содержание   ..   140  141  142  143  144  145  146  147  148  149  ..

Обесцвечивание, промывка и нейтрализация бутилацетата-сырца

 Бутилацетат-сырец, полученный периодическим способом этерификации, обычно содержит, %: 88—91 бутилацетата,

6—8 бутанола, 0,5—1,5 бутилформиата, 0,2—0,7 бутилпропионата; 0,5—0,9 уксусной кислоты, 0,6—2,9 смолистых веществ, 0,15—0,3 серной кислоты, 0,1—0,15 воды и до 0,6 прочих веществ. Светлый эфир-сырец, т. е. эфир-сырец, полученный в процессе непрерывной этерификации, имеет несколько иной состав, %: основного вещества 92—97, бутанола 1—5, уксусной кислоты 0,005—0,2, воды 0,7—1,5 и до 1 различных гомологов эфиров уксусной кислоты. В светлом бутилацетате отсутствуют серная кислота и смолистые примеси.

Для снижения кислотности до требований нормативно-технической документации на товарную продукцию эфир-сырец нейтрализуют раствором кальцинированной соды. Эта стадия обязательна. При использовании лесохимической уксусной кислоты эфир-сырец дополнительно обесцвечивают раствором бисульфита натрия, затем промывают водой и только после этого направляют на нейтрализацию.

Технология обесцвечивания и промывки бутилацетата-сырца проста в аппаратурном оформлении и осуществляется подобно обесцвечиванию и промывке этилацетата-сырца. Необходимо также отметить, что эти технологические операции включаются крайне редко, так как доля использования лесохимической кислоты весьма незначительна.

Рис. 85. Технологическая схема получения и переработки черного эфира-сырца:
1.2 — емкости; 3, 4, 17, 25, 30, 49 — напорные баки; 5, 10, И, 18, 20, 24, 25, 37, 38, 43, 44, 46, 47, 56 — сборники; 6 — реактор; 7, 33, 40 — ректификационные колонны; 8, 34, 41, 53 — дефлегматоры; 9, 19, 22, 23, 35, 55 — флорентины; 12—16, 26—29, 57—60 — насосы; 21 — нейтрализатор; 31, 36, 39, 52 — кубы-испарители; 32, 51 — насадочные ректификационные колонны; 42, 45, 54 — холодильники; 48, 53 — конденсаторы-холодильники; 50 —подогреватель

В зависимости от технологии получения бутилацетата-сырца используются два способа нейтрализации. Технологическая
схема нейтрализации черного эфира-сырца при производстве бутилацетата марки Б показана на рис. 85.

При использовании на периодической стадии этерификации бутанола СК эфир-сырец содержит смолистые вещества, окрашивающие его в темно-коричневый цвет. Но, несмотря на то, что эфир-сырец имеет темный цвет, нет необходимости в его обесцвечивании, так как смолистые вещества легко отделяются на стадии ректификации. ^

Нейтрализацию эфира-сырца ведут раствором кальцинированной соды, пропуская эти два потока с большой скоростью через перемешивающие устройства (сопла или диафрагмы), создающие устойчивый турбулентный поток (Re = 10000), что необходимо для быстрой и полной нейтрализации уксусной и серной кислот. Режим турбулентности создается с помощью насосов. Расслаивание эфира и содового раствора происходит во флорентинах.

Рекомендуется трехступенчатая схема нейтрализации. На первой ступени осуществляют промывку и частичную нейтрализацию эфира-сырца дважды отработанным содовым раствором с остаточной щелочностью 2%, на второй — используют содовый раствор с третьей ступени (щелочностью 5—6 %.) и на третьей ступени дважды нейтрализованный эфир-сырец смешивают со свежим содовым раствором щелочностью 10—12%. Отношение эфир — содовый раствор зависит от кислотности исходного эфира-сырца. При кислотности эфира-сырца 0,5—0,6 % расход содового раствора на 1 т эфира равен 200—250 кг. Принцип работы узла нейтрализации ясен из рис. 85. Трижды отработанный содовый раствор с остаточной щелочностью 0,5—0,8 % выводится из сборника 20 на регенерацию. Эфир-сырец кислотностью менее 0,005 % непрерывно поступает в сборник 24, откуда перекачивается на стадию ректификации.

Светлый эфир-сырец может быть нейтрализован по более простой технологии, в насадочных нейтрализаторах колонного типа, в режиме противотока. Принципиальная технологическая схема нейтрализации светлого эфира-сырца показана на рис. 84 в объеме схемы производства бутилацетата марки А. Светлый эфир-сырец с кислотностью 0,008—0,2 % из напорного бака 18 подается в нижнюю часть первой ступени нейтрализации — в нейтрализатор 21. Пройдя слой содового раствора, эфир-сырец частично нейтрализуется и из верхней части нейтрализатора 21 направляется на вторую ступень нейтрализации в нейтрализатор 23. Нейтрализованный до кислотности 0,003—0,005 % эфир-сырец выводится на дальнейшую переработку. Содовый раствор готовится отдельно, закачивается в сборник 24, откуда подается в верхнюю часть нейтрализаторов 21 и 23 или непрерывно, или периодически—1 раз в 2—3 дня. Нейтрализаторы перед началом работы заполняются на 80—85 %, объема содовым раствором крепостью 10—12 %. Отработанный содовый раствор из нижней части каждого нейтрализатора через гидравлик выводится на регенерацию. Нейтрализаторы должны иметь отстойные зоны в верхней части с целью полного расслаивания эфира и содового раствора. Особенно важно иметь отстойную зону на второй ступени нейтрализации. Для создания хорошего массообмена оба нейтрализатора заполняются кольцами Рашига размером 25x25 мм, а эфир-сырец в оба нейтрализатора подается через кольцевой барботер с отверстиями, расположенными только на его нижней поверхности.

Опыт эксплуатации показывает, что нейтрализаторы диаметром 1200 мм и высотой 4200 мм обеспечивают эффективный режим нейтрализации эфира-сырца кислотностью до 0,4 % при производительности по эфиру 2200—2500 кг/ч. Расход соды составляет 4—6 кг на 1 т эфира. Объем сточных вод от процесса нейтрализации светлого эфира-сырца во много раз меньше, чем при нейтрализации черного эфира-сырца.