СТО Газпром 2-3.2-015-2005

  Главная      Учебники Газпром     

 поиск по сайту

 

 

 

 

 

 

 

 

 

 

 

содержание   ..   130  131  132  133  134  135  136  137  138  139  .. 

 

 

 

ОТКРЫТОЕ АКЦИОНЕРНОЕ ОБЩЕСТВО “ГАЗПРОМ”


 


 

СТАНДАРТ ОРГАНИЗАЦИИ


 

Буровые растворы.

Методика выполнения измерений коэффициента коллоидальности глин и глинопорошков


 

СТО Газпром 2-3.2-015-2005


 

Издание официальное


 

ОТКРЫТОЕ АКЦИОНЕРНОЕ ОБЩЕСТВО “ГАЗПРОМ”


 

Общество с ограниченной ответственностью “ТюменНИИгипрогаз”


 

Общество с ограниченной ответственностью “Информационно0рекламный центр газовой промышленности”


 

Москва 2005

Предисловие


 

  1. РАЗРАБОТАН


     

  2. ВНЕСЕН


     

  3. УТВЕРЖДЕН И ВВЕДЕН В ДЕЙСТВИЕ


     

  4. ВЗАМЕН

Обществом с ограниченной ответственностью “ТюменНИИгипрогаз”


 

Управлением по бурению газовых и газоконденсатных скважин Департамента по добыче газа, газового конденсата, нефти ОАО “Газпром”


 

Распоряжением ОАО “Газпром” от “12” апреля 2005 г. № 58


 

РД 00158758;15;98


 

© ОАО “Газпром”, 2005

© Разработка ООО “ТюменНИИгипрогаз”, 2004

© Оформление ООО “ИРЦ Газпром”, 2005


 

Распространение настоящего стандарта осуществляется в соответствии с действующим законодательством и с соблюдением правил, установленных ОАО “Газпром”

Содержание

Введение IV

  1. Область применения 1

  2. Нормативные ссылки 1

  3. Нормы погрешности измерений 2

  4. Метод измерений 3

  5. Требования к средствам измерений,

    вспомогательному оборудованию, материалам 3

  6. Требования безопасности 4

  7. Требования к квалификации операторов 5

  8. Условия выполнения измерений 5

  9. Подготовка к выполнению измерений 5

  10. Выполнение измерений 6

  11. Обработка результатов измерений 6

  12. Оформление результатов измерений 9

  13. Контроль точности получаемых результатов измерений 9

    Приложение А (рекомендуемое). Форма записи результатов измерений 12

    Библиография 13


     

    III

    Введение


     

    Методика выполнения измерений коэффициента коллоидальности глин и глинопо; рошков для буровых растворов разработана в соответствии с ГОСТ Р 8.563 и аттестована Госу; дарственным научным метрологическим центром Федерального агентства по техническому регулированию и метрологии – ФГУП “Уральский научно;исследовательский институт мет; рологии” (свидетельство об аттестации № 81;223;2004).

    СТАНДАРТ ОТКРЫТОГО АКЦИОНЕРНОГО ОБЩЕСТВА “ГАЗПРОМ”


     

    image


     

    БУРОВЫЕ РАСТВОРЫ.

    МЕТОДИКА ВЫПОЛНЕНИЯ ИЗМЕРЕНИЙ КОЭФФИЦИЕНТА КОЛЛОИДАЛЬНОСТИ ГЛИН И ГЛИНОПОРОШКОВ


     

    image

    Дата введения 2005-08-01


     

    1. Область применения

      Настоящий стандарт распространяется на глинопорошки и глины и устанавливает методику выполнения измерений (МВИ) коэффициента их коллоидальности в диапазоне измерений определяемого параметра от 0,0 до 1,0 отн. ед.

      П р и м е ч а н и е – В настоящем стандарте применены термины по ГОСТ Р ИСО 5725-1 и единицы величин в соответствии с ГОСТ 8.417.


       

    2. Нормативные ссылки

      В настоящем стандарте использованы нормативные ссылки на следующие стандарты:

      ГОСТ 8.417-2002 Государственная система обеспечения единства измерений. Единицы величин

      ГОСТ 12.0.004-90 Система стандартов безопасности труда. Организация обучения безопасности труда. Общие положения

      ГОСТ 12.1.004-91 Система стандартов безопасности труда. Пожарная безопасность.

      Общие требования

      ГОСТ 12.1.019-79 Система стандартов безопасности труда. Электробезопасность. Общие требования и номенклатура видов защиты

      ГОСТ 12.4.009-83 Система стандартов безопасности труда. Пожарная техника для защиты объектов. Основные виды. Размещение и обслуживание

      ГОСТ 177-88 Водорода перекись. Технические условия

      ГОСТ 1770-74 Посуда мерная лабораторная стеклянная. Цилиндры, мензурки, колбы, пробирки. Общие технические условия

      ГОСТ 4204-77 Кислота серная. Технические условия ГОСТ 4233-77 Натрий хлористый. Технические условия

      ГОСТ 4919.1-77 Реактивы и особо чистые вещества. Методы приготовления растворов индикаторов


       

      image

      Издание официальное

      ГОСТ 6709-72 Вода дистиллированная. Технические условия

      ГОСТ 14183-78 Стекло органическое часовое. Технические условия

      ГОСТ 18481-81 Ареометры и цилиндры стеклянные. Общие технические условия ГОСТ 24861-91 (ИСО 7886-84) Шприц инъекционный однократного применения ГОСТ 25336-82 Посуда и оборудование лабораторные стеклянные. Типы, основные па-

      раметры и размеры

      ГОСТ 25796.0-83 Сырье глинистое в производстве глинопорошков для буровых растворов. Общие технические требования к методам испытаний

      ГОСТ 29169-91 (ИСО 648-77) Посуда лабораторная стеклянная. Пипетки с одной отметкой

      ГОСТ 29251-91 (ИСО 385-1-84) Посуда лабораторная стеклянная. Бюретки. Часть 1.

      Общие требования

      ГОСТ Р 8.563-96 Государственная система обеспечения единства измерений. Методики выполнения измерений

      ГОСТ Р ИСО 5725-1-2002 Точность (правильность и прецизионность) методов и результатов измерений. Часть 1. Основные положения и определения

      ГОСТ Р ИСО 5725-6-2002 Точность (правильность и прецизионность) методов и результатов измерений. Часть 6. Использование значений точности на практике

      ГОСТ Р 50779.42-99 (ИСО 8258-91) Cтатистические методы. Контрольные карты Шухарта


       

    3. Нормы погрешности измерений

      Диапазон измерений, значения показателей точности, повторяемости и воспроизводимости методики при доверительной вероятности Р = 0,95 для определяемого параметра приведены в таблице 3.1.


       

      Та блица 3.1 – Диапазон измерений, показатели точности, повторяемости, воспроизводимости

      image

      Значения относительных пределов повторяемости (для двух результатов параллельных определений, n = 2) и показателя внутрилабораторной прецизионности (для двух результатов измерений, m = 2), критический диапазон (для четырех результатов параллельных определений, n = 4) при доверительной вероятности Р = 0,95 для определяемого параметра приведены в таблице 3.2.


       

      Та блица 3.2 – Относительные пределы повторяемости, воспроизводимости, критический диапазон


       

      image


       

    4. Метод измерений

      Метод измерений коэффициента коллоидальности глинопорошков основан на способности коллоидных глинистых частиц адсорбировать метиленовую синь.


       

    5. Требования к средствам измерений, вспомогательному оборудованию, материалам

      1. Установка смесительная, обеспечивающая частоту вращения вала мешалки: 8000 об/мин; 10000 об/мин; 12000 об/мин (например, “Воронеж-4” по ТУ 16-88 ИЖЕА. 6921.00 ТУ [1]).

      2. Шкаф сушильный, обеспечивающий диапазон температур от 50 оС до 320 оС с пог-

        решностью поддержания температуры ± 1,5 % от установленной температуры (например, ПЭ-4610 по ТУ 3613-020-23050963-2001 [2]).

      3. Весы лабораторные электронные 1-го класса точности, обеспечивающие дискретность отсчета 0,0001 г и предел допускаемой погрешности: при нагрузке до 50 г ± 0,0002 г, при нагрузке до 221 г ± 0,0003 г (например, ВР 221S “САРТОГОСМ” по ТУ 4274-004-13173535-98 [3]).

      4. Весы электронные прецизионные 3-го класса точности, обеспечивающие дискретность отсчета 0,01 г и предел допускаемой погрешности ± 0,03 г (например, фирмы “SARTORIUS”, Германия, LP 4200S [4]).

5.5 Колбы Кн-1-250-19/26 ТХС по ГОСТ 25336.

5.6 Колба 4-1000-2 по ГОСТ 1770.

    1. Стакан В-1-1000 ТХС по ГОСТ 25336.

    2. Водяная баня ЛАБ-ТБ-6 по ТУ 3468-001-44330709-2003 [5], диапазон температур от температуры, на 5 oС превышающей комнатную, до 100 oС, нестабильность поддержания установленной температуры ± 0,5 oС.

    3. Цилиндр 1-25 по ГОСТ 1770.

    4. Цилиндр 1-1000 по ГОСТ 1770.

    5. Пипетка 1-2-0,5 по ГОСТ 29169.

    6. Пипетка 1-2-2 по ГОСТ 29169.

5.13 Колба 4-100-2 по ГОСТ 1770.

    1. Бюретка 1-2-50 по ГОСТ 29251.

    2. Стаканчик для взвешивания СВ-34/12 4065 ХС по ГОСТ 25336.

    3. Вода дистиллированная по ГОСТ 6709.

    4. Перекись водорода по ГОСТ 177.

    5. Метиленовый синий квалификации ч.д.а. по ГОСТ 4919.1.

    6. Фильтры обеззоленные “синяя лента”, диаметр 120 мм по ТУ 6-09-1678-86 [6].

    7. Секундомер механический 2-го класса точности, обеспечивающий предел допускаемой погрешности за 60 мин ±1,8 (например, СОС пр-2б-010 “АГАТ” по ТУ 25-189.003-90 [7]).

    8. Кислота серная квалификации х.ч. по ГОСТ 4204.

    9. Стеклянная палочка для перемешивания и переноса раствора.

    10. Часовое стекло по ГОСТ 14183, 2 шт.

    11. Шприц инъекционный однократного применения вместимостью 2 см3, цена деления 0,1 см3 по ГОСТ 24861.

Средства измерений должны иметь действующие свидетельства о поверке (калибровке) и клейма. Допускается применение других средств измерений с аналогичными или лучшими метрологическими характеристиками.


 

  1. Требования безопасности

    1. Требования электробезопасности при работе с электроустановками согласно ГОСТ 12.1.019.

    2. Помещение должно соответствовать правилам пожарной безопасности по ГОСТ 12.1.004, иметь средства пожаротушения по ГОСТ 12.4.009.

    3. Организация обучения операторов безопасности труда должна соответствовать требованиям ГОСТ 12.0.004.


       

  2. Требования к квалификации операторов

    Для выполнения измерений коэффициента коллоидальности глин и глинопорошков допускаются операторы, изучившие настоящую методику выполнения измерений, прошедшие инструктаж и сдавшие экзамен по безопасности труда.


     

  3. Условия выполнения измерений

    При выполнении измерений соблюдают следующие условия:

    • температура окружающего воздуха. . . . . . .плюс (20±5) оС;

    • относительная влажность воздуха . . . . . . . .(60±20) %;

    • напряжение питающей сети . . . . . . . . . . . . .(220±22) В;

    частота питающей сети . . . . . . . . . . . . . . . . .(50,0±0,5) Гц.


     

  4. Подготовка к выполнению измерений

    1. Приготовление 0,45 % 3ной метиленовой сини

      Навеску метиленовой сини массой 4,5000 г взвешивают с погрешностью не более 0,0002 г в предварительно взвешенной с той же погрешностью посуде и количественно переносят в мерную колбу вместимостью 1000 см3, растворяют в 800 см3 теплой дистиллированной воды, охлаждают и доводят объем раствора до метки дистиллированной водой. Раствор хранят в закрытой посуде.

    2. Приготовление раствора серной кислоты

      В мерную колбу вместимостью 100 см3 наливают дистиллированную воду до половины, а затем тонкой струйкой при перемешивании приливают 14,0 см3 концентрированной серной кислоты. Раствор охлаждают и доводят объем до метки дистиллированной водой.

    3. Приготовление глинистой суспензии

      Пробу исследуемого глинопорошка (глины) массой 200 г отбирают согласно ГОСТ 25796. Навеску глинопорошка (глины) взвешивают с погрешностью не более 0,03 г. Готовят (700100)см3 8–10 %-ного глинистого раствора. Для этого в предварительно взвешенный стакан вместимостью 1000 см3 помещают 60-70 г глинопорошка (глины) добавляют дистиллированную воду до массы 700 г. Перемешивают в смесительной установке в течение 1 ч.

  5. Выполнение измерений

    1. Два часовых стекла последовательно взвешивают на аналитических весах с погрешностью не более 0,0002 г. С помощью шприца помещают на каждое по 2 см3 глинистого раствора. Помещают стекла с раствором в сушильный шкаф. Сушат до постоянной массы при температуре (100±5) oС. Взвешивают после охлаждения.

      Результаты записывают в журнал по форме таблицы А.1 (приложение А).

    2. В коническую колбу с помощью шприца помещают 2 см3 глинистого раствора. Добавляют 15 см3 3 %-ного раствора перекиси водорода и 0,5 см3 раствора серной кислоты с концентрацией 5 моль/дм3. Тщательно перемешивают, накрыв часовым стеклом, кипятят 4 минуты на водяной бане.

    3. Охлаждают, измеряют объем и разбавляют дистиллированной водой до объема

      50 см3.


       

    4. Титруют полученный раствор 0,45 %-ным раствором метиленовой сини.

      1. После добавления каждого 0,5 см3 раствора метиленовой сини раствор тщательно

        перемешивают, стеклянной палочкой отбирают каплю и наносят на фильтровальную бумагу.

      2. При недостаточном для данной пробы содержании метиленовой сини на фильтровальной бумаге от капли получается темный круг с резко очерченной границей.

      3. Титрование ведут, пока на фильтровальной бумаге не появится за темным кругом голубой ореол. После этого через 2 минуты необходимо взять каплю повторно. Если ореол не исчезнет, титрование закончено, если исчезнет – титрование продолжают.

        10.5 Для i-й исследуемой пробы глины (глинопорошка) проводят по два параллельных определения коэффициента коллоидальности, согласно операциям 10.1 – 10.4 используя на каждое измерение отдельную пробу глины (глинопорошка).

        Результаты записывают в журнал по форме таблицы А.2 (приложение А).


         

  6. Обработка результатов измерений

    1. Содержание глины в 2 см3 раствора рассчитывают по формуле (1) с точностью до 0,0001 г:

      P2 – P1 , (1)


       

      где P1 – масса часового стекла, г

      P– масса часового стекла с 2 см3 раствора, после сушки, г.

      Для двух параллельных определений получают два значения а1 и а2 и рассчитывают среднее арифметическое по формуле

      image

      . (2)


       

    2. Величину адсорбции метиленовой сини исследуемой глины (количество метиленовой сини, пошедшее на титрование 1 г глины) рассчитывают по формуле (3) с точностью до

      0,01 см3/г.

      image , (3)

      где – количество метиленовой сини, пошедшее на титрование 2 см3 раствора, см3;

      а – содержание глины в 2 см3 раствора, г.

    3. Коэффициент коллоидальности рассчитывают по формуле

      image , (4)

      где В – величина адсорбции метиленовой сини 1 г исследуемой глины, см3;

      59 – эталонная величина адсорбции метиленовой сини 1 г саригюхского бентонита,

      см3/г.


       

    4. Проводят проверку приемлемости результатов двух параллельных определений ко-

      эффициента коллоидальности для i-й исследуемой пробы глины или глинопорошка, полученных в условии повторяемости.

      1. Вычисляют среднее арифметическое значение результатов двух параллельных определений коэффициента коллоидальности для i-й исследуемой пробы глины или глинопо-

        рошка по формуле

        image, (5)

        где Ki1Ki2 – результаты двух параллельных определений коэффициента коллоидальности для i-й исследуемой пробы глины или глинопорошка, отн. ед.

        image

      2. Вычисляют относительное расхождение результатов двух параллельных определений коэффициента коллоидальности для i-й исследуемой пробы глины или глинопорошка, ri, %, по формуле

        , (6)


         

        где Ki max – максимальный результат определяемого параметра для i-й исследуемой пробы глины или глинопорошка, выбранный из Кi1 и Кi2 , отн. ед.;

        Ki max – минимальный результат определяемого параметра для i-й исследуемой пробы глины или глинопорошка, выбранный из Кi1 и Кi2 , отн. ед.

      3. Если значение ri для двух параллельных определений не превышает значения относительного предела повторяемости ri отн. (для n = 2), указанного в таблице 3.2, то результаты параллельных определений признаются приемлемыми и за окончательный результат прини-

        мают среднее арифметическое значение, полученное по формуле (5).

      4. Если значение ri для двух параллельных определений превышает значение относительного предела повторяемости ri отн. (для n=2), указанного в таблице 3.2, измерения (включая подготовку к ним) повторяют и получают дополнительно еще два параллельных определения коэффициента коллоидальности для i-й исследуемой пробы глины или глинопорошка.

      5. Рассчитывают ri как указано в 11.4.2 для четырех параллельных определений коэффициента коллоидальности для i-й исследуемой пробы глины или глинопорошка.

        Если значение ri для четырех параллельных определений не превышает значения критического диапазона СR0.95 (для n = 4), указанного в таблице 3.2, то результаты параллельных

        определений признаются приемлемыми и за окончательный результат принимают среднее арифметическое значение четырех параллельных определений коэффициента коллоидальности для i-й исследуемой пробы глины или глинопорошка, определяемое по формуле

        image , (7)

        где Kin – результат n-го параллельного определения коэффициента коллоидальности для i-й исследуемой пробы глины или глинопорошка, отн. ед.;

        – количество параллельных определений (n = 1, ... N).

      6. Если значение ri для четырех параллельных определений превышает значение критического диапазона СR0.95 (для n=4), то окончательный результат рассчитывают как медиану четырех параллельных определений согласно формуле

        image , (8)

        где К2 – второй наименьший результат определения коэффициента коллоидальности для i-й исследуемой пробы глины или глинопорошка, отн. ед.;

        Кi3 – третий наименьший результат определения коэффициента коллоидальности для i-й исследуемой пробы глины или глинопорошка, отн. ед.

  7. Оформление результатов измерений

    Результат измерения коэффициента коллоидальности для i-й исследуемой пробы глины или глинопорошка округляют до первого десятичного знака и представляют в виде


     

    image

    Кi, %, ±  X, %; Р = 0,95; = 2 (= 4),


     

    image

    где – границы допускаемой относительной погрешности измерений коэффициента коллоидальности, отн. ед, приведенные в таблице 3.1;

    Р – доверительная вероятность, с которой установлены границы допускаемой относительной погрешности измерений определяемого параметра.

    Примечание – В случае необходимости представления погрешности измерений в абсолютной форме значение абсолютной погрешности измерений коэффициента коллоидальности для i-й исследуемой пробы глины или глинопорошка вычисляют по формуле (9) и округляют до десятых долей

    image, (9)

    где Кi – результат измерений коэффициента коллоидальности для i-й исследуемой пробы глины или глинопорошка, отн ед;

    Δi – границы абсолютной погрешности измерений коэффициента коллоидальности для i-й исследуемой пробы глины или глинопорошка, отн. ед.


     

  8. Контроль точности получаемых результатов измерений

    1. Контроль прецизионности результатов измерений осуществляют в соответствии с требованиями ГОСТ Р ИСО 5725-6 (раздел 6).

    2. Контроль стабильности показателя внутрилабораторной прецизионности проводят с использованием контрольных карт (КК) Шухарта по ГОСТ Р 50779.42.

    3. Контроль стабильности показателя внутрилабораторной прецизионности результатов измерений проводят в следующей последовательности.

      1. Периодичность контроля – не реже одного раза в год. Образцами для контроля являются образцы утяжелителей буровых растворов.

        В условиях внутрилабораторной прецизионности (разные операторы) получают два результата измерений определяемого параметра (в соответствии с разделами 9, 10) – первичный и повторный результаты (Кi1 и Кi2). Результаты заносят в соответствующую графу КК.

      2. Рассчитывают относительное расхождение между результатами измерений опре-

        деляемого параметра Ri, %, по формуле (10) и наносят на КК:

        image . (10)

      3. Параметры КК:

        image

        а) средняя линия CL= d2  RX; в) пределы действия:

        image

        • верхний UCL = D2  RX;

        • нижний LCL – отсутствует с) пределы предупреждения:

          image

        • верхний UWL = D2(2)  RX;

        • нижний LWL – отсутствует.

          image

          Значение показателя воспроизводимости – RX, указано в таблице 3.1.

          Значения коэффициентов для расчета средней линии и пределов действия и предупреждения приведены в таблице 13.1.


           

          Та блица 13.1 – Коэффициенты для расчета средней линии, предела действия, пределов предупреждения


           

          image


           

      4. Если очередная точка Ri находится внутри предела предупреждения, то внутрилабораторную прецизионность результатов анализа признают удовлетворительной.

      5. Если очередная точка Ri попадает за границу предела действия, то это служит предупреждением о выходе процесса анализа из состояния статистической управляемости.

        В этом случае качество внутрилабораторной прецизионности признают неудовлетворительным, процесс анализа приостанавливают, выясняют и устраняют причины появления неудовлетворительных результатов контроля.

      6. Если очередная точка Ri попадает между пределом предупреждения и пределом действия, то контрольную процедуру повторяют. При повторном появлении указанной ситуа-

        ции процесс анализа приостанавливают, выясняют и устраняют причины появления неудовлетворительных результатов контроля.

      7. После нанесения очередной точки Ri проверяют структуру КК на особые причи-

ны в соответствии с ГОСТ Р 50779.42 (раздел 7). Если устанавливают наличие особой причины, то управление процессом осуществляют в соответствии с требованиями ГОСТ Р 50779.42 (раздел 8).

Приложение А (рекомендуемое)


 

Форма записи результатов измерений


 

Та блица А. 1 – Результаты определения адсорбции метиленовой сини


 

image


 

Та блица А. 2 – Результаты анализа коэффициента коллоидальности глин и глинопорошков


 

image

Библиография


 

[1]


 

[2]


 

[3]

Технические условия

ТУ 16-88 ИЖЕА.6921.00 ТУ

Технические условия

ТУ 3613-020-23050963-2001

Технические условия

ТУ 4274-004-13173535-98

Установка смесительная “Воронеж-4”. Технические условия. – Воронеж, 2000. – 25 с. Шкаф сушильный ПЭ-4610.

Технические условия. – СПб., 2001. – 44 с. Весы лабораторные электронные.

Технические условия. – СПб., 1998. – 30 с.

[4]

Sartorius Master pro Series

LP Models Electronic Precision Balances

   

Operating Instructions Status, January 2001,

   

Sartorius A.G., Goettingen, Germany, page 98.

[5]

Технические условия

Термобаня водяная ЛАБ-ТБ-6. – СПб.,

 

ТУ 3468-001-44330709-2003

2003. – 24 с.

[6]

Технические условия

Фильтры обеззоленные. Технические условия.

 

ТУ 6-09-1678-86

 

[7]

Технические условия

Секундомеры механические.

 

ТУ 25-184.003-90

Технические условия. – Златоуст, 1990. – 32 с.


 

image


 

ОКС 17.020

Ключевые слова: Растворы буровые, глины, глинопорошки, коэффициент коллоидальности измерения, контроль точности, методика выполнения измерений


 

image


 

Корректор В.М. Осканян

Компьютерная верстка Н.П. Архиповой


 

image

ИД № 01886. Подписано в печать 08.11.2005 г. Формат 60x84/8. Гарнитура “Ньютон”. Тираж 50 экз. Усл. печ. 2,5 л. Уч.-изд. л. 2,0. Заказ 19.


 

image

Адрес: ООО “ИРЦ Газпром” 117630, Москва, ул. Обручева, д. 27, корп. 2. Тел.: (095) 719-64-75, 719-31-17.


 

Отпечатано в ЗАО «Издательский Дом Полиграфия»