содержание   ..  40  41  42  43  44  45  46  47  48  49  50  ..

§ 12. ПОЛУЧЕНИЕ ОКСИТЕРПЕНОВОГО РАСТВОРИТЕЛЯ И ЛАКОВ

Окситерпеновую смолу вырабатывают в соответствии с ТУ. Ее характеризуют по внешнему виду, цвету, показателю преломления, массовой доле влаги и летучих веществ, а также

по кислотному числу и растворимости в этил- и бутилацетате, этиловом и бутиловом спиртах, а также в ксилоле.
 

Рис. 25. Схема получения окситерпеновых смол и растворителя:
1 — изомеризатор; 2, 7 — конденсаторы-холодильники; 3, 6, 13 — флорентины; 4 —фильтр; 5, 14 — сборники; 8 — реактор; 9 — насос; 10 — устройство для загрузки катализатора; И — куб-окислитель; 12 — конденсатор-холодильник

Технологический процесс получения окситерпеновой смолы и растворителя (рис. 25) состоит из трех последовательных операций: изомеризации скипидара без пинена, окисления изо-меризата кислородом воздуха и перегонки летучих продуктов с отбором легких фракций окисленного скипидара и окситер-пенового растворителя.

Изомеризацию скипидара без пинена проводят в реакторе-изомеризаторе в присутствии титанового катализатора (0,2 % от массы сырья) при температуре 160—180 °С и постоянном перемешивании до получения изомеризата с показателем преломления 1,489—1,492. Готовый изомеризат охлаждают до 60 °С и фильтруют через сменные фильтры от катализатора. При потере катализатором активности его вместе с остатком изомеризата откачивают в реактор, где от него отгоняют скипидарные продукты, а катализатор вывозят в отвал.

В ЛЛТА разработан способ регенерации катализатора, заключающийся в обжиге осмолившегося катализатора. Окись титана идет на производство катализатора по существующей технологии. В результате изомеризации Д3-карен и дипентен превращаются в терпинолен и ос-, p-терпинены, которые легче окисляются. Окисление изомеризата производится в кубе-окислителе, в верхнюю часть которого подается изомеризат. В нижнюю часть куба в барботер через редукционный .клапан, отрегулированный на давление 0,07 МПа, подают воздух таким образом, чтобы не происходило капельного уноса продукта.

Из куба паровоздушная смесь поступает в конденсатор, и сконденсировавшийся «легкий» окисленный скипидар через флорентину сливается в приемник. При окислении температура реакционной смеси поддерживается 75—95 °С. Окончание реакции окисления контролируется по плотности и показателю преломления готового продукта, которые при температуре 20 °С должны иметь плотность 1010—1100 и 1,5010—1,5090 кг/м3.

Готовый продукт содержит 80—85 % окситерпеновой смолы и 15—18 % окситерпенового растворителя. Цвет продукта не темнее цвета 40 мг йода по йодометрической шкале, кислотность не более 6 мг КОН/г. Выход продукта 80—85 % от исходного сырья.

В промышленности окситерпеновая смола с растворителем используется в основном в качестве компонента нитроцеллюлоз-ного (терпеноколлоксилинового) лака НЦ-224, который применяют в основном в мебельной промышленности. Технология производства лака проста: при температуре окружающей среды в периодически действующем реакторе вместимостью 3—5 м3, снабженном якорной мешалкой, смешивают лаковую основу (раствор литерного коллоксилина марки ПСВ в смеси органических растворителей) с пластификатором (окситерпеновая смола с окситерпеновым растворителем) и пленкообразующим глицериновым эфиром канифоли. Готовый продукт отфильтровывают от механических примесей на друк-фильтрах.

В состав нитроцеллюлозного лака НЦ-224 входят лаковая основа (81 %), окситерпеновая смола с растворителем (13%) и глицериновый эфир канифоли (6 %). В смесь органических растворителей, служащую для растворения литерного коллоксилина марки ПСВ, входят 10—12% этилацетата, 11—13% бутилацетата, 11—13% бутилового спирта и 35% этилового спирта.

Основные физико-химические свойства лака: массовая доля летучих веществ 25—30%, вязкость не более 40 Па*с, время высыхания не более 1,5 ч, цвет по йодометрической шкале не темнее цвета 40 мг йода.

Окситерпеновая смола и окситерпеновый растворитель могут быть использованы при изготовлении лаков различных композиций. В ЦНИЛХИ на основе окситерпеновой смолы разработана рецептура лака горячего нанесения и тропикостойкого лака, хорошо выдерживающего повышенную температуру, влажный воздух и подавляющего рост грибов. Кроме того, учитывая частичную совместимость окситерпеновой смолы с масляными красками, ее можно применять в качестве разбавителя (пластификатора) в производстве масляных эмалей.

Окситерпеновый растворитель является хорошим фунгицидом. Покрытые растворителем деревянные изделия предохраняются от разрушительного действия микроорганизмов.

Рассмотренная технология производства окситерпеновых смол и растворителя практически не дает загрязнения окружающей среды.