Азеотропная сушка и ректификация

Азеотропная сушка и ректификация

Сушка этилацетата-сырца азеотропным способом рекомендуется только в том случае, если массовая доля в нем эфиров более 87%. При доле этилацетата в эфире-сырце 83—87 % процесс возможен, но технико-экономические показатели процесса значительно ухудшатся. Азеотропная сушка невозможна при массовой доле этилацетата менее 83 % из-за гомогенности тройного азеотропа. В случае использования для синтеза этилацетата лесохимической уксусной кислоты процесс азеотропной сушки осложняется присутствием в системе альдегидов, кетонов, метилформиата, которые отгоняются в эфир-сырец, ухудшая азеотропные свойства дистиллята. В этих случаях рекомендуется перед азеотропной сушкой выделить в отдельной ректификационной колонне с достаточно большим числом тарелок (28—33) все легкокипящие примеси (при температуре вверху колонны 50—64 °С и флегмовом числе 20—25).

Рис. 81. Технологическая схема получения товарного этиладетата:
1, 11, 13, 15, 17, 21, 31 — напорные баки; 2, 9, 10, 20, 39, 40, 46 — сборники; 3 — реактор; 4, 24, 33, 42 — испарители; 5, 23, 29, 34, 41, 48 — ректификационные колонны; 6, 25, 28, 35, 43, 49 — дефлегматоры; 7, 26, 27, 30, 36, 38, 44, 45 — холодильники; 8, 16, 19, 37, 50 — флорентины; 12 — бисульфитная колонна; 14—шаровые смесители; 18 — колонна нейтрализации; 22, 32 — подогреватели; 47 — куб-испаригель

Обесцвеченный и нейтрализованный этилацетат-сырец с всплываемостью не менее 88 % (при смешении равных объемов эфира-сырца и воды должно отслоиться 88 % эфирного слоя от начального объема) из сборника 20 (см. рис. 81) непрерывно через напорный бак 31 поступает в подогреватель 32 и затем на 20-ю тарелку колонны 34. Всего в колонне 42—44 тарелки. Конденсат в виде смеси тройного (этанол — вода — эти-лацетат) и бинарного (вода — этилацетат) азеотропов из дефлегматора 35 поступает на охлаждение в холодильник 36, где охлаждается до 25—30 °С, а затем во флорентину 37. Водный слой из флорентины направляется в сборник 9 эфироводы, а эфирный слой разделяется на два потока: основная часть эфирного слоя возвращается в колонну на флегму, а меньшая (не более 8 %) выводится в сборник 40 головной фракции и используется для приготовления менее квалифицированных растворителей типа АКР, Э-80. Часть сухого, т. е. обезвоженного эфира, из испарителя 33 или из нижней части колонны 34 выводится через холодильник 38 в сборник 39 сухого эфира и далее подается насосом в качестве флегмы в колонну 5 этери-фикадионного аппарата, а часть подается на 10-ю тарелку ректификационной колонны 41. Колонна 41 предназначается для отделения от этилацетата тяжелокипящих компонентов, в основном от высокомолекулярных эфиров: этилпропионата, этилбу-тирата и др. Товарный этил ацетат получают в виде дистиллята колонны 41. Температура вверху колонны 41 74—78 °С, число тарелок 28—30, флегмовое число процесса 1,5—1,6. Из испарителя 42 при температуре 96—100 °С выводится фракция эфиров высших кислот, около 4—5 % от массы товарного этилацетата; С целью более полного извлечения из этой фракции этилацетата, она дополнительно ректифицируется в колонне периодического действия 48.

Узел азеотропной сушки и ректификации имеет контуры регулирования: уровень в испарителях 33 и 42 регулируется в зависимости от расхода эфира, давление в этих аппаратах с помощью расхода греющего пара, температура подогрева эфира-сырца с помощью подачи греющего пара в подогреватель 32. Состав паров в верхней части испарителя 33 определяется с помощью индикатора состава типа ИС-4 и регулируется расходом греющего пара в этот аппарат.

По действующей нормативно-технической документации на предприятиях, страны вырабатывается этилацетат двух марок: марки Б (массовая доля эфира 91 ± 1 %, воды не более 0,2%) и марки А (массовая доля эфира не менее 99 %, воды не более 0,1%).