"ПОГОДЖЕНО" “ЗАТВЕРДЖУЮ"
головний інженер головний інженер
Івано-Франківського Підгайчицького спиртзаводу
ОДОСП
О.С.Тимошицький М.М.Попадюк
"____" ____________ р. "____" ___________ 1999 р.
Технологічний регламент
виробництва спирту етилового
ректифікованого із меляси
в суміші з крохмалистою
сировиною на Підгайчицькому спиртзаводі
1999 р.
Зміст
№ п/п |
Назва розділу |
Номер сторінки |
1 |
Вступ |
3 |
2 |
Характеристика сировини - меляси |
4 |
3 |
Транспортування, прийом та зберігання меляси |
7 |
4 |
Облік меляси |
8 |
5 |
Відпуск меляси на виробництво |
9 |
6 |
Переробка меляси в суміші з крохмалевмісною сировиною |
10 |
6.1 |
Загальні технологічні рекомендації |
10 |
6.2 |
Приготування мелясної розсиропки (технологічна інструкція) |
11 |
6.3 |
Приготування дріжджів |
12 |
6.4 |
Технологічні показники зрілої братки та дріжджів |
13 |
6.5 |
Розрахунок продуктів |
15 |
6.6 |
Схема технохімконтролю виробництва спирту при переробці меляси в суміші з крохмалевмісною сировиною |
17 |
1. Вступ
Існують технологічні інструкції відповідно 1965 р. та 1971 р. В Н І І Пр Б
по переробці цукровмісної сировини на зернових заводах в суміші з крохмалистою сировиною, які підвищують ефективність використання цієї сировини у виробництві спирту. Особливо є актуальною. переробка меляси в суміші з крохмалевмісною сировиною в період, коли немає в наявності достатньої кількості крохмалевмісної сировини.
2. Характеристика сировини
Бурякова меляса є продуктом переробки цукрових буряків в цукровому виробництві.
Бурякова меляса виробляється відповідно до вимог стандарту
ДСТУ3696-98 (ГОСТ 30561-98) "Меляса бурякова", і " Технічні умови" та згідно з "Інструкцією по веденню технологічного процесу цукрового виробництва".
За органолептичними показниками бурякова меляса повинна відповідати вимогам, зазначеним у таблиці 1.
ДСТУ 3696-98 (ГОСТ 30561-98)
Таблиця 1
— Органолептичні показники
Назва
показника
|
Характеристика |
Метод
випробування
|
Зовнішній вигляд |
Густа в'язка непрозора рідина |
7.2 |
Колір |
Від коричневого до темно-бурого |
7.2 |
Запах |
Властивий буряковоцукровій мелясі
без стороннього запаху
|
7.2 |
Смак |
Солодкий з гіркуватим присмаком |
7.2 |
Розчинність у воді |
Повна, розчиняється у будь-яких
співвідношеннях у гарячій і холодній воді
|
7.2
|
За фізико-хімічними показниками бурякова меляса повинна відповідати вимогам, зазначеним у таблиці 2.
Таблиця 2
— Фізико-хімічні показники
Назва показника
|
Норма
|
Метод
випробування
|
Масова частка сухих речовин, %, не менше |
75,0 |
7.3 |
Масова частка сахарози, %, не менше |
43,0 |
7,4 |
Масова частка суми цукрів, що зброджуються, %, не менше |
44,0 |
7.5 |
Величина рН |
6,5 - 8,5 |
7.6 |
Примітка
. Масова частка суми цукрів, що зброджуються, регламентується для бурякової меляси, яка використовується для виробництва етилового спирту. |
За мікробіологічними показниками бурякова меляса повинна відповідати вимогам, зазначеним у таблиці 3.
Таблиця 3
— Мікробіологічні показники
Назва показника |
Норма |
Метод
випробування
|
Загальна кількість мезофільних аеробних і факультативно-анаеробних мікроорганізмів, КУО в 1 г, не більше
Плісняві гриби, КУО в 1 г,
не більше
|
1,0х105
1,5х104
|
7.7
7.7
|
Вміст токсичних елементів і пестицидів у буряковій мелясі не повинен перевищувати допустимих рівнів, установлених «Медико-биологическими требованиями и санитарными нормами качества продовольственного сырья и пищевых продуктов» [6], СанПиН 42-123-4540 [3] і наведених у таблиці 4.
ДСТУ 3696-98 (ГОСТ 30561-98)
Таблиця 4
— Допустимі рівні вмісту токсичних елементів і пестицидів
Назва показника |
Норма |
Метод випробування |
Вміст токсичних елементів, |
мг/кг, не більше: |
ртуть |
0,02 |
ГОСТ 26927 |
миш'як |
1,0 |
ГОСТ 26930 |
мідь |
25,0 |
ГОСТ 26931 |
свинець |
1,0 |
ГОСТ 26932 |
кадмій |
0,05 |
ГОСТ 26933 |
цинк |
50,0 |
ГОСТ 26934 |
Вміст пестицидів, мг/кг, |
не більше: |
гексахлоран ГХЦГ гама-ізомер
|
0,005 |
СанПиН 42-123-4540 [3] |
фостоксин |
0,01 |
СанПиН 42-123-4540 [3] |
ДДТ |
0,005 |
СанПиН 42-123-4540 [3] |
3. Транспортування, прийомка та зберігання меляси.
Транспортування, прийом, облік та зберігання меляси здійснюється із згідно "Інструкції по прийомці, зберіганню і обліку меляси на підприємствах спиртової та дріжджової промисловості СРСР ". 1987 р.
Транспортування меляси на завод здійснюється автотранспортом в автоцистернах.
На мал. 1 наведена апаратурно-технологічна схема прийомки, зберігання і транспортування меляси на заводі. Мелясу в автоцистернах зважують і подають для розгрузки в прийомний збірник в присутності матеріально-відповідальних осіб. Для збереження меляси установлені резервуари №11, 12, 13, 1,2. Для перекачки встановлена група насосів. По спеціальному трубопроводі меляса перекачується із прийомного збірника в резервуари і далі на виробництво. При необхідності насосом №_____ можна перекачувати мелясу з резервуара в резервуар.
Кожний резервуар для зберігання меляси має наружні драбини і площадки з огорожею, виконані, згідно вимог ТБ.
Резервуари мають посантиметрові калібрувальні таблиці Івано-Франківського ДЦСМС; оснащені мірною лінійкою. Для відбору проб меляси з різних шарів установлені пробні крани, гнізда для термометрів, а також дистанційні термометри.
Для підігріву меляси вхолодний період існує обігрів закритою парою.
4. Облік меляси.
Кожна партія меляси, що поступає на завод, повинна супроводжуватися документами зі вказаними даними:
· номер і дата документа;
· назва і адреса поставника;
· назва продукту;
· нетто, брутто;
· сертифікат якості;
Результати зважування меляси реєструються в ваговій книзі, що пронумерована, прошнурована і скріплена печаткою і знаходиться . у зав. складом.
При зливі меляси хіміком по сировині, відбирається середня проба в відповідності до вимог ДСТУ 3696-98./П 7.1./ і проводяться випробування меляси за показниками якості, передбачені п.3.1.3
По результатах аналізу хімік оформляє посвідчення якості на мелясу.
З метою обліку меляси ведеться по резервуарний облік в журналі, з відображенням дати зливу відпуску маси отриманої чи відпущеної меляси, суми зброджуваних цукрів (в %) виводиться щодобові залишки меляси.
При зберіганні меляси t
повинна бути якнайнижчою, але не вище 300
С для запобігання цукроамінної реакції, що приводить до псування меляси. Тому необхідно щоденно перевіряти t
в резурвуарах і реєструвати t
в журналі.
5. Відпуск меляси на виробництво.
На виробництво меляса відпускається по попередньо виписаній і оформленій підписами (головного інженера), головного технолога, головного бухгалтера вимозі на відпуск сировини. Ф. П-6. В вимозі врахується маса меляси згідно даних вагової книги. До вимоги додається посвідчення якості
(ф. П2)
Якщо меляса поступає на виробництво не безпосередньо з цистерни автотранспорту, а з ємкостей для збереження - масу меляси визначаємо замірно - калібровочним методом.
При цьому в розсиропник набирається певний об'єм меляси, який заміряється комісійно. Хімік по сировині у якісному посвідченні вказує необхідні показники меляси і маса меляси визначається згідно формули:
m = p.
vде m - маса меляси, в кг
p - густина меляси кг/дм3
v - взятий на виробництво об'єм меляси в м3
.
Об'єм визначається по калібрувальних таблицях згідно заміру, висоти наповнення резервуару (розсиропника) лінійкою.
Цукровмісні змивки, отримані після очистки резервуарів або після подачі меляси на виробництво ідуть негайно в переробку, але не можна їх змішувати з густою мелясою, чи випускати в каналізацію.
6. Переробка меляси з крохмалевмісною сировиною.
6.1. Для забезпечення кращого виходу спирту з тони умовного крохмалу цукру, необхідно: - переробляти мелясу з крохмалевмісною сировиною в кількості не більше 20 %
по загальній вазі умовного крохмалу в суміші.
· Суміш з меляси і крохмалистої сировини зброджувати ступінчатим способом.
· Мелясні розсиропки задавати після зброджування крохмалистої маси до видимого відброду 2,5 - 3,00
таким чином, щоб концентрація маси в бродильному апараті не піднімалась більше ніж на 1-1,5'0
, кількість дріжджових клітин підтримувалась на постійному рівні 110-120 млн/м.
· на початку заливу бродильного апарату розсиропкою меляси (після
32-З6 год. бродіння (проводити перемішування через кожні 2-3 год. протягом 3-5 хв.
· заміс із крохмалистої сировини готується звичним способом згідно регламенту по виробництву спирту з крохмалевмісної сировини.
6.2. Технологічна інструкція приготування
мелясної розсиропки
Меляса, к-сть якої визначається комісійно (зав.складом, зав.виробництвом, зм. технологом) замірно-калібровочним способом насосом подається в попередньо вимитий і пропарений 30 хв.з антисептиком розсиропник.
К-сть меляси береться з розрахунку приготування розсиропки, яка буде використана у виробництві протягом однієї доби. Після подачі меляси комунікацію перекачують гарячою водою. Для приготування розсиропок апарат-розсиропник обладнано мішалкою, підводом пари та води.
Меляса розчиняється у воді до концентрації 14- 210
по цукрометру, перемішується до однорідної маси і підігрівається парою до 85-90 С. Протягом 30 хв. розсиропка стерилізується, потім розхолоджується до t 22-24°С складки, антисептується 40 %
формаліном, із розрахунку 150-200 мл. на 1 мЗ
розсиропки. Підкислювання мелясних розсиропок не проводиться. Охолоджена до t складки розсиропка насосом подається в бродильний апарат при видимому відброді 2,5-30
по цукрометру (за 30-36 год. від початку бродіння крохмалистого сусла.)
Подачу розсиропки проводять 3-5 підмолодками з інтервалом між ними в 2-3 години.
З розрахунку на бродильний апарат у 100 мЗ
.
Об'єм зернового сусла - 75 мЗ
Об'ем розсиропки - 2-3мЗ
К-сть розсиропок - 6 - 8
3 х 6 =18 м3
15
= 20%
75
Температурний режим доброджування підтримується в рамках 26-29,50
С (згідно регламенту зброджування,сусла крохмалевмісної сировини.)
6.3. Приготування дріжджів.
Для зброджування мелясних розсиропок разом з суслом з крохмалевмісної сировини використовують дріжджі раси ХП. Сусло для дріжджів готують з крохмалевмісної сировини. Приготування дріжджів ведеться методом, прийнятим в технологічному регламенті по виробництву спирту з крохмалевмісної сировини.
Кількість дріжджів береться з розрахунку 8% об'єму сусла з крохмалистої сировини в суміші з мелясою.
6.4. Технологічні показники зрілих дріжджів.
1. Концентрація, в % сухих речовин |
- 4.5 - 5,5 |
2. Кислотність, 0
к-ті |
0,55 - 0,65 |
3. Температура, 0
С |
20 - 22 0
С |
4. Вміст спирту % об по спиртоміру |
4,0 - 4,5 |
5. Кількість дріжджових клітин |
160 - 180 млн/мл |
Технологічні показники зрілої братки
Допустиме наростання кислотності на третю добу бродіння - 0,20
к-ті.
Видимий відброд визначається як середньозважувана величина нормативних відбродів сировини, що взята на переробку, а саме:
№ п/п |
Назва сировини |
Нормативний відброд по цукрометру |
1 |
Жито |
+ 0,7 |
2 |
Кукуруза |
- 0,4 |
3 |
Пшениця |
+ 0,0 |
4 |
Зерносуміш (ячмінь, пшениця 150/150) |
+ 0,4 |
5 |
Ячмінь |
+0,7 |
6 |
Меляса |
+4,5 |
При переробці меляси в кількості 20% по сумі умовного крохмалу розрахунок видимого відброду:
в бродильному апараті зброджували сусло
жито 14.000 кг - 78 % умовний 7700 кг при умовній 55%
кукурудза 4000 кг
- 22 % крохмал 2440 кг
крохмал 61%
18000 кг - 100% 10140 кг
середній норм. відброд +0,7 х 0,78 + (- 0,4) *0,22 =0,546 - 0,088 = +0,46
Задано меляси
5000 кг при суміші зброджених цукрів 50% - 2500 кг збродж. цукри
10140 кг + 2500 кг = 12640
крохмал цукри ум. крохмал
В % відношенню цукор меляси до загального умовного крохмалу
2500 кг
. 100% = 19,78%
12640 кг
Середньозважувальна величина видимого відброду:
19,78 * 4,5
+ 0,46 *80,22
= 0,89 + 0,369 = 1,259
100 100
6.5. Розрахунок продуктів.
На один бродильний апарат V = 100 м3
при переробці сировини жито
кукурудза
меляса
Вико-ристано
|
кг
|
% крохм.
|
кг ум. крохм.
|
% по ум. крохм.
|
Жито |
14000 |
55,0 |
7700 |
61,53 |
кукурудза |
4000 |
61,0 |
2440 |
19,50 |
разом |
18000 |
- |
10140 |
81,03 |
меляса |
5000 |
50,0 |
2500х0,95 = 2375 |
18,98 |
всього |
23000 |
- |
12515 |
100,00 |
Розрахунок виходу спирту
Жито 14. 000 х 55,0%
= 7,700 х 64,8 = 498,96 дал
100%
Кукурудза 4.000 х 61,0 %
= 2,440 х 65,9 = 160,80 дал
100%
Меляса 5.000 х 50,0% х 0,95
= 2, 375 х 65,9 = 156,51 дал
100%
Солоду: крохмал зерна 10140 кг х 14,9% = 1511 кг
де 14,9 % - нормативний розхід солоду
отр. спитру
в т.ч. Ячменю солод. 511 кг х 53% х 0,84
х 64,3 = 14,63 дал
100%
Овес солод. 500 кг х 39% х 0,84
х 63,7 = 10,43 дал
100%
Просо солод. 500 кг х 53% х 0,84
х 64,5 = 14,56 дал
100%
Всього умовного спирту - сирцю
498,96 + 160,80 + 156,51 + 14,63 + 10,43 + 14,56 = 855,89 дал
Середній показник міцності зрілої бражки
8,0 - 9,5% в залежності від початкової концентрації сусла, що зброджувалось
Розрахунок приготування мелясної розсиропки
Для приготування 25 м3
мелясної розсиропки при нормативній концентрації сухих речовин 18% по цукрометру взято мелясу з вмістом сухих речовин 80,0 % (по рефрактометру)
По таблиці №16 (стор. 392 ТХК спиртового виробництва)
d
|
20
= 1.0741 при конц. розсиропки 18%
|
20 |
необхідно взяти меляси:
m = 25000 дм3
х 18% х 1.0741 кг/дм3
= 6041 кг меляси
80,0%
при густині p = 1,308 необхідно взяти
об'єм V= 6041 кг
= 4619,1 дм3
~ 4,6 м3
1308 кг/дм3
"ПОГОДЖЕНО" "ЗАТВЕРДЖЕНО" заступник генерального гол. інженер
директора Івано- Підгайчицького спиртзаводу Фраанківського ОДОСП
по якості
Х.І.Кірюк М.М.Попадюк
"___" ______________ "___" __________________
6.6. Схема технохімконтролю
виробництва спирту ректифікованого
з меляси в суміші з крохмалевмісною
сировиною
Підгайчики спиртзавод
1999 р.
Схема технохімконтролю виробництва спирту з меляси в суміші з крохмалевмісною сировиною
Об'єкт контролю |
Місце контролю, хто контролює |
Періодичність |
Параметри, що контролюються |
Допустимі значення |
Метод і засіб контролю |
1 |
2 |
3 |
4 |
5 |
6 |
1. Меляса |
Цистерни, що поступають на збереження або на виробництво, контролюється хіміком по сировині |
Об'єднана проба меляси, що поступає на зберігання або на виробництво |
видима концентрація сухих речовин,% |
не менше 75
|
рефрактометричний
|
показник рН
|
6,5 - 8,5
|
потенціометричний
|
Сума цукрів, що зброджуються,%
|
не менше 44
|
хіміко-поляриметричний
|
густина кг/дм3
|
не регламентується
|
ваговий
|
розчинність у воді
|
повна розчинність в будь-якому відношенні в гарячій та холодній воді
|
розчиненням у воді
|
зовнішній вид
|
густа сиропоподібна непрозора рідина від коричневого до бурого кольору
|
органолептично
|
1 |
2 |
3 |
4 |
5 |
6 |
смак |
солодкий з гірким присмаком |
органолептично |
запах |
характериий мелясі, без посторонніх запахів |
органолептично |
об'єднана проба при необхідності в лабораторії ОДОСП або ДЦМС |
вміст токсинів |
табл. 4 регламенту |
І раз в квартал ДЦСМС |
лужність, кислотність, град. |
не регламентується
-//-
|
Об’ємний |
Загальний азот % |
-//- |
По Квєльдалю |
засвоююємий азот |
-//- |
Формольне титрування |
Фосфор Р2
О5
% |
-//- |
По ФЕКу |
діоксид сірки,5 |
-//- |
Йодометричний |
леткі кислоти |
-//- |
Об’ємний |
Кальцій % |
-//- |
Комплексометричний |
Інфікованість |
-//- |
Метод само бродіння |
вихід спирту для дефектної меляси |
-//- |
Бродильною пробою (по УкрНДІ) |
хімік по сировині щоденно |
T меляси при зберіганні |
до 25 0
С |
термометром |
2. Мелясна розсиропка |
з розсиропника, або передаточного чана контролюється змінним хіміком |
з кожної приготовленої розсиропки |
концентрація сухих речовин,
% по цукровмісту
|
14 - 21 |
ареометричний |
1 |
2 |
3 |
4 |
5 |
6 |
-//- |
-//- |
температура розсиропки |
20 - 24 0
С |
термометром |
Бражка |
Бродильний апарат, в який задається розсиропка контролює зм. хімік |
1 раз в годину |
конц. сухих речовин, % |
1,8 - 4,0 |
ареометрично |
кислотність, 0
к-ті |
0,2 - 0,45 |
титруванням |
постійно |
темература |
27 - 300
|
1 раз в зміні |
кількість дріжджових клітин |
120 млн./мл |
мікроскопія |
Зріла бражка |
брод. Апарат, що йде на згонку контр. хімік |
перед пуском на згонку |
видима окнц. Сухих речовин % |
1,0 - 1,5 |
ареометрично |
кислотність, 0
к-ті |
0,35 - 0,5 |
титруванням |
конц. Спирту, %об
|
8,0 - 9,0
|
ареометрично
|
по мірі необхідності
|
інфікованість
|
не більше 3-х паличок в полі зору
|
мікросокпія
|
1 |
2 |
3 |
4 |
5 |
6 |
незброджені вуглеводи г/100 мл |
не більше 0,2 - 0,3 |
колориметрично |
Спирт етиловий ректифікований |
Аналізуються всі показники згідно ГОСТ 5962 - 67
|
|