 67КН5Б, облученных электронами с энергией 1,3 МэВ до дозы 0,28×1019
е-
/см2
(б)
На рисунке 7 приведены зависимости микротвердости от нагрузки (то есть распределение микротвердости по глубине) сплава 67КН5Б, облученных электронами с энергией 1,3 МэВ до дозы 0,28×1019
е-
/см2
. Микротвердость поверхности сплава после электронного облучения, при малых нагрузках на пирамидку, увеличивается почти в 2 раза.
Рисунок 7. Микротвердость сплава 67КН5Б, облученных электронами с энергией 1,3 МэВ до дозы 0,28×1019
е-
/см2
ЗАКЛЮЧЕНИЕ
В результате проведенных исследований получены оригинальные результаты, позволяющие сформулировать следующие основные выводы:
1. При обработке поверхности электронными и ионными пучками имеет место морфологические изменения и изменения элементного состава сплава 67КН5Б.
2. Ионная имплантация приводит к возрастанию микротвердости на 10 – 50%, в зависимости от дозы облучения. Микротвердость достигает максимума при дозе 1017
ион/см2
. Предполагается, что увеличение микротвердости при облучении связано с интенсивным образованием радиационных дефектов и частиц новых фаз.
3. Микротвердость поверхности сплава после электронного облучения увеличивается почти в 2 раза. Увеличение микротвердости облученного сплава обусловлено изменениями состава и структуры поверхностных слоев при обработке электронным пучком.
4. Разработан и предложен для практического применения способ обработки УЧЭ ионной имплантацией N+
c энергией 100 кэВ и интегральной дозой облучения 1017
¸5´1017
ион/см2
приводящий к увеличению микротвердости.
Таким образом, полученные в работе экспериментальные данные помогают предсказать максимальное увеличение микротвердости сплава 67КН5Б при различных видах обработок. Разработанные в работе способы и режимы упрочняющих обработок, позволяют практикам-материаловедам решить проблему упрочнения сплавов 67КН5Б методами ионной имплантации и электронно-лучевой обработки.
СПИСОК ИСПОЛЬЗОВАННЫХ ИСТОЧНИКОВ
- Воздействие концентрированных потоков энергии на материалы / Под ред. Н.Н. Рыкалина. - М.: Наука, 1985.
2. Ионно-лучевая и ионно-плазменная модификация материалов / К.К. Кадыржанов [и др.] - М.: Изд-во МГУ, 2005, 640с
- Комаров Ф.Ф. Ионная имплантация в металлы / Ф.Ф.Комаров - М.: Металлургия, 1990. 216 с.
- Радашин М.В. Сверхпластичность дисперсионно-твердеющего сплава 67КН5Б / М.В. Радашин, Ю.К. Назаров, В.Н. Абросов // Тез. докл. 1-го Междунар. сем. «Эволюция дефектных структур в металлах и сплавах». - Барнаул, 1992. - С.178.
- Ерболатулы Д. Влияние структурных превращений на сверхпластические и прочностные свойства аустенитных никель-хромовых и кобальт-никелевых сплавов / Д. Ерболатулы, Д.Л. Алонцева, М.К. Скаков // Вестник КарГУ, серия Физика. - 2004. - №2 (34). – С.18-21.
|