СТО Газпром 2-3.2-014-2005

  Главная      Учебники Газпром     

 поиск по сайту

 

 

 

 

 

 

 

 

 

 

 

 

содержание   ..  40  41  42  43  44  45  46  47  48  49  50  ..

 

 

ОТКРЫТОЕ АКЦИОНЕРНОЕ ОБЩЕСТВО “ГАЗПРОМ”



 

СТАНДАРТ ОРГАНИЗАЦИИ


 

БУРОВЫЕ РАСТВОРЫ.

МЕТОДИКА ВЫПОЛНЕНИЯ ИЗМЕРЕНИЙ ОБЩЕГО ОБМЕННОГО КОМПЛЕКСА ГЛИН И ЩЕЛОЧНО-ЗЕМЕЛЬНЫХ ЭЛЕМЕНТОВ В НЕМ


 

СТО Газпром 2-3.2-014-2005


 

Издание официальное


 

ОТКРЫТОЕ АКЦИОНЕРНОЕ ОБЩЕСТВО “ГАЗПРОМ”


 

Общество с ограниченной ответственностью “ТюменНИИгипрогаз”


 

Общество с ограниченной ответственностью “Информационно-рекламный центр газовой промышленности”


 

Москва 2005

Предисловие


 

  1. РАЗРАБОТАН


     

  2. ВНЕСЕН


     

  3. УТВЕРЖДЕН И ВВЕДЕН В ДЕЙСТВИЕ


     

  4. ВВОДИТСЯ ВЗАМЕН

Обществом с ограниченной ответственностью «ТюменНИИгипрогаз»


 

Управлением по бурению газовых и газоконденсатных скважин Департамента по добыче газа, газового конденсата, нефти ОАО «Газпром»


 

Распоряжением ОАО «Газпром» от 12 апреля 2005 г. № 58 с 1 августа 2005 г.


 

РД 00158758-14-98


 


 

© ОАО «Газпром», 2005

© Разработка ООО «ТюменНИИгипрогаз», 2004

© Оформление ООО «ИРЦ Газпром», 2005


 

Распространение настоящего стандарта осуществляется в соответствии с действующим законодательством и с соблюдением правил, установленных ОАО «Газпром»

Содержание

Введение IV

  1. Область применения 1

  2. Нормативные ссылки 1

  3. Нормы погрешности измерений 3

  4. Метод измерений 4

  5. Требования к средствам измерений, вспомогательному

    оборудованию, материалам 4

  6. Требования безопасности 5

  7. Требования к квалификации операторов 5

  8. Условия выполнения измерений 5

  9. Подготовка к выполнению измерений 6

  10. Выполнение измерений 7

  11. Обработка результатов измерений 8

  12. Оформление результатов измерений 12

  13. Контроль точности получаемых результатов измерений 13

    Приложение А (рекомендуемое). Форма записи результатов измерений 16

    Библиография 17

    Введение

    Методика выполнения измерений общего обменного комплекса глин и щелочно-земельных элементов в нем для буровых растворов разработана в соответствии с ГОСТ Р 8.563 и аттестована Государственным научным метрологическим центром Федерального агентства по техническому регулированию и метрологии – ФГУП «Уральский научно-исследовательский институт метрологии» (свидетельство об аттестации № 80-223-2004).

    СТАНДАРТ ОТКРЫТОГО АКЦИОНЕРНОГО ОБЩЕСТВА

    “ГАЗПРОМ”


     

    image


     

    БУРОВЫЕ РАСТВОРЫ.

    МЕТОДИКА ВЫПОЛНЕНИЯ ИЗМЕРЕНИЙ ОБЩЕГО ОБМЕННОГО КОМПЛЕКСА ГЛИН И ЩЕЛОЧНО-ЗЕМЕЛЬНЫХ ЭЛЕМЕНТОВ В НЕМ


     

    image

    Дата введения 2005-08-01


     

    1 Область применения

    Настоящий стандарт распространяется на глинистые материалы и устанавливает методику выполнения измерений (МВИ) общего обменного комплекса и щелочно-земельных элементов в нем.

    Диапазон измерений:

    • общий обменный комплекс, мг-экв./100 г глины от 10 до 70 включ.

    • концентрация Са+2 и Мg+2, мг-экв./100 г глины от 5 до 50 включ.

    • концентрация Na+ и K+, мг-экв./100 г глины от 5 до 50 включ.

Примечание – В настоящем стандарте применены термины по ГОСТ Р ИСО 5725-1 и единицы величин в соответствии с ГОСТ 8.417.

  1. Нормативные ссылки

    В настоящем стандарте использованы нормативные ссылки на следующие стандарты:

    ГОСТ 8.417-2002 Государственная система обеспечения единства измерений. Единицы величин

    ГОСТ 12.0.004-90 Система стандартов безопасности труда. Организация обучения безопасности труда. Общие положения

    ГОСТ 12.1.004-91 Система стандартов безопасности труда. Пожарная безопасность.

    Общие требования

    ГОСТ 12.1.019-79 Система стандартов безопасности труда. Электробезопасность. Общие требования и номенклатура видов защиты


     

    image


     

    Издание официальное

    ГОСТ 12.4.009-83 Система стандартов безопасности труда. Пожарная техника для защиты объектов. Основные виды. Размещение и обслуживание

    ГОСТ 1770-74 Посуда мерная лабораторная стеклянная. Цилиндры, мензурки, колбы, пробирки. Общие технические условия

    ГОСТ 3760-79 Аммиак водный. Технические условия ГОСТ 3773-72 Аммоний хлористый. Технические условия

    ГОСТ 4108-72 Барит хлорид 2-водный. Технические условия ГОСТ 6709-72 Вода дистиллированная. Технические условия

    ГОСТ 7580-91 Кислота олеиновая техническая. Технические условия

    ГОСТ 12026-76 Бумага фильтровальная лабораторная. Технические условия ГОСТ 14183-78 Стекло органическое часовое. Технические условия

    ГОСТ 14919-83 Электроплиты, электроплитки и жарочные электрошкафы бытовые.

    Общие технические условия

    ГОСТ 18300-87 Спирт этиловый ректификованный технический. Технические условия

    ГОСТ 24363-80 Калия гидроокись. Технические условия

    ГОСТ 25336-82 Посуда и оборудование лабораторные стеклянные. Типы, основные параметры и размеры

    ГОСТ 25796.2-83 Сырье глинистое в производстве глинопорошков для буровых растворов. Метод определения свойств суспензии

    ГОСТ 29169-91 (ИСО 648-77) Посуда лабораторная стеклянная. Пипетки с одной отметкой

    ГОСТ 29251-91 (ИСО 385-1-84) Посуда лабораторная стеклянная. Бюретки. Часть 1.

    Общие требования

    ГОСТ Р 8.563-96 Государственная система обеспечения единства измерений. Методики выполнения измерений

    ГОСТ Р ИСО 5725-1-2002 Точность (правильность и прецизионность) методов и результатов измерений. Часть 1. Основные положения и определения

    ГОСТ Р ИСО 5725-6-2002 Точность (правильность и прецизионность) методов и результатов измерений. Часть 6. Использование значений точности на практике

    ГОСТ Р 50779.42-99 (ИСО 8258-91) Статистические методы. Контрольные карты Шухарта

  2. Нормы погрешности измерений

    Диапазон измерений, значения показателей точности, повторяемости и воспроизводимости методики при доверительной вероятности Р = 0,95 для определяемого параметра приведены в таблице 3.1.


     

    Таблица 3.1 – Диапазон измерений, показатели точности, повторяемости, воспроизводимости


     

    image


     

    Таблица 3.2 – Относительные пределы повторяемости, воспроизводимости, критический диапазон


     

    image

    Значения относительных пределов повторяемости (для двух результатов параллельных определений, n = 2) и показателя внутрилабораторной прецизионности (для двух результатов измерений, m = 2), критический диапазон (для четырех результатов параллельных определений, n = 4) при доверительной вероятности Р = 0,95 для определяемого параметра приведены в таблице 3.2.

  3. Метод измерений

    Метод измерения общего обменного комплекса глин и щелочно-земельных элементов в нем заключается в связывании щелочно-земельных катионов (Са+2 и Мg+2 после их вытеснения хлористым барием) олеиновой кислотой в малорастворимые соли.

  4. Требования к средствам измерений, вспомогательному оборудованию, материалам

    1. Весы лабораторные электронные 1-го класса точности, обеспечивающие дискретность отсчета 0,0001 г и предел допускаемой погрешности: при нагрузке до 50 г ± 0,0002 г; при нагрузке до 221 г ± 0,0003 г (например, ВР 221S «САРТОГОСМ» по ТУ 4274-004-13173535-98 [1]).

    2. Весы электронные прецизионные 3-го класса точности, дискретность отсчета 0,01 г, обеспечивающие предел допускаемой погрешности ± 0,03 г (например, фирмы

      «SARTORIUS», Германия, LP 4200S [2]).

    3. Цилиндр 1-1000 по ГОСТ 1770.

    4. Пипетка 2-2-10 по ГОСТ 29169.

    5. Пипетка 2-2-5 по ГОСТ 29169.

    6. Плитка электрическая бытовая по ГОСТ 14919.

    7. Секундомер механический 2-го класса точности (например, СОС пр-2б-010 «АГАТ» по ТУ 25-184.003-90).

5.8 Колба 4-100-2 по ГОСТ 1770. 5.9 Колба 4-1000-2 по ГОСТ 1770.

    1. Часовое стекло по ГОСТ 14183.

    2. Бария хлорид квалификации ч.д.а. по ГОСТ 4108.

    3. Олеиновая кислота по ГОСТ 7580.

    4. Калия гидроокись по ГОСТ 24363.

    5. Аммоний хлористый квалификации ч.д.а. по ГОСТ 3773.

    6. Аммиак водный с массовой долей 25,0 % по ГОСТ 3760.

    7. Вода дистиллированная по ГОСТ 6709.

    8. Спирт этиловый по ГОСТ 18300.

    9. Фильтры обеззоленные «синяя лента», диаметр 120 мм по ГОСТ 12026.

    10. Воронка В-100 ХС по ГОСТ 25336.

    11. Стаканчик для взвешивания СВ-34/14 4065 ХС по ГОСТ 25336.

    12. Бюретка 1-2-50 по ГОСТ 29251.

    13. Водяная баня ЛАБ-ТБ-6 по ТУ 3468-001-44330709-2003 [3], диапазон температур от температуры, на 5 оС превышающей комнатную, до 100 оС, нестабильность поддержания установленной температуры ± 0,5 оС.

    14. Колба Кн-3-250-34 ТС по ГОСТ 25336.

    15. Стакан В-1 – 200 ТХС по ГОСТ 25336.

    16. Стакан В-1 – 500 ТХС по ГОСТ 25336.

Средства измерений должны иметь действующие свидетельства о поверке (калибровке) и клейма. Допускается применение других средств измерений с аналогичными или лучшими метрологическими характеристиками.

  1. Требования безопасности

    1. Требования электробезопасности при работе с электроустановками согласно ГОСТ 12.1.019.

    2. Помещение должно соответствовать правилам пожарной безопасности по ГОСТ 12.1.004, иметь средства пожаротушения по ГОСТ 12.4.009.

    3. Организация обучения операторов безопасности труда должна соответствовать требованиям ГОСТ 12.0.004.

  2. Требования к квалификации операторов

    Для выполнения измерений общего обменного комплекса глин и щелочно-земельных элементов в нем допускаются операторы, изучившие настоящую методику выполнения измерений, прошедшие инструктаж и сдавшие экзамен по безопасности труда.

  3. Условия выполнения измерений

    При выполнении измерений соблюдают следующие условия:

    температура окружающего воздуха .............................. плюс (20±5) оС;

    относительная влажность воздуха ............................... (60±20) %;

    напряжение питающей сети. ....................................... (220±22) В;

    частота питающей сети ................................................. (50,0±0,5) Гц.

  4. Подготовка к выполнению измерений

    1. Приготовление раствора хлорида бария с концентрацией 0,05 г-экв./дм3.

      Навеску бария хлористого ВаСl2 · 2Н2О массой 6,1100 г взвешивают с погрешностью не более 0,0002 г в предварительно взвешенной с той же погрешностью посуде, количественно

      переносят в мерную колбу вместимостью 1 дм3, растворяют в 800 см3 дистиллированной воды, доводят объем до метки дистиллированной водой и хорошо перемешивают.

    2. Приготовление аммиачного буферного раствора.

      4

       

      4

       

      Навеску хлорида аммония NН Сl массой 40,0000 г взвешивают с погрешностью не более 0,0002 г в предварительно взвешенной с той же погрешностью посуде, количественно переносят в мерную колбу вместимостью 1 дм3, растворяют ее в небольшом количестве дистиллированной воды, добавляют 30 см3 раствора NН ОН с массовой долей 25 % и доводят объем до метки дистиллированной водой, тщательно перемешивают.

    3. Приготовление раствора олеата калия.

      1. Навеску олеиновой кислоты массой 15,0000 г взвешивают с погрешностью не более 0,0002 г в предварительно взвешенной с той же погрешностью посуде и растворяют в 100 см3 60 %-ного этилового спирта, отдельно растворяют 3–4 г гидроксида калия КОН в 400 смдистиллированной воды. Растворы смешивают, взбалтывают и оставляют в покое на 3-4 дня, после чего мутный раствор отфильтровывают.

      2. Определяют концентрацию раствора олеата калия. Для этого берут 150 см3 дис-

        2

         

        тиллированной воды, добавляют пипеткой 10 см3 раствора ВаСl

        с концентрацией

        0,05 г-экв./дм3 и 10 см3 аммиачного буферного раствора, раствор перемешивают, титруют раствором олеата калия при энергичном взбалтывании до образования устойчивой пены.

      3. Кипятят раствор на водной бане 2-3 минуты, охлаждают и дотитровывают при энергичном взбалтывании до образования устойчивой пены. Измеряют объем олеата калия, пошедший на титрование, с точностью до 0,1 см3.

        image

      4. Концентрацию раствора олеата калия вычисляют по формуле (1) с точностью до 0,0001 г-экв./дм3.


         

        image

        image , (1)


         

        х

         

        где N – концентрация раствора олеата калия, г-экв./дм3;

        3

         

        3

         

        3

         

        V1 – объем хлористого бария, взятого для титрования, см ; N1 – концентрация раствора хлористого бария, г-экв./дм ; Vх – объем олеата калия, пошедший на титрование, см .


         

        калия.

      5. Проводят по три параллельных определения концентрации раствора олеата


         

      6. Концентрацию раствора олеата калия рассчитывают как среднее арифметичес-

        кое из результатов трех титрований, отличающихся друг от друга не более чем на 0,05 см3 (по объему раствора, пошедшего на титрование).

        Все результаты записывают в журнал по форме таблицы А.1 (приложение А).

        9.4 Отбирают и подготавливают пробу глины (глинопорошка) методом квартования по ГОСТ 25796.2. Из подготовленной пробы отбирают 4 навески массой 1,00 г каждая. Взвешивание производят с погрешностью не более 0,03 г.

  5. Выполнение измерений

    1. Определение общего обменного комплекса.

      1. Навеску глины массой 1,00 г помещают в коническую колбу, добавляют 50 см3 дистиллированной воды, кипятят 10-15 мин на водяной бане, прикрыв часовым стеклом для лучшего диспергирования.

        2

         

      2. В горячий раствор приливают 10 см3 раствора хлористого бария ВаСl

        с концен-

        трацией 0,05 г-экв./дм3, кипятят 5 мин, охлаждают и фильтруют.

      3. К оставшемуся в колбе осадку снова добавляют 5 смраствора хлористого бария

        2

         

        ВаСl

        с концентрацией 0,05 г-экв./дм3, кипятят 5 мин и пропускают через тот же фильтр. Оставшиеся в колбе частицы глины промывают небольшими порциями горячей дис-

        тиллированной воды 4-5 раз, фильтруют через тот же фильтр.

      4. Воронку с осадком переносят на мерную колбу вместимостью 100 см3, прорывают фильтр и осадок смывают в колбу с дистиллированной водой, доводят объем раствора до 100 см3.

      5. Встряхиванием перемешивают раствор и через сухой фильтр отфильтровывают 60-70 см3 раствора в коническую колбу.

      6. Отбирают 50 см3 отфильтрованной жидкости в другую коническую колбу, добавляют 100 см3 дистиллированной воды и 10 см3 аммиачного буферного раствора, перемешивают и титруют раствором олеата калия при энергичном взбалтывании до образования устойчивой пены. Измеряют объем олеата калия, пошедшего на титрование, с точностью до 0,1 см3.

Результат записывают в журнал по форме таблицы А.1 (приложение А).

      1. Остаток на фильтре по 10.1.5 смывают в ту же колбу, из которой взяли 50 см3, туда же сливают остаток из мерной колбы (по 10.1.4), доливают100 см3 дистиллированной

        воды, 10 см3 аммиачного буферного раствора, перемешивают и титруют раствором олеата калия при энергичном взбалтывании до образования устойчивой пены. Измеряют объем олеата калия, пошедшего на титрование, с точностью до 0,1 мл.

        Результат записывают в журнал по форме таблицы А.1 (приложение А).

      2. Для i-й исследуемой глины проводят по два параллельных определения общего обменного комплекса согласно операциям 10.1.1 – 10.1.7, используя на каждое измерение отдельную пробу исследуемого глинопорошка.

    1. Определение концентрации ионов Ca2+, Mg2+ в общем обменном комплексе.

      1. Навеску глины массой 1,00 г помещают в стакан вместимостью 200 см3, заливают 50 см3 дистиллированной воды, покрывают часовым стеклом, кипятят 10 мин на водяной бане, охлаждают.

      2. Количественно переносят раствор в мерную колбу вместимостью 100 см3, доводят объем до метки дистиллированной водой и сразу же отфильтровывают 60-70 см3 полученного раствора.

      3. Из фильтрата отбирают 50 см3 в коническую колбу и титруют олеатом калия при энергичном взбалтывании до образования устойчивой пены.

        Измеряют объем олеата калия, пошедшего на титрование, с точностью до 0,1 см3. Результаты записывают в журнал по форме таблицы А.1 (приложение А).

      4. Остаток раствора из мерной колбы (по 10.2.2) сливают в ту же коническую колбу, туда же переносят осадок с фильтра и производят второе титрование раствором олеата калия при энергичном взбалтывании до образования устойчивой пены.

        Измеряют объем раствора олеата калия, пошедшего на титрование, с точностью до 0,1 см3.

        Результат записывают в журнал по форме таблицы А.1 (приложение А).

      5. Параллельно вышеизложенные операции (по 10.2.1-10.2.4) проводят со второй навеской глины массой 1,00 г.

  1. Обработка результатов измерений

    image

    1. Общий обменный комплекс, Е, мг-экв. на 100 г глины, вычисляют по формуле (1) с точностью до 0,001 мг-экв. на 100 г глины.


       

      , (1)


       

      2

       

      где V

      – объем олеата калия, который пошел на титрование глины на фильтре и остатка

      фильтрата, см3;

      V

       

      1

       

      – объем олеата калия, который пошел на титрование фильтрата, см3;

      N – концентрация раствора олеата калия, г-экв./л; а – масса навески исследуемого глинопорошка, г.

      2

       

    2. Концентрацию ионов Ca+2, Mg+2 в общем обменном комплексе, Е


       

      , мг-экв. на

      100 г глины, рассчитывают по формуле (2) с точностью до 0,001 мг-экв. на 100 г глины.


       

      image

      image , (2)

      image


       

      3

       

      где V2 – объем олеата калия, который пошел на второе титрование, см ;


       

      муле

      1

       

      V – объем олеата калия, который пошел на первое титрование фильтрата, см3; N – концентрация раствора олеата калия, г-экв./л;

      а – масса навески исследуемого глинопорошка, г.

    3. Концентрацию ионов Na+, K+ в общем обменном комплексе вычисляют по фор-


       

      E1 = E E2, (3)

      где Е – общая обменная емкость, мг-экв. на 100 г глины;


       

      2+ 2+

      Е2 – концентрация ионов Ca

      , Mg

      , мг-экв. на 100 г глины.

          1. Вычисляют среднее арифметическое значение результатов двух параллельных определений общего обменного комплекса и концентраций ионов в i-й исследуемой пробе глины по формулам

            image

            image , (4)


             

            image

            image , (5)


             

            image

            image, (6)

            где Ei1, Ei2 – результаты двух параллельных определений общего обменного комплекса в i-й исследуемой пробе глины, мг-экв. на 100 г глины;

            E1i1, E1i2 – результаты двух параллельных определений концентрации ионов Na , K в

            + +


             

            общем обменном комплексе, мг-экв. на 100 г глины;

            E2i1, E2i2 – результаты двух параллельных определений концентрации ионов Ca


             

            , Mg

            +2 +2


             

            в общем обменном комплексе, мг-экв. на 100 г глины.

          2. Вычисляют относительное расхождение результатов двух параллельных определений общего обменного комплекса и концентраций ионов в i-й исследуемой пробе глины (глинопорошка), по формулам

            image

            image, (7)

            image

            image, (8)


             

            image

            image , (9)


             

            где E


             

            i max

            – максимальный результат определения общего обменного комплекса для i-й

            исследуемой пробы глины, выбранный из Еi1 и Еi2 , мг-экв. на 100 г глины;


             

            E

             

            i min

            – минимальный результат определения общего обменного комплекса для i-й

            исследуемой пробы глины, выбранный из Еi1 и Еi2 , мг-экв. на 100 г глины;

            E

            1i max

            – максимальный результат определения концентрации ионов Na+, K+ для i-й

            исследуемой пробы глины, выбранный из Е1i1 и Е1i2 , мг-экв. на 100 г глины;

            E

            1i min

            – минимальный результат определения концентрации ионов Na+, K+ в общем

            обменном комплексе, выбранный из Е1i1 и Е1i2 , мг-экв. на 100 г глины;

            E

            2i max

            – максимальный результат определения концентрации ионов Ca+2, Mg+2 в об-

            щем обменном комплексе, выбранный из Е2i1 и Е2i2 , мг-экв. на 100 г глины;

            E

            2i min

            – минимальный результат определения концентрации ионов Ca+2, Mg+2 в общем

            обменном комплексе, выбранный из Е2i1 и Е2i2 , мг-экв. на 100 г глины.

            i

             

          3. Если значение r для двух параллельных определений не превышает значения

            относительного предела повторяемости ri отн. (для n = 2), указанного в таблице 3.2, то результаты параллельных определений признаются приемлемыми и за окончательный результат

            принимают среднее арифметическое значение, полученное по формулам (4-6).

            i

             

          4. Если значение r для двух параллельных определений превышает значение отно-

            сительного предела повторяемости rотн. (для n = 2), указанного в таблице 3.2, измерения (включая подготовку к ним) повторяют и получают дополнительно еще два параллельных

            определения для i-й исследуемой пробы глины.

            i

             

          5. Рассчитывают r , как указано в 11.2.2, для четырех параллельных определений для i-й исследуемой пробы глины.

            i

             

            Если значение r , для четырех параллельных определений не превышает значения кри-

            тического диапазона СR0.95 (для n = 4), указанного в таблице 3.2, то результаты параллельных определений признаются приемлемыми и за окончательный результат принимают среднее

            арифметическое значение четырех параллельных определений для i-й исследуемой пробы глины (глинопорошка), определяемое по формулам


             

            image

            image

            image , (10)

            image


             

            image

            image

            image , (11)

            image


             

            image

            image

            image

            , (12)


             

            image


             

            in

             

            где E

            – результат n-го параллельного определения общего обменного комплекса для i-й

            исследуемой пробы глины (глинопорошка), мг-экв. на 100 г глины;

            E

            1in

            – результат n-го параллельного определения концентрации ионов Na+, K+ в общем

            обменном комплексе, мг-экв. на 100 г глины;

            E

            2in

            – результат n-го параллельного определения концентрации ионов Ca+2, Mg+2 в об-

            щем обменном комплексе, мг-экв. на 100 г глины;

            N – количество параллельных определений (n = 1, … N).

          6. Если значение ri для четырех параллельных определений превышает значение

      критического диапазона СR


       

      0.95

      (для n = 4), то окончательный результат рассчитывают как

      медиану четырех параллельных определений согласно формулам


       

      image

      image , (13)

      image

      image, (14)


       

      image

      image , (15)


       

      где Еi2 – второй наименьший результат определения общего обменного комплекса для i-й исследуемой пробы глины (глинопорошка), мг-экв. на 100 г глины;

      Еi3 – третий наименьший результат определения общего обменного комплекса для i-й исследуемой пробы глины (глинопорошка), мг-экв. на 100 г глины;


       

      Е

       

      1i2

      • второй наименьший результат определения концентрации ионов Na+, K+ в об-

        щем обменном комплексе, мг-экв. на 100 г глины;


         

        Е

         

        1i3

      • третий наименьший результат определения концентрации ионов Na+, K+ в об-

        щем обменном комплексе, мг-экв. на 100 г глины;


         

        Е

         

        2i2

      • второй наименьший результат определения концентрации ионов Ca+2, Mg+2 в

        общем обменном комплексе, мг-экв. на 100 г глины;


         

        Е

         

        2i3

      • третий наименьший результат определения концентрации ионов Ca+2, Mg+2 в

      общем обменном комплексе, мг-экв. на 100 г глины.

      Результаты заносятся в журнал по форме таблицы А.2 (приложение А).


       

  2. Оформление результатов измерений

    1. Результат измерения общего обменного комплекса для i-й исследуемой пробы глины (глинопорошка) округляют до первого десятичного знака и представляют в виде

      image

      Еi, %, ± , %; Р = 0,95; n = 2 (n = 4),

      image

      где – границы допускаемой относительной погрешности измерений общего обменного комплекса, мг-экв. на 100 г глины, приведенные в таблице 3.1;

      Р – доверительная вероятность, с которой установлены границы допускаемой относительной погрешности измерений определяемого параметра.

      П р и м е ч а н и е – В случае необходимости представления погрешности измерений в абсолютной форме значение абсолютной погрешности измерений общего обменного комплекса для i-й исследуемой пробы глины (глинопорошка) вычисляют по формуле (16) и округляют до десятых долей

      image

      image , (16)

      i

       

      где Е – результат измерений общего обменного комплекса для i-й исследуемой пробы глины (глинопорошка), мг-экв. на 100 г глины;

      Δi– границы абсолютной погрешности измерений общего обменного комплекса для i-й исследу-

      емой пробы глины (глинопорошка), мг-экв. на 100 г глины.

    2. Результат измерения концентрации ионов Na+, K+ в общем обменном комплексе округляют до десятых долей и представляют в виде

      image

      Е

       

      1i

       

      , %, ± , %; Р = 0,95; n = 2 (n = 4),


       

      image

      где – границы допускаемой относительной погрешности измерений концентрации ионов Na+, K+, мг-экв. на 100 г глины, приведенные в таблице 3.1;

      Р – доверительная вероятность, с которой установлены границы допускаемой относительной погрешности измерений определяемого параметра.

      image

      П р и м е ч а н и е – В случае необходимости представления погрешности измерений в абсолютной форме значение абсолютной погрешности измерений концентрации ионов Na+, K+ вычисляют по формуле (17) и округляют до десятых долей


       

      image image , (17)


       

      1i

       

      где Е

      – результат измерений концентрации ионов Na+, K+, мг-экв. на 100 г глины;

      Δi – границы абсолютной погрешности измерений концентрации ионов Na , K , мг-экв. на 100 г

      + +


       

      глины.


       

    3. Результат измерения концентрации ионов Ca+2, Mg+2 в общем обменном комплек-

се округляют до десятых долей и представляют в виде


 

image

Е2i, %, ± , %; Р = 0,95; n = 2 (n = 4),

image

где – границы допускаемой относительной погрешности измерений концентрации ионов Ca+2, Mg+2, мг-экв. на 100 г глины, приведенные в таблице 3.1;

Р – доверительная вероятность, с которой установлены границы допускаемой относительной погрешности измерений определяемого параметра.

image

Примечание – В случае необходимости представления погрешности измерений в абсолютной форме значение абсолютной погрешности измерений концентрации ионов Ca+2, Mg+2 вычисляют по формуле (18) и округляют до десятых долей


 

image , (18)


 

2i

 

где Е

– результат измерений концентрации ионов Ca+2, Mg+2, мг-экв. на 100 г глины;

Δ– границы абсолютной погрешности измерений концентрации ионов Ca

, Mg

, мг-экв. на

+2 +2


 

100 г глины.


 

  1. Контроль точности получаемых результатов измерений

    1. Контроль прецизионности результатов измерений осуществляют в соответствии с требованиями ГОСТ Р ИСО 5725-6 (раздел 6).

    2. Контроль стабильности показателя внутрилабораторной прецизионности проводят с использованием контрольных карт (КК) Шухарта по ГОСТ Р 50779.42.

    3. Контроль стабильности показателя внутрилабораторной прецизионности результатов измерений проводят в следующей последовательности.

      1. Периодичность контроля – не реже одного раза в год. Образцами для контроля являются образцы утяжелителей буровых растворов.

        В условиях внутрилабораторной прецизионности (разные операторы) получают два результата измерений определяемого параметра (в соответствии с разделами 9, 10) – первич-

        i1

         

        ный и повторный результаты (Е


         

        , Е

         

        и Е

         

        i2 1i1


         

        , Е

         

        и Е

         

        1i2


         

        2i1

        2i2

         

        и Е ). Результаты заносят в соответству-

        ющую графу КК.

      2. Рассчитывают относительное расхождение между результатами измерений определяемого параметра Ri, %, по формулам (19-21) и наносят на КК

        image

        image

        image , (19)

        image

        image

        image , (20)


         

        image

        image . (21)


         

      3. Параметры КК:

        2

         

        а) cредняя линия CL= d  image; в) пределы действия:

        image

        • верхний UCL = D2  ;

        • нижний LCL – отсутствует; с) пределы предупреждения:

          image

        • верхний UWL = D2(2)  ;

        • нижний LWL – отсутствует.

        Значение показателя воспроизводимости image указано в таблице 3.1.

        Значения коэффициентов для расчета средней линии и пределов действия и предупреждения приведены в таблице 13.1.


         

        Таблица 13.1 – Коэффициенты для расчета средней линии, предела действия, пределов предупреждения


         

        image

        i

         

      4. Если очередная точка R

        находится внутри пределов предупреждения, то внут-

        рилабораторную прецизионность результатов анализа признают удовлетворительной.

        i

         

      5. Если очередная точка R

        попадает за границу предела действия, то это служит

        предупреждением о выходе процесса анализа из состояния статистической управляемости. В этом случае качество внутрилабораторной прецизионности признают неудовлетворительным, процесс анализа приостанавливают, выясняют и устраняют причины появления неудовлетворительных результатов контроля.

      6. Если очередная точка Ri попадает между пределом предупреждения и пределом действия, то контрольную процедуру повторяют. При повторном появлении указанной си-

        туации процесс анализа приостанавливают, выясняют и устраняют причины появления неудовлетворительных результатов контроля.

      7. После нанесения очередной точки Ri проверяют структуру КК на особые причины в соответствии с разделом 7 ГОСТ Р 50779.42. Если устанавливают наличие

особой причины, то управление процессом осуществляют в соответствии с требованиями ГОСТ Р 50779.42 (раздел 8).

Приложение А (рекомендуемое)


 

Форма записи результатов измерений


 

Таблица А.1 – Результаты определения общего обменного комплекса глины и щелочноземельных элементов в нем


 

image


 

Таблица А.2 – Результаты определения общего обменного комплекса глин и щелочноземельных элементов в нем


 

image

Библиография


 

[1]

Технические условия

Весы лабораторные электронные.

 

ТУ 4274-004-13173535-98

Технические условия. – Санкт-Петербург,

   

1998. – 30 с.

[2]

Sartorius Master pro Series

LP Models Electronic Precision Balances Operating

   

Instructions Status January 2001, Sartorius A.G.,

   

Goettingen, Germany, page 98.

[3]

Технические условия

Секундомеры механические.

 

ТУ 25-184.003-90

Технические условия. – Златоуст, 1990. – 32 с.

[4]

Технические условия

Термобаня водяная ЛАБ-ТБ-6. –

 

ТУ 3468-001-44330709-2003

Санкт-Петербург, 2003. – 24 с.


 

image


 

ОКС 17.060


 

Ключевые слова: растворы буровые, общий обменный комплекс, щелочно-земельные элементы, обработка и оформление результатов измерений, контроль точности, методика выполнения измерений


 

image


 


 

Корректоры В.И. Кортикова, В.М. Осканян

Компьютерная верстка Н.П. Архиповой


 

image


 

ИД № 01886. Подписано в печать 08.11.2005 г. Формат 60х84/8. Гарнитура “Ньютон”.

Усл. печ. л. 2,79. Уч.-изд. л. 2,4. Тираж 50 экз. Заказ 18.


 

image

ООО “ИРЦ Газпром” 117630, Москва, ул. Обручева, д. 27, корп. 2. Тел. (095) 719-64-75, факс (095) 411-58-30


 

Отпечатано в ЗАО “Издательский Дом Полиграфия”