содержание   ..   140  141  142  143  144  145  146  147  148  149  ..

Ректификация бутилацетата-сырца

 Для очистки бутилацетата-сырца от воды, бутилформиата, эфиров высших кислот, бутанола и смолистых используется метод ректификации. В зависимости от объемов производства и качества эфира-сырца (черный или светлый) процесс ведут в периодическом или непрерывном режимах, в одно-, двух- или трехколонных аппаратах.

Периодическая ректификация проводится в одноколонном аппарате, состоящем из куба-испарителя, ректификационной колонны с числом тарелок 30—34, конденсатора-холодильника, флорентины, холодильников для товарного эфира и фракции легкокипящих компонентов и емкостного оборудования. После разогрева аппарата и установления гидродинамического равновесия отбирается при температуре 98—108 °С легкокипящий эфир с водой, при температуре 108—118 °С и флегмовом числе 10—16 — промежуточная фракция, а в интервале температур 118—125 °С при флегмовом числе 0,5—1,0 — товарная фракция бутилацетата. В кубе колонны остаются тяжелокипящие эфиры и смолистые вещества. Кубовой продукт перерабатывается отдельно с целью извлечения эфиров, которые могут быть использованы для производства растворителя БЭФ. Смолистые вещества пока не находят постоянного сбыта и чаще всего сжигаются. Легкокипящая фракция после отделения от водного слоя и промежуточная фракция повторно используются на стадии этерификации. Эфироводный слой направляют на регенерацию вместе со всеми водными растворами. Выход фракции товарного эфира марки Б при ректификации эфира-сырца с массовой долей основного вещества 88—89 % составляет не более 80 %,. Периодическая ректификация оправдывает, себя при объемах произ­водства не более 2 тыс. т в год. При больших объемах рекомендуется непрерывная технология всех стадий производства бутил­ацетата. Чем выше массовая доля бутилацетата в эфире-сырце, тем проще аппаратурное оформление стадии его ректифи­кации.

При ректификации светлого бутилацетата-сырца, получен­ного из синтетической уксусной кислоты и синтетического бу­танола, его перерабатывают в непрерывном режиме, отбирая то­варный продукт из середины колонны на 8—10 тарелок ниже тарелки питания. Схема ректификации светлого бутилацетата- сырца показана на рис. 84 в объеме технологической схемы про­изводства бутилацетата марки А. Для производства бутилаце­тата марки Б в эфире-сырце массовая доля основного вещества должна быть 89—90 %„ а для получения бутилацетата марки А массовая доля бутилацетата в эфире-сырце, подаваемом на рек­тификацию, должна быть не менее 94 %, (рекомендуется 95— 97%). Вторым обязательным условием ведения процесса рек­тификации является отсутствие в светлом эфире отстойной воды. В противном случае так же, как и при переработке черного эфира-сырца, содержащего отстойную воду, будет наблюдаться закисание эфира и в товарном продукте доля воды будет выше нормы требования. Светлый эфир-сырец из сборника 25 подается в подогреватель 28, а затем с температурой 102—106 °С поступает на 15-ю тарелку ректификационной колонны 31, имеющей 35 практических тарелок колпачкового типа. При темпе­ратуре вверху колонны 104—108 °С, если перерабатывается 89— 90%-ный эфир-сырец, и 110—114 °С, если перерабатывается 94—97%-ный эфир-сырец, отбирается фракция легкокипящих компонентов и вода в виде смеси азеотропов. Массовая доля го­ловной фракции составляет 5—6 %. Во флорентине 35 при тем­пературе не выше 65 °С фазы расслаиваются. Эфироводный слой полностью выводится из системы, а верхний слой легко- кипящего эфира только частично, а основная доля возвраща­ется на флегму. Флегмовое число процесса ректификации 4—10. Из середины колонны из паровой или жидкой фазы с 5—6-й тарелки отбирается товарный продукт. Эфир охлаждается в хо­лодильнике 34 до 25—35 °С и направляется в сборник товарной продукции 41 или 42. Легкокипящий эфир возвращается в тех­нологический процесс на стадию этерификации. В состав легко- кипящей фракции входит 65—75%, бутилацетата, 3—5% воды, 19—25 % бутанола и до 4 %, легкокипящих компонентов, в основном бутилформиата. Через 20—30 дней работы, после того как температура в нижней части колонны поднимется выше 132 °С, из каландрии или куба-испарителя 32 выводятся тяжелокипящие компоненты, которые перерабатываются отдельно с целью выделения бутилпропионата; бутилбутирата и дру­гих тяжелокипящих эфиров, используемых в производстве БЭФ.

Управление процессом ректификации в одной колонне с тремя точками отбора затруднительно, требуется высокая культура обслуживания, строгая стабилизация всех технологических параметров.

Черный эфир-сырец, полученный по периодической схеме этерификации, перерабатывают с целью получения бутилацетата марки Б, но он долгое время являлся сырьем и для производства бутилацетата марки А. Принципиальная технологическая схема ректификации черного эфира-сырца с целью получения бутилацетата марки Б показана на рис. 85 в объеме полной технологической схемы производства бутилацетата марки Б.

Из напорного бака 30 нейтрализованный эфир с массовой долей эфира 90—91 %, непрерывно подается в верхнюю часть насадочной колонны 32, заполненной кольцами Рашига размером 25x25 мм. Высота" слоя насадки 2,5—3 м. Присутствие отстойной воды недопустимо. В колонне 32 бутил ацетат освобождается от основной массы смолистых веществ, концентрирование которых идет в кубе-испарителе 31 при температуре 132— 135 °С. При повышении температуры более 135 °С смолистые выводятся из куба-испарителя 31. Перед началом работы рекомендуется в куб-испаритель 31 загрузить 10—15 кг кальцинированной соды для предотвращения закисания эфира в первый момент. Пары из колонны 32 поступают на 15-ю тарелку колонны 33. Избыточный бутанол, вода и легкокипящие примеси отгоняются в колонне 33, имеющей 30—32 тарелки, на флегму в колонну 33 возвращается только органйческий слой из флорентины 35. Флегмовое число 5—8, температура в верху колонны 33 102—106 °С. Легкокипящий эфир из сборника 37 используется на стадии этерификации. Товарный бутилацетат марки Б отбирается с б—7-й тарелки из паровой фазы. Для производства бутилацетата марки А эфир из колонны 33 подают на 15-ю тарелку колонны 40 с числом практических тарелок 28—30. В этом случае товарный бутилацетат марки Б получают в виде дистиллята колонны 40. Температура вверху колонны 40 120— 124 °С, процесс ведут при флегмовом числе 3—6. Бутилацетат марки А отбирают с 5—6-й тарелок из жидкой фазы.