СТО Газпром 2-3.2-016-2005

  Главная      Учебники Газпром     

 поиск по сайту

 

 

 

 

 

 

 

 

 

 

 

содержание   ..   130  131  132  133  134  135  136  137  138  139  .. 

 

 

 

ОТКРЫТОЕ АКЦИОНЕРНОЕ ОБЩЕСТВО “ГАЗПРОМ”


 

 


 

СТАНДАРТ ОРГАНИЗАЦИИ


 

БУРОВЫЕ РАСТВОРЫ.

МЕТОДИКА ВЫПОЛНЕНИЯ ИЗМЕРЕНИЙ МАССОВОЙ ДОЛИ ВЛАГИ В ГЛИНОПОРОШКАХ


 

СТО Газпром 2-3.2-016-2005


 

Издание официальное


 

ОТКРЫТОЕ АКЦИОНЕРНОЕ ОБЩЕСТВО “ГАЗПРОМ”


 

Общество с ограниченной ответственностью “ТюменНИИгипрогаз”


 

Общество с ограниченной ответственностью “Информационно-рекламный центр газовой промышленности”


 

Москва 2005

Предисловие


 

  1. РАЗРАБОТАН


     

  2. ВНЕСЕН


     

  3. УТВЕРЖДЕН И ВВЕДЕН В ДЕЙСТВИЕ


     

  4. ВЗАМЕН

Обществом с ограниченной ответственностью “ТюменНИИгипрогаз”


 

Управлением по бурению газовых и газоконденсатных скважин Департамента по добыче газа, газового конденсата,

нефти ОАО “Газпром”


 

Распоряжением ОАО “Газпром” от 12 апреля 2005 г. № 58 с 1 августа 2005 г.


 

РД 00158758;16;98


 

© ОАО “Газпром”, 2005

© Разработка ООО “ТюменНИИгипрогаз”, 2004

© Оформление ООО “ИРЦ Газпром”, 2005


 

Распространение настоящего стандарта осуществляется в соответствии с действующим законодательством и с соблюдением правил, установленных ОАО “Газпром”

Содержание

Введение IV

  1. Область применения 1

  2. Нормативные ссылки 1

  3. Нормы погрешности измерений 2

  4. Метод измерений 3

  5. Требования к средствам измерений, вспомогательному оборудованию, материалам 3

  6. Требования безопасности 3

  7. Требования к квалификации операторов 4

  8. Условия выполнения измерений 4

  9. Подготовка к выполнению измерений 4

  10. Выполнение измерений 4

  11. Обработка результатов измерений 5

  12. Оформление результатов измерений 6

  13. Контроль точности получаемых результатов измерений 7

    Приложение А (рекомендуемое). Форма записи результатов измерений 9

    Библиография 10


     

    III

    Введение


     

    Методика выполнения измерений массовой доли влаги в глинопорошках для буровых растворов разработана в соответствии с ГОСТ Р 8.563 и аттестована Государственным науч; ным метрологическим центром Федерального агентства по техническому регулированию и метрологии – ФГУП “Уральский научно;исследовательский институт метрологии” (свиде; тельство об аттестации № 82;223;2004).

    СТАНДАРТ ОТКРЫТОГО АКЦИОНЕРНОГО ОБЩЕСТВА “ГАЗПРОМ”


     

    image

    БУРОВЫЕ РАСТВОРЫ.

    МЕТОДИКА ВЫПОЛНЕНИЯ ИЗМЕРЕНИЙ МАССОВОЙ ДОЛИ ВЛАГИ В ГЛИНОПОРОШКАХ


     

    image


     

    Дата введения 2005-08-01


     

    1. Область применения


       

      Настоящий стандарт распространяется на глинопорошки и устанавливает методику выполнения измерений (МВИ) массовой доли влаги в диапазоне измерений определяемого параметра от 0 % до 10 %.

      П р и м е ч а н и е – В настоящем стандарте применены термины по ГОСТ Р ИСО 5725-1 и единицы величин в соответствии с ГОСТ 8.417.


       

    2. Нормативные ссылки


       

      В настоящем стандарте использованы нормативные ссылки на следующие стандарты:

      ГОСТ 8.417-2002 Государственная система обеспечения единства измерений. Единицы величин

      ГОСТ 12.0.004-90 Система стандартов безопасности труда. Организация обучения безопасности труда. Общие положения

      ГОСТ 12.1.004-91 Система стандартов безопасности труда. Пожарная безопасность.

      Общие требования

      ГОСТ 12.1.019-79 Система стандартов безопасности труда. Электробезопасность. Общие требования и номенклатура видов защит

      ГОСТ 12.4.009-83 Система стандартов безопасности труда. Пожарная техника для защиты объектов. Основные виды. Размещение и обслуживание

      ГОСТ 450-77 Кальций хлористый технический. Технические условия

      ГОСТ 23932-90 Посуда и оборудование лабораторные стеклянные. Общие технические условия

      ГОСТ 25795-83 Сырье глинистое в производстве глинопорошков для буровых растворов. Технические условия


       

      image

      Издание официальное

      ГОСТ Р 8.563-96 Государственная система обеспечения единства измерений. Методики выполнения измерений

      ГОСТ Р ИСО 5725-1-2002 Точность (правильность и прецизионность) методов и результатов измерений. Часть 1. Основные положения и определения

      ГОСТ Р ИСО 5725-6-2002 Точность (правильность и прецизионность) методов и результатов измерений. Часть 6. Использование значений точности на практике

      ГОСТ Р 50779.42-99 (ИСО 8258-91) Статистические методы. Контрольные карты Шу-

      харта


       

    3. Нормы погрешности измерений


       

      Диапазон измерений, значения показателей точности, повторяемости и воспроизводимости методики при доверительной вероятности Р = 0,95 для определяемого параметра приведены в таблице 3.1.


       

      Таблица 3.1 – Диапазон измерений, показатели точности, повторяемости, воспроизводимости


       

      image


       

      Значения относительных пределов повторяемости (для двух результатов параллельных определений, n = 2) и показателя внутрилабораторной прецизионности (для двух результатов измерений, m = 2), критический диапазон (для четырех результатов параллельных определений, n = 4) при доверительной вероятности Р = 0,95 для определяемого параметра приведены в таблице 3.2.

      Таблица 3.2 – Относительные пределы повторяемости, воспроизводимости, критический диапазон


       

      image


       

    4. Метод измерений


       

      Измерение массовой доли влаги в глинопорошках осуществляется гравиметрическим методом. Метод основан на определении разности результатов взвешивания исследуемого образца глинопорошка и того же образца глинопорошка, высушенного при температуре (105±5) оС.


       

    5. Требования к средствам измерений, вспомогательному оборудованию, материалам

      1. Весы электронные прецизионные 2-го класса точности, обеспечивающие дискретность отсчета 0,001 г и предел допускаемой погрешности ± 0,004 г (например, фирмы “SARTORIUS”, Германия, LP 620S [1]).

      2. Эксикатор по ГОСТ 23932.

      3. Шкаф сушильный, обеспечивающий диапазон температур от 50 до 320 С и погрешность поддержания температуры ± 1,5 % от установленной температуры (например, ПЭ-4610 по ТУ 3613-020-23050963-2001 [2]) .

      4. Стаканчик для взвешивания с пришлифованной крышкой типа СН по ГОСТ 25336.

      5. Кальций хлористый безводный по ГОСТ 450, прокаленный при 700 С.

        Средства измерений должны иметь действующие свидетельства о поверке (калибровке) и клейма. Допускается применение других средств измерений с аналогичными или лучшими метрологическими характеристиками.


         

    6. Требования безопасности


       

      1. Требования электробезопасности при работе с электроустановками согласно ГОСТ 12.1.019.

      2. Помещение должно соответствовать правилам пожарной безопасности по ГОСТ 12.1.004, иметь средства пожаротушения по ГОСТ 12.4.009.

      3. Организация обучения операторов безопасности труда должна соответствовать требованиям ГОСТ 12.0.004.


         

    7. Требования к квалификации операторов


       

      Для выполнения измерений массовой доли влаги в глинопорошках допускаются операторы, владеющие техникой проведения химического анализа, изучившие настоящую методику выполнения измерений, прошедшие инструктаж и сдавшие экзамен по безопасности труда.


       

    8. Условия выполнения измерений


       

      При выполнении измерений соблюдают следующие условия:

      температура окружающего воздуха ............................................плюс (20±5) С;

      атмосферное давление ................................................................от 84,0 до 106,7 кПа;

      относительная влажность воздуха ..............................................(60±20) %;

      напряжение питающей сети ........................................................(220±22) В;

      частота питающей сети ................................................................(50,0±0,5) %.


       

    9. Подготовка к выполнению измерений


       

      1. Метод отбора и подготовки пробы для исследований по ГОСТ 25795.

      2. Стаканчик для взвешивания тщательно промывают, сушат до постоянной массы, взвешивают с точностью до 0,001 г.


         

    10. Выполнение измерений


       

      1. Пробу глинопорошка массой около 10 г помещают в стаканчик для взвешивания и взвешивают с точностью до 0,001 г, затем помещают в сушильный шкаф и высушивают при температуре (105±5) С, пока разность между двумя последовательными взвешиваниями станет менее 0,001 г.

      2. Первое взвешивание производят через 2 ч, повторные через каждые 30 мин до получения постоянной массы.

      3. Перед взвешиванием пробу охлаждают в эксикаторе с безводным хлористым каль-

        цием.


         

      4. Для i-го исследуемого глинопорошка проводят два параллельных определения мас-

        совой доли влаги Вi1 и Вi2 согласно операциям 10.1–10.3, используя на каждое измерение отдельную пробу глинопорошка.

        Результаты определения массовой доли влаги в i-м исследуемом глинопорошке Вi1 и Вi2 заносят в журнал по форме таблицы А.1 (приложение А).


         

    11. Обработка результатов измерений


       

      1. Массу высушенной пробы i-го исследуемого глинопорошка вычисляют по формуле (1) и округляют до третьего десятичного знака

        mi = mпi mбi, (1)

        где mпi – масса бюкса с пробой глинопорошка, г; mбi – масса бюкса, г.

      2. Массовую долю влаги в i-м исследуемом глинопорошке Вi, %, вычисляют по формуле (2) и округляют до второго десятичного знака

         m

        image

        i

         

         пi i 100. mпi


         

        (2)


         

      3. Проводят проверку приемлемости результатов двух параллельных определений массовой доли влаги в i-м исследуемом глинопорошке, полученных в условии повторяемости.

        1. Вычисляют среднее арифметическое значение результатов двух параллельных определений массовой доли влаги в i-м исследуемом глинопорошке по формуле

          image

           B

          image

          В  i1 i2 ,

          2

          (3)

          где Вi1 и Вi2 – результаты двух параллельных определений массовой доли влаги в i-м исследуемом глинопорошке, %.

        2. Вычисляют относительное расхождение результатов двух параллельных определений массовой доли влаги в i-м исследуемом глинопорошке ri, %, по формуле

          В В

          image

          r

           

          i

           

           imax imin 100 %,

          Вi


           

          (4)


           

          где Вimax – максимальный результат определяемого параметра для i-го исследуемого глинопорошка, выбранный из Вi1 и Вi2, %;

          Вimin – минимальный результат определяемого параметра для i-го исследуемого глинопорошка, выбранный из Вi1 и Вi2, %.

        3. Если значение ri для двух параллельных определений не превышает значения относительного предела повторяемости ri отн. (для n =2 ), указанного в таблице 3.2, то результаты

          параллельных определений признаются приемлемыми и за окончательный результат принимают среднее арифметическое значение, полученное по формуле (3).

        4. Если значение ri для двух параллельных определений превышает значение относительного предела повторяемости ri отн. (для n = 2), указанного в таблице 3.2, измерения (включая подготовку к ним) повторяют и получают дополнительно еще два параллельных оп-

          ределения массовой доли влаги в i-м исследуемом глинопорошке.

        5. Рассчитывают ri как указано в 11.3.2 для четырех параллельных определений массовой доли влаги в i-м исследуемом глинопорошке.

          Если значение ri для четырех параллельных определений не превышает значения критического диапазона СR0,95 (для n = 4), указанного в таблице 3.2, то результаты параллельных

          определений признаются приемлемыми и за окончательный результат принимают среднее арифметическое значение четырех параллельных определений массовой доли влаги в i-м исследуемом глинопорошке, определяемое по формуле

          N

          Вin


           

          (5)

          image

          В  ,

          N


           

          где Вin – результат n-го параллельного определения массовой доли влаги в i-м исследуемом глинопорошке, %;

          N – количество параллельных определений (n = 1, … N).

        6. Если значение ri для четырех параллельных определений превышает значение критического диапазона СR0,95 (для n = 4), то окончательный результат рассчитывают как медиану четырех параллельных определений согласно формуле

          Вi 

          image

          Вi2 Вi3 , 2


           

          (6)


           

          где Вi2 – второй наименьший результат определения массовой доли влаги в i-м исследуемом глинопорошке, %;

          Вi3 – третий наименьший результат определения массовой доли влаги в i-м исследуемом глинопорошке, %.


           

    12. Оформление результатов измерений


       

      Результат измерений массовой доли влаги в i-м исследуемом глинопорошке округляют до второго десятичного знака и представляют в виде

      Вi, %,

      X , %; Р = 0,95; n = 2 (n = 4),


       

      где

      X

      • границы допускаемой относительной погрешности измерений массовой доли вла-

        ги в i-м исследуемом глинопорошке, %, приведенные в таблице 3.1;

        Р – доверительная вероятность, с которой установлены границы допускаемой относительной погрешности измерений определяемого параметра.

        П р и м е ч а н и е – В случае необходимости представления погрешности измерений в абсолютной форме значение абсолютной погрешности измерений массовой доли влаги в i-м исследуемом глинопорошке вычисляют по формуле (7) и округляют до второго десятичного знака

        Δ  Х 

        image

        В ,

        100 % i

        (7)


         

        где Вi – результат измерений массовой доли влаги в i-м исследуемом глинопорошке, %;

        Δi – границы абсолютной погрешности измерений массовой доли влаги в i-м исследуемом глинопорошке, %.


         

    13. Контроль точности получаемых результатов измерений


       

      1. Контроль прецизионности результатов измерений осуществляют в соответствии с требованиями ГОСТ Р ИСО 5725-6 (раздел 6).

      2. Контроль стабильности показателя внутрилабораторной прецизионности проводят с использованием контрольных карт (КК) Шухарта по ГОСТ Р 50779.42.

      3. Контроль стабильности показателя внутрилабораторной прецизионности результатов измерений проводят в следующей последовательности.

        1. Периодичность контроля – не реже одного раза в год. Образцами для контроля являются образцы глинопорошков.

          В условиях внутрилабораторной прецизионности (разные операторы) получают два результата измерений определяемого параметра (в соответствии с разделами 9, 10) – первичный

          и повторный результаты (Вi1 и Вi2). Результаты заносят в соответствующую графу КК.

        2. Рассчитывают относительное расхождение между результатами измерений определяемого параметра Ri, %, по формуле (8) и наносят на КК.

          Ri 

          image

          Вi1 Вi2 100 %.

          Вi

          (8)


           

        3. Параметры КК:

          а) cредняя линия CL = d2 · RX ;

          в) пределы действия:

            • верхний UCL = D2 · RX ;

            • нижний LCL – отсутствует; с) пределы предупреждения:

            • верхний UWL = D2(2)· RX ;

            • нижний LWL – отсутствует.

              Значение показателя воспроизводимости –


               

              RX


               

          • указано в таблице 3.1.

          Значения коэффициентов для расчета средней линии и пределов действия и предупреждения приведены в таблице 13.1.

          Таблица 13.1 – Коэффициенты для расчета средней линии, предела действия, пределов предупреждения


           

          Число параллельных определений

          Коэффициенты для расчета

          Коэффициенты для расчета пределов предупреждения

          средней линии

          предела действия

          d2

          D2

          d3

          D1(2)

          D2(2)

          2

          1,128

          3,686

          0,853

          -

          2,834


           

        4. Если очередная точка Ri находится внутри предела предупреждения, то внутрилабораторную прецизионность результатов анализа признают удовлетворительной.

        5. Если очередная точка Ri попадает за границу предела действия, то это служит

          предупреждением о выходе процесса анализа из состояния статистической управляемости. В этом случае качество внутрилабораторной прецизионности признают неудовлетворительным, процесс анализа приостанавливают, выясняют и устраняют причины появления неудовлетворительных результатов контроля.

        6. Если очередная точка Ri попадает между пределом предупреждения и пределом

          действия, то контрольную процедуру повторяют. При повторном появлении указанной ситуации процесс анализа приостанавливают, выясняют и устраняют причины появления неудовлетворительных результатов контроля.

        7. После нанесения очередной точки Ri проверяют структуру КК на особые причи-

ны в соответствии с ГОСТ Р 50779.42 (раздел 7). Если устанавливают наличие особой причины, то управление процессом осуществляют в соответствии с ГОСТ Р 50779.42 (раздел 8).

Приложение А (рекомендуемое)


 

Форма записи результатов измерений


 

А.1 Результаты измерений массовой доли влаги в глинопорошке


 


 

Наименование глинопорошка

Номер параллельного определения

Массовая доля влаги, %

Относительное расхождение двух результатов параллельных определений r, %

Результат измерений массовой доли влаги, В, %

фактическое

допускаемое

 

1

       

2

 

Библиография


 

[1] Sartorius Master prSeries LP Models Electronic Precision Balances Operating

Instructions Status January 2001, Sartorius A.G., Goettingen, Germany, page 98.

[2] Технические условия

ТУ 3613-020-23050963-2001

Шкаф сушильный ПЭ-4610. Технические условия. – Санкт-Петербург, 2001. – 44 с.


 

image


 

ОКС 17.020


 

Ключевые слова: растворы буровые, глинопорошки, массовая доля влаги, измерения, контроль качества измерений, методика выполнения измерений


 

image


 

Корректоры Т.Е. Алексеева, В.М. Осканян

Компьютерная верстка Н.О. Поляковой


 

image

ИД № 01886. Подписано в печать 08.11.2005 г. Формат 60x84/8. Гарнитура “Ньютон”. Тираж 50 экз. Усл. печ. 1,86 л. Уч.-изд. л. 1,6. Заказ 20


 

image

ООО “ИРЦ Газпром” 117630, Москва, ул. Обручева, д. 27, корп. 2. Тел.: (095) 719-64-75, 719-31-17.


 

Отпечатано в ЗАО “Издательский Дом Полиграфия”