Полные и неполные ректификационные колонны для очистка спирта

Полная колонна состоит из отгонной или изчерпывающей частей и концентрационной. Питание вполную колонн вводится в среднюю часть, на верхнюю тарелку отгонной части колонны. Неполная колонна имеет только отгонную часть или одну концентрационную часть. Питание на в неполную отгонную колонну подается на ее верхнюю тарелку, в неполную концентрационную – под нижнюю тарелку в парообразном виде.

В полной ректификационной колонне создается возможность для получения практически в чистом виде обоих компонентов бинарной смеси. В неполной отгонной колонне из нижней части отводится практически чистый ТЛК, а из верхней получается пар, несколько обогащенный ЛЛК. Из верхней части неполной концентрационной колонны отводится практически чистый ЛЛК, а из нижней – остаток, обогащенный ТЛК.

В отличии от полных в неполных колоннах для дальнейшего обогащения дистиллята отгонной колонны ЛЛК или остатка концентрационной колонны ТЛК необходима их дополнительная ректификация.

Орошение флегмой, необходимое для процесса ректификации в отгонных колоннах, достигается путем подачи питания в жидком виде на верхнюю тарелку. Ввиду отсутствия дефлегматора для образования флегмы неполные отгонные колонны считаются открытыми.

Характеристика летучих примесей ,сопутствующих спирту.

Примеси очень различны. В основном они появляются в процессе брожения, однако их содержание в бражке зависит от водно-тепловой обработки крахмалосодержащего сырья, антисептирования. В процессе ректификации спирта образуются эфиры, ацетил, альдегиды.

	Спирт-сырец	Спирт-сырец
Примеси	Из зерно-картофелного сырья	Из мелассы
Метиловый спирт, об. %	0.02-0.15	следы
Спирт сивушного масла (в пересчете на смесь 25% изобутанола и 75% изоамилола), об. %.	0.3-0.45 (амиловый, бутиловый, немного пропилового и др.)	0.2-0.35 (амиловый, бутиловый, пропиловый, немного др.)
Летучие кислоты, мг/л	30-120 (приимущественно уксусная)	50-120 (уксусная, пропионовая, масляная, изовалерьяновая)
Альдегиды (в пересчете на уксусный), мг/л	20-100, в основном уксусный	300-1000: уксусный, пропионовый, масляный, изовалерьяноваый
Сложные эфиры, в пересчете на уксусно-этиловый спирт, мг/л	200-700, главн. образом уксусноэтиловый, муравьиноэтиловый, уксуснометиловый, немного эфиров пропионовай и масляной кислот	до 500, уксусноэтиловый, пропионовоэтиловый, масляноэтиловый, изовалерьяноэтиловый
Другие карбоновые соединения	Следы акролеина и кратонового альдегида	Диэтиловый эфир, акролеин, кротоновый альдегид
Азотсодержащие вещества, в пересчетена аммиак, мг/л	до 3, высшие амины жирнрго ряда	до 12, аммиак, низшие, средние и высшие амины жирного ряда
Серосодержащие вещества	Следы в-в, содержащих серу, в спирте изи остродефектного сырья	Диоксид серы, следы сероводорода, меркоптанов
Терпены	В спирте, выработанном из зерна	При длительном хранении в стальных емкрстях обноружены сульфокислоты и серная кислота. Не обнаружены.

Важно знать влияние примесей на органолептическую и аналитическую оценку спирта тех или иных примесей. Так же примиси характермзуются по их таксичности, так как некоторые из них – сильные яды.Наример, метиловый и пропиловый спирты обладают высокай таксичностью. Метиловый спирт вызывает тяжелые отравления, сопровождающиеся потерей зрения, возможен летальный исход. Фурфурол в малых концентрациях придает аромат ржаного хлеба, но он таже таксичен, поэтому содержание его в ректификованном спирте недопустимо. Присутствие спиртов, содержащих 4 атотома углерода и более, ухудшают вкус и запах этилового спирта. Бутиловый и амиловый спирт имеют севушный запах и жгучий вкус, гексиловыи – запах и привкус прогорклого масла, все они ядовиты.

Альдегиды (муравьиный, уксусный, пропионовый, масляный, валерьяновый) придают резкий привкус и горечь. Непредельные соединения (акролеин и кротоновый альдегид) придают особенно неприятный запах и жгучий вкус. Диацетил (6 мл/л) в зерно-картофельном спирте высшей очистки вызывает жгучий вкус и привкус, характерный для мелассного спирта.

Уксусная кислота и угольная кислота придают спирту приятный привкус в небольших количествах. Другие органические кислоты ухудшают органолептику спирта: муравьиная кислота придает резкий вкус, пропионовая – горечь, валерьяновая – запах пота и горечь. Диэтиловый эфир в небольших количествах усиливает запах спирта, муравьиноэтиловый и уксусноэтиловый эфиры смягчают вкус спирта, аммиак тоже.

Эфиры с большим количеством атомов углерода придают фруктовый или цветочный запах. Метил- и этиламины, меркаптаны, диоксид серы сернистый водород вызывают неприятный вкус и запах, например триметиламин – запах рыбьего жира. Характерный жгучий вкус придают спирту терпены и терпенгидраты. Некоторые примеси, не определяемые прямыми аналитическими методами, могут влиять на время окисляемости спирта и пробу серной кислотой. Ничтожное содержание акролеина и кротонового альдегида приводит к резкому ухудшению пробы спирта на окисляемость, а присутствие 0.0005% их в ректификованном спирте делает его нестандартным по пробе с серной кислотой, диацил тоже. Серосодержащие соединения значительно ухудшают пробу на окисляемость.

Цель очистки: освободить спирт от большенства сопутствующих примесей, и получить спирт стандартной концентрации. Одновременно отбираемые примеси должны быть максимально сконцентрированы и освобождены от этилового спирта, чтобы потери с побочными продуктами были минимальными.

Характеристика котактных устройств

Основной элемент ректификациооной колонны – контактное устройство, на котором осуществляется процесс массообмена между паром и жидкостью. Процесс массообмена диффузионный и определяется площадью поверхности контакта фаз F, м², средней движущей силой процесса (средней разностью концентраций, дельта С, кг/кг) и коэффициентом массопередачи, отнесенным к 1 м² поверхности фазового контакта, К, кг/(м²*с). Коэффициент массопередачи зависит от природы вещества и гидродинамичекого режема контакта фаз. Количество вещества, перешедшего из одной фазы в другую (кг/с), М=КFdC, d-дельта.

В спиртовой промышленности чаще применяют тарельчатые контактные устройства, на которых осуществляется последовательний ступенчатый контакт фаз. Тарелки ректификационных колонн могут быть колпачковыми, решетчатыми (ситчатыми) ,клапанными, чешуйчатыми, ситчатоклапанными, жалюзийными. Во всех случаях на тарелках удерживается слой жидкости, через который проходит пар, в результате чего происходит массообмен.

Работу тарелок оценивают по следующим показателям:

пропускной способностью пара и жидкости;
способности разделять рабочую смесь;
диапазону устойчивой работы;
гидровлическому сопротивлению.

Пропускная способность по пару и жидкости характеризует производительность колонн, или удельный съем конечного продукта с единици поперечного сечения колонны.

Способность разделять перегоняемую смесь называют эффективностью контактного устройства или колонны в целом и обычно определяют числом теоретических тарелок (ступеней изменения концентраций), или числом единиц переноса. Эффективность тарельчатых колонн оценивают числом теоретических тарелок (т.т.).

Под теоретической тарелкой понимают такое кантактное устрайство, которое обеспечивает контакт пара и жидкости, в результате которого покидающие его потоки достигают фазового равновесия. Практически на реальных тарелках такого равновесия почти никогда не достигается. Т.т. – эталон установления эффективности реальных таралок.

Мера эффективности действия тарелок-КПД.

Определяют средний КПД тарелок всей колонны или значительной его части, которая равна отношению числа теоретических тарелок n, необходимых для осуществления заданного разделения смеси, к числу реальных N, необходимых для той же цели:

КПД=n/N.

КПД тарелок зависит от их конструкции, диаметра тарелок, межтарелочного расстояния, скорости пара, нагрузки колонны, физических свойств разделяемой смеси и так далее, его определяют опытным путем и для большенства тарелок он равен 0.4-0.6.

В спиртовом производстве чаще применяются колпочковые тарелки. Многоколпачковые (капсульные) тарелки применяют для разделения жидкостей, не содержащих взвешенные частицы, одноколпачковые – для разделения смесей со взвешенными частицами или способных выделять осадок. Реже применяют ситчатые тарелки, которые имеют отверстия диаметром 2.5-3.5 мм и диаметром 8-12 мм для разгонки первых и вторых жидкостей соответственно. Так же в спиртовой промышленности применяют тарелки клапанные, чешуйчатые, (без приливных устройств) с большой пропускной способностью по пару и жидкости.

При выборе тарелок учитывают ее пропускную способность, экономичность конструкции, обеспечение оптимальных условий работы колонны при заданном режиме.

Устойчивая работа тарелок должна соответствовать таким нагрузкам по пару и жидкости, при которых достигается наиболее интенсивный их контакт и высокая эффективность. При большой нагрузке по пару может происходит большой унос жидкости с тарелки на тарелку; на ней может накапливаться жидкость свкрх допустимого предела. Верхний предел нагрузки по пару характеризуется «захлебыванием» тарелок. Внешний признак – резкое повышение давления в нижней части колонны и повышение в верхней. При нагрузки по пару, приближенной к минимально допустимой, часть жидкости, флегмы, перетекает с тарелки на тарелку, не вступая в контакт с паром. При большой нагрузке по жидкости так же может произойти захлебывание колонны. Максимально допустимая нагрузка по жидкости и пару зависит от числа тарелок, необходимого для создания активной зоны контакта между ними.

На работу тарелок значительно влияет межтарелочное расстояние, обеспечивающее создание условий для контакта пара и жидкости, происходящего в зонох барботажа, пены и брызг. Эти зоны расположены последовательно над тарелкой и должны вмещаться между смежными тарелками. Высота каждой зоны определяется физическими свойствами разделяемой жидкости, конструкцией тарелки, нагрузкой по пару, ее устанавливают опытным путем. Жидкости, образующие рыхлую пену, в основном уносятся за счет ее хлопьев, имеющих высокую парусность. Для колонн, перерабатывающих непенящиеся жидкости без взвешенных частиц межтарелочное расстояние обычно пронимается 170-230 мм; для колонн, перерабатывающих жидкости со взвешенными частицами, – 280-500 мм, что необходимо для создания условий механической чистки тарелок.

содержание .. 30 31 32 33 34 35 36 37 38 39 40 ..