1. Отбор проб. От партии весом 8—10 т отбирают не менее 10% мест. Каждое
место представляет 60—70 кг серы, упакованной в деревянный ящик или
бочку. Сера отлита в болванки. От каждого из отобранных мест берут пробу
просверливанием болванок насквозь в трех местах. Высверленные столбики
измельчают, соединяют от всех проб вместе и тщательно перемешивают.
Затем выделяют среднюю пробу около 1 кг, половину которой отправляют для
анализа в лабораторию, а вторую половину хранят в опечатанной банке в
течение 2 мес.
2. Методы испытаний. В лаборатории серу подвергают следующим испытаниям
по определению: а) содержания серы, б) серной и сернистой кислот, в)
сероводорода, г) золы, д) содержания мышьяка и е) плотности серы.
а) Содержание серы определяют по методу Леви
осторожным
окислением навески в 0,25 г очищенной серы до серной кислоты бромом и
азотной кислотой; серную кислоту определяют в виде сернокислого бария.
В новом ОСТ 2 этот метод заменен сульфитным, основанным на растворении
серы в сернистокислом натре при кипячении с образованием гипосульфита,
разложении избытка сульфита формалином и титровании гипосульфита
раствором иода в присутствии крахмала.
Подробнее об этом методе см. § 51, п. 2.
б) Отсутствие серной и сернистой кислот определяют обработкой
метилоранжем водной вытяжки из 10 г тонко измельченной серы в 50 мл воды
комнатной температуры. Не должно быть розового окрашивания.
в) Сероводород определяют по запаху.
г) Твердый остаток определяют сжиганием с последующим прокаливанием в
тарированном фарфоровом тигле 10 г тонко измельченной серы. После
охлаждения в эксикаторе тигель взвешивают. Привес даст количество
твердого остатка. Отсутствие песчинок проверяют в лупу 10-кратного
увеличения.
д) Определение содержания мышьяка. Мышьяк обыкновенно содержится в сере
в виде сернистого мышьяка As2S3 или мышьяковистого ангидрида As203.
Для определения этих соединений навеску в Юг тонко измельченной серы
обрабатывают при 60—80° С 100 мл 10%-ного раствора аммиака, растворяющим
обе примеси. Раствор нейтрализуют в присутствии одной капли метилоранжа
10%-ной азотной кислотой, разбавляют водой и титруют 0, IN раствором
азотнокислого серебра в присутствии хромовокислого калия в качестве
индикатора до изменения окрашивания в коричневый цвет.
1 мл 0,1 N раствора азотнокислого серебра соответствует 0,0041 г
сернистого мышьяка или 0,0025 г мышьяка.
е) Плотность серы определяют при помощи пикнометра с широким горлышком,
снабженным стеклянной пробкой, через которую проходит термометр.
Плотность определяют при 20° С.