СТО ГАЗПРОМ РД 2.1-156-2005

  Главная      Учебники - Газпром     

 поиск по сайту

 

 

 

 

 

 

 

 

 

 

 

 

 

ОТКРЫТОЕ АКЦИОНЕРНОЕ ОБЩЕСТВО ГАЗПРОМ СТАНДАРТ ОРГАНИЗАЦИИ


 

ТАМПОНАЖНЫЕ РАСТВОРЫ


 

МЕТОДИКА ВЫПОЛНЕНИЯ ИЗМЕРЕНИЙ ВОДООТДАЧИ ТАМПОНАЖНОГО РАСТВОРА НА ТЕСТЕРЕ М 7120

ФИРМЫ “CHANDLER ENGINEERING” (CША)


 

СТО ГАЗПРОМ РД 2.1-156-2005


 

Издание официальное


 

 

ОТКРЫТОЕ АКЦИОНЕРНОЕ ОБЩЕСТВО “ГАЗПРОМ”


 

Общество с ограниченной ответственностью “ТюменНИИгипрогаз” (ООО “ТюменНИИгипрогаз”)


 

Общество с ограниченной ответственностью “Информационно-рекламный центр газовой промышленности”

(ООО “ИРЦ Газпром”)


 

Москва 2005

ПРЕДИСЛОВИЕ


 

РАЗРАБОТАН


 

ВНЕСЕН


 

УТВЕРЖДЕН


 

ВВЕДЕН В ДЕЙСТВИЕ


 

ИЗДАН

Обществом с ограниченной ответственностью “ТюменНИИгипрогаз” (ООО “ТюменНИИгипрогаз”)


 

Государственным научным метрологическим центром — ФГУП “Уральский научно-исследовательский институт метрологии” Свидетельство № 64-223-2004


 

Заместителем Председателя Правления ОАО “Газпром” А.Г. Ананенковым


 

Распоряжением ОАО “Газпром” от 24 февраля 2005 г. № 26 с 20 апреля 2005 г.


 

Обществом с ограниченной ответственностью “Информационно-рекламный центр газовой промышленности” (ООО “ИРЦ Газпром”)


 


 

Настоящий нормативный документ не может быть полностью или частично воспроизведен, тиражирован и распространен в качестве официального издания без разрешения ОАО “Газпром”


 

image

© ОАО Газпром, 2005

© Разработка ООО “ТюменНИИгипрогаз”, 2004

СОДЕРЖАНИЕ

ВВЕДЕНИЕ IV

  1. Область применения. 1

  2. Нормативные ссылки 1

  3. Нормы погрешности измерений 2

  4. Метод измерений 2

  5. Средства измерений, вспомогательное оборудование, материалы 3

  6. Требования безопасности и охраны окружающей среды 4

  7. Требования к квалификации операторов 4

  8. Условия выполнения измерений 4

  9. Подготовка к выполнению измерений 5

  10. Выполнение измерений 7

  11. Обработка результатов измерений 10

  12. Оформление результатов измерений 12

  13. Контроль точности получаемых результатов измерений 12

ПРИЛОЖЕНИЕ А (рекомендуемое) Режимные параметры

кондиционирования тампонажного раствора 15

ПРИЛОЖЕНИЕ Б (рекомендуемое) Форма записи результатов измерений 16


 

III

ВВЕДЕНИЕ


 

В обеспечении качественного цементирования скважин одно из главных мест занимают тампонажные материалы. При оценке пригодности тех или иных тампонажных материалов к ним предъявляются требования, учитывающие термобарические условия работы в скважине. ГОСТ 1581-96 предусматривает установление требований к тампонажному цементу, однако такой важнейший параметр, как водоотдача цементного раствора, не входит в стандарт, хотя необходимость в нем очевидна. ГОСТ 26798.1-96 и ГОСТ 26798.2-96 не устанавливают методов определения водоотдачи цементных растворов. В связи с этим в соответствии с ГОСТ Р 8.563 и ГОСТ Р 5725 разработана и аттестована методика выполнения измерений (МВИ), регламентирующая процедуру и условия выполнения измерений, требования к квалификации операторов, порядок обработки результатов измерений и контроля точности измерений водоотдачи тампонажных растворов с использованием тестера М 7120 фирмы “CHANDLER ENGINEERING”.

image

ОТКРЫТОЕ АКЦИОНЕРНОЕ ОБЩЕСТВО ГАЗПРОМ СТАНДАРТ ОРГАНИЗАЦИИ

ТАМПОНАЖНЫЕ РАСТВОРЫ


 

МЕТОДИКА ВЫПОЛНЕНИЯ ИЗМЕРЕНИЙ ВОДООТДАЧИ ТАМПОНАЖНОГО РАСТВОРА С ИСПОЛЬЗОВАНИЕМ ТЕСТЕРА М 7120

ФИРМЫ “CHANDLER ENGINEERING” (CША)


 

image


 

Дата введения 2005-04-20


 

  1. Область применения


     

    Настоящий документ распространяется на растворы тампонажные, используемые для цементирования обсадных колонн нефтяных и газовых скважин, иустанавливает методику выполнения измерений водоотдачи тампонажного раствора с использованием тестера модели 7120 фирмы “CHANDLER ENGINEERING” (CША) (далее — тестер М 7120). Диапазон измерений водо- отдачи тампонажного раствора составляет от 20 до 500 см3 за условное время 30 мин при задан- ном перепаде давления в цилиндре тестера 4000 кПа.

  2. Нормативные ссылки


     

    ГОСТ 1581-96 Портландцементы тампонажные. Технические условия

    ГОСТ 1770-74 Посуда мерная лабораторная стеклянная. Цилиндры, мензурки, колбы, пробирки. Технические условия

    ГОСТ 6709-72 Вода дистиллированная

    ГОСТ 9293-74 (ИСО 2435-73) Азот газообразный и жидкий ГОСТ 26798.1-96 Цементы тампонажные. Методы испытаний

    ГОСТ 26798.2-96 Цементы тампонажные типов I-G и I-H. Методы испытаний ГОСТ Р 8. 568-97 Аттестация испытательного оборудования. Основные положения

    ГОСТ Р ИСО 5725-6-2002 Точность (правильность и прецизионность) методов и результатов измерений. Часть 6. Использование значений точности на практике

    ГОСТ Р 50779.42-99 Статистические методы. Контрольные карты Шухарта

    РД 39-00147001-767-2000 Инструкция по креплению нефтяных газовых скважин

    ТУ 25-1894.003-90 Секундомер СОС пр-2б-2-000 “Агат” 4295В. Технические условия Спецификация API 10A (США). Технические условия на цементы и материалы для це-

    ментирования скважин, издание 22, 1 января 1995 г.


     

    image

    Издание официальное

  3. Нормы погрешности измерений


     

    Диапазон измерений, значения показателей точности, повторяемости и воспроизводи- мости методики при доверительной вероятности Р = 0,95 для определяемого параметра приве- дены в таблице 1.

    Таблица 1


     

    image


     

    Значения относительных пределов повторяемости (для n = 2 результатов параллельных определений) и показателя внутрилабораторной прецизионности (для m = 2 результатов изме- рений), критический диапазон (для n = 4 результатов параллельных определений) при довери- тельной вероятности Р = 0,95 для определяемого параметра приведены в таблице 2.

    Таблица 2


     

    image


     

  4. Метод измерений


     

    Метод измерения водоотдачи тампонажного раствора заключается в предварительном дина- мическом воздействии температуры и давления на тампонажный раствор в тестере М 7120 и измерении объема фильтрата, который отфильтровывается при заданном перепаде давления Р = 4000 кПа

    через фильтр (фильтровальную бумагу) диаметром 54 мм (площадь фильтрации 23 см2), и по- следующем перерасчете к площади фильтрации 46 см2 за условное время 30 мин.

  5. Средства измерений, вспомогательное оборудование, материалы


     

    1. Тестер М 7120 фирмы “CHANDLER ENGINEERING” (CША): рабочий диапазон давлений, МПа ..............................................от 0 до 10;

      рабочий диапазон температур, °С ................................................от 15 до 120;

      частота вращения крыльчатки, мин-1 ..........................................150±10;

      объем испытываемого раствора, см3 275.

    2. Смеситель лопастной СЛ-1 с верхним приводом, с частотой вращения лопастного устройства (1500±100) мин-1. Объем перемешиваемого раствора от 500 до 900 см3.

    3. Смеситель двухскоростной модели 3060 фирмы “Сhandler Engineering” с нижним приводом и пропеллерной мешалкой из нержавеющего, прочного материала с частотой вра- щения 4000 и 12000 мин-1. Объем стакана смесителя 1000 см3.

    4. Цилиндры мерные вместимостью 50 и 100 см3, 2 класса по ГОСТ 1770 или PYREX

      USA TC 20 °C, 2 класса.

    5. Мензурка на 500 смпо ГОСТ 1770.

5.6 Секундомер СОС пр-2б-2-000 “Агат” 4295В по ТУ 25-1894.003.

    1. Баллон вместимостью 20 дм3 со сжатым азотом по ГОСТ 9293.

    2. Редуктор с манометром фирмы “OFITE” (США) с пределом регулирования давления 1500 psi (1 psi = 1 фунт/дюйм2 = 6,8948 кПа).

    3. Фильтровальная бумага “SPECIALLY HARDENED FILTER PAPER FOR OFIFITER PRESSES” 170-19 фирмы “OFITE” (США) диаметром 2,5 дюйма.

    4. Сетчатый фильтр, состоящий из сита № 325 (45 мк) и вспомогательного сита № 60 (250 мк), изготовленный из нержавеющей стали (США).

    5. Смазка Moiykote 33 Medium Р 2570 (США).

    6. Вода дистиллированная по ГОСТ 6709.

Средства измерений должны иметь действующие свидетельства о поверке (калибровке) и пове- рительные клейма. Испытательное оборудование должно быть аттестовано по ГОСТ Р 8.568. До- пускается применение других средств измерений с аналогичными или лучшими метрологиче- скими характеристиками.

  1. Требования безопасности и охраны окружающей среды


     

    1. В процессе приготовления тампонажного раствора соблюдают санитарно-гигиени- ческие требования и правила по безопасной работе на технических средствах в соответствии с руководством по эксплуатации тестера М 7120.

    2. Просеивание цемента и других пылеобразующих веществ и затворение цемента не- обходимо проводить в вытяжном шкафу или использовать защитные средства (защитные оч- ки, респираторы типа “Лепесток” или марлевые повязки).

    3. Использованные цементные растворы следует сливать в полиэтиленовые или бумажные пакеты. Посуду, средства измерений, испытательное оборудование и другие техни- ческие средства после окончания работы с тампонажными растворами моют в раковине со специальным отстойником. Пользоваться раковинами общего назначения запрещается.

    4. При работе на тестере М 7120 следует руководствоваться требованиями безопаснос- ти, изложенными в его руководстве по эксплуатации. При повышенных температурах давление в цилиндре должно быть выше давления насыщенных паров воды при температуре испытания.

    5. Не извлекать термопару до выключения нагревателя и остановки программы темпе- ратурного контроллера. В этом случае нагреватель включается на полную мощность. Не отсо- единять быстросъемное соединение от цилиндра и не проводить его разборку, не убедившись в отсутствии в нем давления.

  2. Требования к квалификации операторов


     

    Для выполнения измерений допускаются операторы, имеющие высшее или среднее техническое образование, изучившие инструкцию по эксплуатации тестера М 7120, настоя- щую методику выполнения измерений, прошедшие инструктаж и сдавшие экзамен по безо- пасности труда в объеме инструкций, действующих на предприятии.

    Для выполнения измерений требуется два оператора.

  3. Условия выполнения измерений


     

    При выполнении измерений соблюдают следующие условия:

    температура окружающего воздуха, °С ................................................22 ± 2

    относительная влажность воздуха, %, не более 80

    атмосферное давление, кПа ..................................................................от 99,0 до 103,0

    температура воды в системе охлаждения цилиндра, °С, не более 15

    напряжение питающей сети, В ............................................................220 ± 10 %

    частота питающей сети, Гц ....................................................................50 ± 1 %

  4. Подготовка к выполнению измерений


     

    1. Пробу тампонажного раствора из портландцемента готовят по ГОСТ 26798.1 в лопа- стном смесителе с верхним приводом. Продолжительность затворения при испытаниях там- понажных портландцементов с момента включения лопастного устройства при частоте враще- ния 1500 мин-1 должна составлять (180±15) с. При этом следует исключить попадание воздуха в раствор во избежание уменьшения плотности тампонажного раствора.

    2. Пробу тампонажного раствора из цементов типа I-G и I-H готовят по ГОСТ 26798.2, используя двухскоростной смеситель с пропеллерной мешалкой, с нижним приводом. Нали- вают воду в контейнер, который устанавливают на основание смесителя. Устанавливают час- тоту вращения (4000±200) мин-1. Равномерно в течение 15 с в контейнер всыпают навеску цемента, закрывают контейнер крышкой и переключают на частоту вращения (12000±500) мин-1. Переме- шивание продолжают в течение (35±1) с.

    3. Собирают установку, состоящую из баллона, заполненного сжатым азотом, редуктора, тес- тера М 7120, мерного цилиндра и секундомера. Внешний вид установки показан на рисунке 1.

      Вставляют цилиндр в кожух и предварительно охлаждают (нагревают) до требуемой по режиму испытания начальной температуры (режимные параметры кондиционирования ука- заны в приложении А). Для этого рабочий конец термопары вставляют в специальное отвер- стие в цилиндре, включают клавишу MASTER в положение ON. Температурный контроллер в этом случае включится в режим измерений температуры. Для охлаждения цилиндра до 20 °С переключают клавишу COОLANT в положение ON. Температуру цилиндра контролируют по верхней шкале показаний дисплея температурного контроллера.

    4. Готовят не менее 300 см3 исследуемого тампонажного раствора (цементного теста) по ГОСТ 26798.1 (подраздел 3.13) или ГОСТ 26798.2 (подраздел 3.8) и определяют плотность приготовленного тампонажного раствора по ГОСТ 26798.1 (раздел 6).

      В лабораторном журнале фиксируют плотность тампонажного раствора.

    5. Приготовленный тампонажный раствор переливают из смесителя в стеклянную мензурку с носиком, заливают его в частично собранный цилиндр до уровня, нанесенного на его внутренней поверхности. Уровень раствора должен быть на 5 мм ниже верха стояка крыль- чатки. На резиновое уплотнительное кольцо внутри цилиндра устанавливают бумажный, за- тем сетчатый фильтры. Проводят полную сборку цилиндра согласно руководству по эксплуа- тации тестера и устанавливают его в кожух для кондиционирования по заданному режиму (приложение А).

    6. В лабораторном журнале фиксируют время начала затворения цемента (момент включения смесителя в процессе приготовления тампонажного раствора). Время от начала за-

      творения до момента включения программы на температурном контроллере и таймера тестера М 7120 должно составлять не более 5 мин.


       

      image

      2

      1

      3


       

      4


       

      5


       

      6


       

      7


       

      8


       

      9


       

      10


       

      Рисунок 1 – Внешний вид установки для определения водоотдачи тампонажного раствора с использованием тестера М 7120:

      1 – манометр редуктора; 2 – кожух; 3 – температурный контроллер;

      4 – манометр давления в цилиндре; 5 – регулятор давления в цилиндре; 6 – манометр давления в ячейке; 7 – регулятор давления в ячейке;

      8 – цилиндр; 9 – приспособление для сборки цилиндра; 10 – ячейка.

  5. Выполнение измерений


     

    1. В зависимости от назначения тампонажного раствора и условий его использования вводят режим кондиционирования в температурный контроллер.

      Режимные параметры кондиционирования тампонажного раствора приведены в при- ложении А.

      Отбор фильтрата проводят при перепаде давлений Р = (4000±200) кПа.

    2. Испытание (тест) на водоотдачу по режиму 1.

      1. Для кондиционирования тампонажного раствора в цилиндре по режиму 1 вводят конфигурирование контроллера для следования профилю температуры от начального значе- ния и до режимной:

        • начальная температура 20 °С;

        • режимная температура 25 °С;

        • время выхода на режимную температуру 30 мин;

        • общее время кондиционирования 30 мин.

      2. Запускают температурный контроллер, включают таймер.

      3. Вручную устанавливают режимное давление в цилиндре 4000 кПа регулятором

        1. по манометру (4) или по манометру на редукторе баллона с азотом.

      4. После 30 мин кондиционирования (отсчет времени по таймеру), вращая ручку регулятора (5), подрегулируют давление в цилиндре 4000 кПа. Поворачивают кожух с цилин- дром на 180° и переключают клавишу MOTOR в положение OFF.

      5. Под быстросъемное соединение устанавливают мерный цилиндр. Одновременно включают секундомер и открывают кран стока для отбора фильтрата при перепаде давления

        Р = (4000±200) кПа до появления азота на выходе.

      6. При низкой скорости фильтрации периодически в течение не менее 30 мин запи- сывают объемы фильтрата (через каждые 5-10 см3) и промежуток времени, за которое выделя- ется зафиксированный объем фильтрата.

        При большой скорости фильтрации рекомендуется фиксировать по секундомеру с точ- ностью ±5 с время отбора фильтрата (до начала появления азота). Объем фильтрата составляет (70±10) см3. Время фильтрации записывают в лабораторный журнал.

        При низкой скорости фильтрации для отбора фильтрата применяют мерный цилиндр вместимостью 50 см3, при большой — 100 см3.

      7. По окончании фильтрации выключают конфигурирование температурного кон- троллера (нажимают кнопку AUTO, затем кнопку RUN для отмены программы). Температур- ный контроллер при этом включается на режим измерения температуры в цилиндре тестера.

      8. После отстоя пены в мерном цилиндре измеряют объем выделившегося фильтрата по нижнему мениску с точностью ±0,5 см3.

Результат измерения объема выделившегося фильтрата за измеренный промежуток времени заносят в лабораторный журнал по форме приложения Б.

    1. Испытание (тест) на водоотдачу по режиму 2.

      1. Для кондиционирования тампонажного раствора в цилиндре по режиму 2 вводят конфигурирование контроллера для следования профилю температуры от начального (теку- щего) значения и до режимной:

          • начальная температура 25 °С;

          • режимная температура 75 °С;

          • время выхода на режимную температуру 40 мин;

          • общее время кондиционирования 60 мин.

      2. Запускают температурный контроллер, включают таймер.

      3. Вручную устанавливают режимное давление в цилиндре 4000 кПа регулятором (5) по манометру (4) или по манометру на редукторе баллона с азотом.

        При кондиционировании следят за показаниями дисплея температурного контроллера. При выходе на режим в случае увеличения температуры более чем на 3 °С включают кратко- временно охлаждение цилиндра (клавишу COOLANT переключают в положение ON) и ожи- дают снижения температуры до 76 °С, после чего выключают охлаждение.

      4. После кондиционирования, вращая ручку регулятора (5), через спускной клапан снижают давление в цилиндре до 4000 кПа. Поворачивают кожух с цилиндром на 180°, пере- ключают клавишу MOTOR в положение OFF.

      5. Под быстросъемное соединение на подставку устанавливают мерный цилиндр. Одновременно включают секундомер и открывают кран стока для сбора фильтрата при пере- паде давления Р = (4000±200) кПа. Фиксируют по секундомеру время фильтрации заданного объема фильтрата согласно подразделу 10.2.6.

      6. После отбора фильтрата отменяют конфигурирование на температурном кон- троллере, как описано в подразделе 10.2.7, переключают клавишу HEATER в положение OFF, переключают клавишу COOLANT в положение ON для охлаждения цилиндра, затем при до- стижении температуры 40 °С закрывают кран на баллоне с азотом и сбрасывают давление в ци- линдре. Кожух с цилиндром переворачивают на 90° для последующей разборки.

      7. Выдерживают фильтрат для отстоя пены при температуре (22±2) °С, затем изме- ряют объем выделившегося в мерный цилиндр фильтрата по нижнему мениску с точностью ±0,5 см3.

Результат измерения объема выделившегося фильтрата за измеренный промежуток времени заносят в лабораторный журнал по форме приложения Б.

    1. Испытание (тест) на водоотдачу по режиму 3.

      1. Для кондиционирования тампонажного раствора в цилиндре по режиму 3 вводят конфигурирование контроллера для следования профилю температуры от начального значе- ния и до режимной:

          • начальная температура 25 °С;

          • режимная температура 100 °С;

          • время выхода на режимную температуру 90 мин;

          • общее время кондиционирования 120 мин.

      2. Запускают температурный контроллер, включают таймер.

      3. Вручную устанавливают режимное давление в цилиндре 6000 кПа регулятором (5) по манометру (4) или по манометру на редукторе баллона с азотом.

      4. После кондиционирования, вращая ручку регулятора (5), через спускной клапан снижают давление в цилиндре до 5000 кПа. Поворачивают кожух с цилиндром на 180° и пере- ключают клавишу MOTOR в положение OFF.

      5. К цилиндру через быстросъемное соединение подключают ячейку для создания противодавления в приемнике для сбора фильтрата и закрывают кран для слива.

      6. Регулятором (7) устанавливают в ячейке по манометру (6) противодавление 1000 кПа.

      7. Под сливной кран ячейки устанавливают мерный цилиндр. Одновременно вклю- чают секундомер и открывают кран стока для сбора фильтрата сначала в ячейку (10) приемника. Отбор фильтрата проводят при перепаде давления Р = 4000 кПа.

      8. По окончании фильтрации в ячейку кран для сбора фильтрата закрывают и вы- ключают секундомер. Фиксируют в лабораторном журнале время фильтрации согласно под- разделу 10.2.6.

        Внимание! Вода, находящаяся под давлением при температурах более 100 °С при выходе в атмосферу переходит в парообразное состояние.

      9. После отбора фильтрата отменяют конфигурирование на температурном кон- троллере, как описано в подразделе 10.2.7, переключают клавишу HEATER в положение OFF, включают охлаждение цилиндра COOLANT (положение ON), затем при достижении темпера- туры ниже 40 °С закрывают кран на баллоне с азотом и сбрасывают давление в цилиндре.

      10. Дожидаются пока фильтрат в ячейке охладится до температуры 40 °С и перейдет в жидкое состояние, затем открывают кран для слива фильтрата в мерный цилиндр.

      11. Выдерживают фильтрат при температуре (22±2) °С, затем определяют объем вы- делившегося в мерный цилиндр фильтрата по нижнему мениску с точностью ±0,5 см3.

Результат измерения объема выделившегося фильтрата за измеренный промежуток времени заносят в лабораторный журнал по форме приложения Б.

10.5 При измерении водоотдачи i-го исследуемого тампонажного раствора проводят не менее трех тестов при одинаковых режимах, используя на каждое измерение отдельную пробу исследуемого раствора.

Результаты измерений объема выделившегося фильтрата за измеренный промежуток

времени и времени фильтрации для i-го исследуемого раствора (Bi1, Bi2 и Bi3i1i2 и i3) заносят в лабораторный журнал по форме приложения Б.

  1. Обработка результатов измерений


     

    1. Водоотдачу тампонажного раствора согласно РД 39-00147001-767 и спецификации API 10A определяют расчетным путем по объему жидкости, выделяющейся при заданном пе- репаде давления Р через фильтр с площадью фильтрации (46±0,1) см2 за условное время 30 мин.

      Значение водоотдачи i-го исследуемого тампонажного раствора за условное время 30 мин при за- данном перепаде давления Р = (4000±200) кПа через фильтр с площадью фильтрации 23 см2 рассчитывают по формуле (1) и округляют до целого числа


       

      image

      , (1)


       

      где B30i — водоотдача i-го исследуемого тампонажного раствора, соответственно B30i1, B30i2 или B30i3, см3/30 мин;

      B— объем фильтрата для i-го исследуемого тампонажного раствора, выделенный при перепаде давления Р за время i, соответственно Bi1, Bi2 или Bi3, см3;

      i — время фильтрации, соответственно i1i2 или i3, мин.

      Результаты определения водоотдача i-го исследуемого тампонажного раствора B30i1, B30i2 и B30i3 заносят в лабораторный журнал по форме приложения Б.

    2. Проводят проверку приемлемости результатов трех параллельных определений во- доотдачи i-го исследуемого тампонажного раствора, полученных в условии повторяемости.

      1. Вычисляют среднее арифметическое значение результатов трех параллельных оп- ределений водоотдачи i-го исследуемого тампонажного раствора по формуле


         

        image

        , (2)


         

        где B30i1, B30i2, B30i3 — результаты трех параллельных определений водоотдачи i-го исследу- емого тампонажного раствора, см3/30 мин.

      2. Вычисляют относительное расхождение результатов трех параллельных опреде- лений (ri, %) водоотдачи i-го исследуемого тампонажного раствора по формуле


         

        image

        (3)


         

        где B30i max — максимальный результат определяемого параметра для i-го исследуемого там- понажного раствора, выбранный из B30i1, B30i2 и B30i3;

        B30i min — минимальный результат определяемого параметра для i-го исследуемого там- понажного раствора, выбранный из B30i1, B30i2 и B30i3.

      3. Если значение ri результатов трех параллельных определений не превышает зна- чение относительного предела повторяемости ri отн. (для n = 3), указанного в таблице 2, то ре-

        зультаты параллельных определений признаются приемлемыми и окончательный результат рассчитывают согласно 11.3.

        Если значение ri превышает значение относительного предела повторяемости ri отн.

        (для n = 3), измерения (включая подготовку к ним) повторяют и получают дополнительно еще три параллельных определения водоотдачи i-го исследуемого тампонажного раствора.

      4. Рассчитывают ri как указано в 11.2.2 для шести параллельных определений водо- отдачи i-го исследуемого тампонажного раствора.

        Если значение ri результатов шести определений не превышает значения критического диапазона СR0.95 (для n = 6), указанного в таблице 2, то результаты параллельных определений признаются приемлемыми и окончательный результат рассчитывают согласно 11.3.

      5. Если значение ri превышает значение критического диапазона СR0.95 (для n = 6), то окончательный результат рассчитывают согласно 11.4.

    1. Результат измерений водоотдачи i-го исследуемого тампонажного раствора рассчи- тывают по формуле


       

      image

      (4)


       


       

      где N — количество параллельных определений определяемого параметра (n = 1, … N);

      B30in — результат n-го параллельного определения водоотдачи i-го исследуемого тампо- нажного раствора, см3/30 мин.

    2. Результат измерений водоотдачи i-го исследуемого тампонажного раствора, для ко-

торого ri > СR0.95 (для n = 6), рассчитывают как медиану шести параллельных определений по формуле


 

image

(5)


 

где B30i3 — третий наименьший результат определения водоотдачи i-го исследуемого там- понажного раствора, см3/30 мин;

B30i4 — четвертый наименьший результат определения водоотдачи i-го исследуемого тампонажного раствора, см3/30 мин.

  1. Оформление результатов измерений


     

    1. Результат измерений водоотдачи i-го исследуемого тампонажного раствора округ- ляют до целых чисел и представляют в виде


       

      image

      (B30i± X), P = 0,95, n = 2 (n = 4),


       

      image

      где X — границы допускаемой относительной погрешности измерений, приведенные в таблице 1;

      Р – доверительная вероятность, с которой установлены границы допускаемой относи- тельной погрешности измерений определяемого параметра.

      Примечание – В случае необходимости представления погрешности измерений в абсо- лютной форме, значение абсолютной погрешности измерений водоотдачи i-го исследуемого тампонажного раствора вычисляют по формуле (6) и округляют до целых чисел


       

      image

      (6)


       

      где B30i — результат измерений водоотдачи i-го исследуемого тампонажного раствора;

      i — границы абсолютной погрешности измерений водоотдачи i-го исследуемого тампонажного раствора.

  2. Контроль точности получаемых результатов измерений


     

    1. Контроль прецизионности результатов измерений осуществляют в соответствии с требованиями раздела 6 ГОСТ Р ИСО 5725-6.

    2. Контроль стабильности показателя внутрилабораторной прецизионности прово- дят с использованием контрольных карт (КК) Шухарта по ГОСТ Р 50779.42.

    3. Контроль стабильности показателя внутрилабораторной прецизионности резуль- татов измерений проводят в следующей последовательности.

      1. Периодичность контроля — в соответствии с “Руководством по качеству”, но не реже 1 раза за 6 месяцев.

        Образцами для контроля являются образцы тампонажных растворов. В условиях внут- рилабораторной прецизионности (разные операторы) получают два результата измерений оп- ределяемого параметра (в соответствии с разделами 9, 10) — первичный и повторный резуль-

        таты (B30i1и B30i2). Результаты заносят в соответствующую графу КК.

      2. Рассчитывают относительные расхождения между результатами измерений, оп- ределяемых параметров (Ri, %) по формуле (7) и наносят на КК.

        image (7)

        image

      3. Параметры КК:

        image

        а) Средняя линия CL = d2 · RX. в) Пределы действия:

        image

        верхний UCL = D2 · RX;

        нижний LCL — отсутствует. с) Пределы предупреждения:

        image

        верхний UWL = D2(2) · RX;

        нижний LWL — отсутствует.

        image

        Значения показателя воспроизводимости — RX, выбирают из таблицы 1.

        Значения коэффициентов для расчета средней линии и пределов действия и преду- преждения приведены в таблице 3.

        Таблица 3


         


         

        image


         

      4. Если очередная точка Ri находится внутри предела предупреждения, то внутрила- бораторную прецизионность результатов анализа признают удовлетворительной.

      5. Если очередная точка Ri попадает за границу предела действия, то это служит пре- дупреждением о выходе процесса анализа из состояния статистической управляемости.

        В этом случае, качество внутрилабораторной прецизионности признают неудовлетво- рительным, процесс анализа приостанавливают, выясняют и устраняют причины появления неудовлетворительных результатов контроля.

      6. Если очередная точка Ri попадает между пределом предупреждения и пределом

        действия, то контрольную процедуру повторяют. При повторном появлении указанной ситуа- ции процесс анализа приостанавливают, выясняют и устраняют причины появления неудов- летворительных результатов контроля.

      7. После нанесения очередной точки Ri проверяют структуру КК на особые причины в

соответствии с разделом 7 ГОСТ Р 50779.42. Если устанавливают наличие особой причины, то управление процессом осуществляют в соответствии с разделом 8 ГОСТ Р 50779.42.

Приложение А (рекомендуемое)


 

Режимные параметры кондиционирования тампонажного раствора


 

А.1 Воздействие температуры и давления при перемешивании тампонажного раствора производится непосредственно в цилиндре тестера. Внутри цилиндра имеется крыльчатка, вращающаяся с частотой (150±15) мин-1. При этом в цилиндре имитируются заданные термо- барические условия (режимы). В зависимости от условий использования тампонажного рас- твора нормируются три режима.

А.2 Рекомендуемые режимы кондиционирования при выполнении измерений приве- дены в таблице А.1.

Таблица А.1


 

image


 

А.3 При испытаниях рецептур тампонажных растворов, предназначенных для цементи- рования скважин в конкретных условиях, кондиционирование проводят при динамической температуре и давлении в цементируемом интервале.

А.3.1 Динамическую температуру в цементируемом интервале рассчитывают по РД 39-00147001-767.

А.3.2 Перепад давлений Р при тестировании (отборе фильтрата) согласно данной ме-

тодики составляет (4000±200) кПа.

Рекомендуемые перепады давлений при тестировании согласно РД 39-00147001-767 0,7 МПа (700 кПа). Рекомендуемые перепады давлений при тестировании согласно специфи- кации API 10 А 100 psi (700 кПа) или 1000 psi (7000 кПа).

Приложение Б (рекомендуемое)


 

Форма записи результатов измерений


 

image

Б.1 Дата проведения измерения (число, месяц, год)

image

Б.2 Рецептура раствора

Б.3 Плотность раствора, г/см3

Б.4 Режимные параметры кондиционирования:

  • температура, °С ;

    image

  • давление , кПа ;

    image

  • время выхода на режим, мин .

 

Б.5 Форма записи результатов измерений водоотдачи i-го тампонажного раствора Таблица Б.5


 

Корректор А.В. Казакова

Компьютерная верстка Н.П. Архиповой


 

image

ИД № 01886. Подписано в печать 2005 г.

Формат 60x84/8. Гарнитура Ньютон С. Тираж 50 экз. Усл. печ. 2,85 л. Уч.-изд. л. 2,0. Заказ


 

image

Адрес: ООО “ИРЦ Газпром” 117630, Москва, ул. Обручева, д. 27, корп. 2. Тел.: (095) 719-64-75, 719-31-17.


 

Отпечатано в