содержание   ..   130  131  132  133  134  135  136  137  138  139  140 .. 

Периодический процесс этерификации уксусной кислоты бутанолом

 Периодический способ этерификации уксусной кислоты бутанолом заключается в следующем (рис. 82).

Рис. 82. Аппарат периодического действия для этерификации уксусной кислоты бутанолом:
1 6, 7 — сборники; 2 — куб-этерификатор; 3 — ректификационная колонна; 4 — конденсатор-холодильник; 5 — флорентина

 В куб-этерификатор 2 с помощью насоса загружают уксусную кислоту и бутанол. Одновременно из напорного бака дозируют катализа­тор — серную кислоту из расчета 0,5 % от массы уксусной ки­слоты. Целесообразно серную кислоту загружать по одной загрузочной линии с уксусной кислотой. Первоначальную за­грузку реагентов производят с таким расчетом, чтобы масса жидкости в кубе-этерификаторе 2 составляла 80 % от его гео­метрического объема. Загрузку уксусной кислоты определяют, исходя из объема куба-этерификатора, массовой доли основного вещества в сырье и требований к качеству эфира-сырца. После загрузки в куб-этерификатор всей массы уксусной кислоты за­гружают бутанол, обычно 50—60 % от определенной по расчету- его массы. Аппарат разогревают с помощью глухого пара дав­лением 0,6—0,8 МПа. После разогрева колонны 3 и заполнения флорентины 5 в куб-этерификатор подают еще порцию бута­нола, равную объему жидкости, задержанной в колонне, фло­рентине, трубопроводах. В это время аппарат работает 20— 30 мин в режиме полного орошения, что необходимо для уста­новления гидродинамического равновесия и снижения кислот­ности дистиллята. При кислотности дистиллята не более 0,5 % начинают отбор образовавшейся эфироводы из флорентины 5 в сборник 6. Температура паров в верхней части колонны из­меняется от 86 до 90 °С. Органический слой из флорентины 5 полностью возвращается в колонну 3 на орошение. По мере отбора эфироводы в куб-этерификатор 2 добавляют бутанол из на­порного сборника 1 до расчетного количества (1,08—1,13 моля спирта на 1 моль загруженной кислоты). После полной за­грузки бутанола и отгонки основной массы воды в верхней части колонны 3 поднимается температура до 100 °С, и аппарат переводят на режим полного орошения для концентрирования легкокипящих примесей и избыточного бутанола и доэтерификации остаточной уксусной кислоты. Кислотность черного эфира-сырца в кубе-этерификаторе 2 должна быть в этот мо­мент не более 2 %, а массовая доля эфира не менее 84 %. Если кислотность эфира-сырца более 2%, в реактор догружают бу­танол; если в эфире-сырце бутилацетата менее 84 %, а кислот­ность менее 2 %, в систему догружают уксусную кислоту. Аппа­рат работает в режиме полного орошения еще 1—1,5 ч. К концу цикла отключают флорентину, из нижней части колонны 3 вы­водят легкокипящие компоненты в. сборник 7 для использова­ния их или на стадии этерификации, или в производстве раство­рителя БЭФ. При использовании лесохимической уксусной кислоты в состав легкокипящего эфира входит до 12 % бутил- формиата, до 25 % бутанола и до 60 % бутилацетата.

Черный эфир-сырец перед выкачкой из системы имеет кислотность не более 0,5 %, эфиров не менее 89 %. Эфир-сырец та­кого качества перерабатывается с целью получения товарного бутилацетата марки Б.

Продолжительность операции определяется качеством сырья и габаритом оборудования. При эксплуатации кубов-этерификаторов объемом 13 м3 и использовании синтетической уксусной кислоты и синтетического бутанола операция длится 6—8 ч, при переработке слабой кислоты время цикла увеличивается.

Большое значение для достижения максимальной производительности аппарата имеет чистота греющих поверхностей. Рекомендуется при применении бутанола СК или лесохимической уксусной кислоты чистку поверхности змеевика производить через 8—10 операций.