Эфировода со стадии этерификации, азеотропной
сушки, отработанный раствор бисульфита натрия, промывные воды и содовые
растворы после нейтрализации содержат до 3% этилацетата и 8—15%
этилового спирта. Регенерация эфира и спирта из эфироводных растворов
обязательна не только из-за экономических соображений, но и из-за
необходимости очистки сточных вод перед их подачей на биохимическую
очистку.
Возможны два варианта схемы регенерации эфира и спирта из водных
растворов: в одноколонном и двухколонном аппарате. Первый вариант
рекомендуется для производств небольших объемов, второй для производства
этилацетата более 14— 16 тыс. т в год. При двухколонной схеме
регенерации в первой колонне отгоняют этилацетат, во второй этиловой
спирт.
Все водные растворы принимаются в сборник 9 эфироводы (см. рис. 81),
откуда насосом их закачивают в напорный бак 21. В подогревателе 22
эфироводу подогревают до температуры 60—65 °С, а затем подают на 11-ю
тарелку эфирной колонны 23 с числом тарелок колпачкового типа 23—25.
Вверху дефлегматора 28 отбирают этилацетат и частично этанол.
Температура вверху колонны 68—72 °С, флегмовое число 5—6. Вода из куба
или испарителя 24 перетекает в колонну 29 на 15-ю тарелку. Всего в
колонне 23—25 тарелок. Спиртовая фракция отбирается при температуре
75—80 °С и флегмовом числе 2—3. Температура внизу колонны 29 102—103 °С.
Часто для отгонки спирта используют острый пар, целесообразнее вести
отгонку спирта глухим паром с помощью кожухотрубного испарителя с целью
снижения объема сточных вод. Сточная вода перед сбросом в канализацию
охлаждается до 30—40 °С. Спиртовая фракция крепостью 50—70 %
используется на стадии этерификации, а эфироспиртовая фракция первой
колонны регенерационного аппарата крепостью 89—92 % перерабатывается
вместе с эфиром-сырцом. При одноколонной схеме регенерации головная
фракция используется на стадии этерификации.
Переработка хвостовых фракций. Кубовые
остатки, получающиеся после отработки кубов-этерификаторов и при
ректификации сухого этилацетата-сырца, перерабатывают по мере их
накопления отдельно с целью более глубокого извлечения из них
этилацетата. Этилацетатная фракция отбирается при флегмовом числе 2—3,
температуре вверху колонны 68—78 °С. Затем до 125 °С при флегмовом числе
не более 3 отбирают фракцию, обогащенную этилпропионатом и этилбутиратом.
Эту фракцию используют для приготовления растворителя АКР. Смолистые
остатки после ректификации обезвреживают методом сжигания.
При использовании 100%-ной уксусной кислоты теоретический расход ее на 1
т 91 %-ного эфира равен 620,5 кг, этанола 555,6 кг. Для производства
этилацетата с массовой долей основного вещества 99 % теоретически
требуется затратить кислоты 675, этанола 527,5 кг. Коэффициент
использования уксусной кислоты 93—95 %, этанола 90—94 %.
Доля сырья в себестоимости этилацетата составляет 85— 88 %.
Себестоимость этилацетата, полученного по методу
В. Е. Тищенко, ниже полученного методом этерификации, так как в
последнем случае используется менее дешевое сырье. Себестоимость
товарного продукта увеличивается при использовании сырья плохого
качества, так как при этом возрастают затраты на переработку рециклов,
побочных продуктов и снижается коэффициент использования сырья.
Например, коэффициент использования технической лесохимической уксусной
кислоты равен 91—92%, а синтетической 94—95%. На производство 1 т
этилацетата марки А расходуется пара 16,7—18,4 ГДж, воды технической
140—180 м3, электроэнергии 35—44 кВт*ч. При использовании сырья низкого
качества рекомендуется на предприятиях вырабатывать вместе с
этилацетатом другие растворители (например Э-80, АКР, РМЕ, 647).